ICS7104040

G04..

中華人民共和國國家標準

GB/T32998—2016/ISO290812010

:

表面化學分析俄歇電子能譜

荷電控制與校正方法報告的規范要求

Surfacechemicalanalysis—Augerelectronspectroscopy—

Reportingofmethodsusedforchargecontrolandchargecorrection

(ISO29081:2010,IDT)

2016-10-13發布2017-09-01實施

中華人民共和國國家質量監督檢驗檢疫總局發布

中國國家標準化管理委員會

GB/T32998—2016/ISO290812010

:

目次

前言

…………………………Ⅲ

引言

…………………………Ⅳ

范圍

1………………………1

規范性引用文件

2…………………………1

術語和定義

3………………1

符號和縮略語

4……………1

設備

5………………………2

荷電控制技術

5.1………………………2

特殊裝置

5.2……………2

樣品安裝及準備

5.3……………………2

儀器校準

5.4……………2

荷電控制信息報告

6………………………2

荷電控制方法

6.1………………………2

需要荷電控制及其方法選擇的理由

6.2………………3

樣品信息

6.3……………3

實驗參數的數值

6.4……………………3

荷電控制方法效率信息

6.5……………4

報告用于電荷修正的方法以及修正值

7…………………4

電荷修正的方法

7.1……………………4

方法

7.2…………………4

能量修正值

7.3…………………………4

附錄資料性附錄俄歇電子能譜荷電控制方法的描述

A()……………5

參考文獻

……………………18

Ⅰ

GB/T32998—2016/ISO290812010

:

前言

本標準按照給出的規則起草

GB/T1.1—2009。

本標準使用翻譯法等同采用表面化學分析俄歇電子能譜荷電控制與校正方

ISO29081:2010《

法報告的規范要求

》。

與本標準中規范性引用的國際文件有一致性對應關系的我國文件如下

:

表面化學分析詞匯

———GB/T22461—2008(ISO18115:2001,IDT);

表面化學分析高分辨俄歇電子能譜儀元素和化學態分析用能量標

———GB/T29731—2013

校準

(ISO17974:2002,MOD);

表面化學分析中等分辨率俄歇電子能譜儀元素分析能量標校準

———GB/T29732—2013

(ISO17973:2002,MOD)。

本標準由全國微束分析標準化技術委員會提出并歸口

(SAC/TC38)。

本標準起草單位中國科學技術大學物理學院

:。

本標準主要起草人張增明丁澤軍毛世峰曾榮光達博張鵬阮矚唐濤

:、、、、、、、。

Ⅲ

GB/T32998—2016/ISO290812010

:

引言

俄歇電子能譜廣泛應用于材料的表面表征測定的俄歇電子峰能量與手冊值的比對可識

(AES)。,

別樣品所含除氫和氦以外的不同元素雖然在射線輻照樣品射線光電子能譜時也會觀測到俄

。X(X)

歇電子但本文中所提到的俄歇電子能譜均是在電子輻照下測得的由于電子束能聚焦到近所

,。10nm,

以俄歇電子能譜是表征納米結構和微小表面特征的重要研究工具對峰的能量線形進行分析常可獲

。、,

得樣品中含有的元素甚至被探測元素的化學態的信息[43]因此樣品中含有的元素的可靠判斷需要對

。,

能標進行適當的校正詳見和

(ISO17973ISO17974)。

在俄歇譜測量過程中由于樣品表面及近表面區域的電荷累積使得絕緣樣品的表面電勢發生變

,,

化這些累積電荷能改變俄歇電子的能量特別是當負表面電勢能使俄歇譜的移動超出電子分析器所

。,

選定能量間隔時使得元素化學態的表征復雜化表面電勢的累積也能改變電子束的作用區域使電

,()。,

子束在樣品表面明顯移動甚至偏離選定的分析區域如果金屬樣品未接地類似的電荷也會出現例

,。,。

如小金屬顆粒置入絕緣基底可能會導致電荷積累

,。

二次電子產額決定了表面電勢的正負某些情況下能量與位置這兩個因素的變化可能會引起不

。,

穩定的反饋系統致使俄歇電子能譜的采集幾乎不可能除俄歇峰強度能量的變化外入射電子束或

,。、,

由于樣品表面區域存在電場而誘導的擴散還有可能直接改變樣品表面組分樣品損傷

()。

已經發展了許多方法用來控制和最小化俄歇電子能譜中的荷電效應特定方法的應用取決于使用

。

設備的細節待測樣品的形狀與大小樣品形貌和組分及待收集的信息盡管表面電荷的累積使分析復

、、。

雜化但在某些情況下使用得當也能提供樣品的某些信息

,,。

近表面區感應電荷量及其在樣品表面的分布與實驗條件的依賴關系可由許多因素決定這些因素

、,

與樣品譜儀性質有關電荷累積具有三維立體特征[1]沿樣品表面再延伸到材料內部電荷累積也會

、。:。

出現在電子所能到達的樣品深度范圍內的兩相邊界或界面區域由于入射電子二次電子加熱等因素

。、、

誘導電荷捕獲化學變化成份擴散或揮發部分樣品的電荷累積會隨時間發生變化這些樣品可能從

、、,。

來都不會達到穩態勢

。

就俄歇電子譜來說目前沒有一個普適可行的方法對荷電進行控制或校正[2,3]本標準規定在數

,。

據采集時必須記錄荷電控制的方法和或在絕緣樣品的數據分析時記錄荷電的校正方法等信息在附

,/。

錄中描述的荷電控制的通用方法在實際應用中十分有用在實際操作中選用的控制荷電的特定方

A。

法取決于樣品的類型粉末薄膜或厚樣品儀器的性質樣品的大小以及樣品表面受特定處理方法的

(、)、、

影響程度為了便于分析人員使用依應用的簡單性對一般荷電控制方法進行了總結列表

。,。

本標準有兩個主要應用領域其一為了評估再現絕緣材料的測量數據確保對類似材料的測量

。,、,

具有可比性荷電控制和或荷電校正的方法應被包含在譜的測量報告中其二遵守本標準將使

,/AES;,

發表的譜能使其他分析人員有信心使用

AES。

Ⅳ

GB/T32998—2016/ISO290812010

:

表面化學分析俄歇電子能譜

荷電控制與校正方法報告的規范要求

1范圍

本標準規定了在電子激發絕緣樣品的俄歇電子能譜測量中描述荷電控制方法所需的最少信息該

,,

信息也一并報告在分析結果中參見附錄提供的現有的分析前或分析期間荷電控制的有用方

。AAES

法表對各種方法和途徑進行了總結并依方法的簡單性排列表中的一些方法對大多數儀

。A.1,。A.1

器是可用的一部分則需要特殊的硬件還有部分可能涉及樣品的重裝或變動

,,。

2規范性引用文件

下列文件對于本文件的應用是必不可少的凡是注日期的引用文件僅注日期的版本適用于本文

。,

件凡是不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改單適用于本文件

。,()。

表面化學分析中等分辨率俄歇電子能譜儀元素分析能量標校準

ISO17973(Surface

chemicalanalysis—Medium-resolutionAugerelectronspectrometers—Calibrationofenergyscalesfor

elementalanalysis)

表面化學分析高分辨俄歇電子能譜儀元素和化學態分析用能量標校準

ISO17974