犐犆犛７７．１２０

犎６０

中華人民共和國國家標準

犌犅／犜２２６６０．３—２００８

氟化鋰化學分析方法

第３部分：氟含量的測定

蒸餾硝酸釷容量法

犆犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊犿犲狋犺狅犱狊狅犳犾犻狋犺犻狌犿犳犾狌狅狉犻犱犲—

犘犪狉狋３：犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犳犾狌狅狉犻犱犲犮狅狀狋犲狀狋—

犇犻狊狋犻犾犾犪狋犻狅狀狋犺狅狉犻狌犿狀犻狋狉犪狋犲狋犻狋狉犪狋犻狅狀狏狅犾狌犿犲狋狉犻犮犿犲狋犺狅犱

２００８１２２９發(fā)布２００９１１０１實施

中華人民共和國國家質量監(jiān)督檢驗檢疫總局

發(fā)布

中國國家標準化管理委員會

書

犌犅／犜２２６６０．３—２００８

前言

ＧＢ／Ｔ２２６６０《氟化鋰化學分析方法》分為８部分：

———第１部分：試樣的制備和貯存；

———第２部分：濕存水含量的測定重量法；

———第３部分：氟含量的測定蒸餾硝酸釷容量法；

———第４部分：鎂含量的測定火焰原子吸收光譜法；

———第５部分：鈣含量的測定火焰原子吸收光譜法；

———第６部分：二氧化硅含量的測定鉬藍分光光度法；

———第７部分：三氧化二鐵含量的測定鄰二氮雜菲分光光度法；

———第８部分：硫酸根含量的測定硫酸鋇重量法。

本部分為ＧＢ／Ｔ２２６６０的第３部分。

本部分由中國有色金屬工業(yè)協(xié)會提出。

本部分由全國有色金屬標準化技術委員會歸口。

本部分負責起草單位：多氟多化工股份有限公司、中國有色金屬工業(yè)標準計量質量研究所。

本部分參加起草單位：湖南有色氟化學有限責任公司、中國鋁業(yè)股份有限公司鄭州研究院。

本部分主要起草人：薛旭金、師玉萍、施秀華、王建萍、王紅星、劉慈軍、朱亮、黎志堅、連明霞、

趙寶富。

Ⅰ

書

犌犅／犜２２６６０．３—２００８

氟化鋰化學分析方法

第３部分：氟含量的測定

蒸餾硝酸釷容量法

１范圍

ＧＢ／Ｔ２２６６０的本部分規(guī)定了氟化鋰中氟含量的測定方法。

本部分適用于氟化鋰中氟含量的測定。測定范圍：６０％～７５％。

２規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過ＧＢ／Ｔ２２６６０的本部分的引用而成為本部分的條款。凡是注日期的引用文

件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內容）或修訂版均不適應于本部分，然而，鼓勵根據本部分達成

協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適應于本

部分。

ＧＢ／Ｔ２２６６０．１—２００８氟化鋰化學分析方法第１部分：試樣的制備和貯存

３方法提要

試料直接在酸性條件下用水溶解，經硫酸水蒸氣蒸餾分離氟后，以茜素磺酸鈉次甲基蘭作指示

劑，用硝酸釷溶液滴定。

４試劑

４．１鹽酸（約０．０６ｍｏｌ／Ｌ）。

４．２氫氧化鈉溶液（２０ｇ／Ｌ）。

４．３硫酸（２＋１）。

４．４氟化鈉（基準）。

４．５緩沖溶液（ｐＨ２．７）：稱取９．４５ｇ一氯乙酸，溶解于５０ｍＬ氫氧化鈉（４．２）中，用水稀釋至１００ｍＬ，

混勻。

４．６硝酸釷標準溶液：

４．６．１配制：稱取９．４５ｇ四水合硝酸釷［Ｔｈ（ＮＯ３）４·４Ｈ２Ｏ］，用水溶解后稀釋至１Ｌ，混勻。

４．６．２標定：稱取０．２０００ｇ預先在６００℃灼燒并置于干燥器中冷卻的氟化鈉（４．４），記下質量為犿１。

用２０ｍＬ～３０ｍＬ水將氟化鈉移入蒸餾燒瓶（５．５．１）中，按分析步驟７．４．１～７．４．２進行硝酸釷溶液的

標定。同時做空白試驗。

４．６．３計算：

硝酸釷標準滴定溶液的實際濃度（犮）按公式（１）計算：

３

０．４５２５×犿１×１０×５０／５００

犮＝…………（１）