標準解讀
《GB/T 18907-2002 透射電子顯微鏡選區電子衍射分析方法》是一項由中國國家標準化管理委員會發布的技術標準,旨在為使用透射電子顯微鏡(Transmission Electron Microscope, TEM)進行選區電子衍射(Selected Area Electron Diffraction, SAED)分析提供統一的操作規程和評估準則。這項標準詳細規定了如何通過TEM的SAED技術來獲取和解析材料的晶體結構信息,確保不同實驗室間的結果具有可比性和重復性。以下是該標準的主要內容概述:
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范圍:明確了標準適用的對象是使用透射電子顯微鏡進行的選區電子衍射分析,適用于材料科學、納米科技等領域中對固體材料微觀結構的表征。
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術語和定義:界定了與選區電子衍射相關的專業術語,如電子衍射花樣、衍射矢量、晶格間距等,以確保術語使用的準確性和一致性。
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符號和單位:規范了在報告和記錄衍射數據時應采用的符號和計量單位,便于數據的國際交流和比較。
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儀器要求:詳細描述了進行SAED分析所用透射電子顯微鏡及其附件應具備的技術性能指標,包括分辨率、電子束強度控制、樣品臺精度等,確保分析的準確性和可靠性。
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樣品制備:說明了樣品的選取原則、切割、減薄、支撐膜制備等步驟,強調樣品制備對衍射結果的影響,要求樣品必須具有代表性且無明顯形變。
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實驗操作:詳細闡述了從選擇分析區域、調整電子束條件、收集衍射花樣到保存圖像的全過程操作指南,包括電子束的聚焦、衍射條件的優化等關鍵步驟。
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數據處理與分析:規定了如何從獲取的電子衍射花樣中分析晶格參數、晶體取向、相結構等信息的方法,包括利用軟件進行花樣標定、指數化等過程。
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結果表述與解釋:指導如何合理地記錄和報告實驗結果,包括衍射圖樣的質量評價、誤差分析以及對材料結構的科學解釋,確保結果的客觀性和科學性。
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質量控制:提出了保證分析質量的措施,如定期校準設備、對照標準樣品驗證分析方法的有效性等,以維持分析結果的一致性和準確性。
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安全注意事項:簡要提及了在操作高能電子束設備時應注意的安全事項,以保護操作人員和設備安全。
該標準通過上述內容的詳細規定,為科研人員和工業界提供了執行SAED分析的標準化流程,有助于提升分析工作的標準化水平和科學嚴謹性。
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文檔簡介
ICS37.020:17.180N33中華人民共和國國家標準GB/T18907—2002透射電子顯微鏡選區電子衍射分析方法Methodofselectedareaelectrondiffractionfortransmissionelectronmicroscopes2002-12-05發布2003-05-01實施華中民共和發布國家質量監督檢驗檢疫總局
GB/T18907一2002前言L范圍2原理3儀器設備4試樣……參照樣品6試驗方法·6.1儀器準備6.2選區電子衍射譜的獲得6.3衍射常數L入的測定7衍射譜的測量與計算附錄A(規范性附錄)純金與純鋁的品面間距表附錄B(規范性附錄)單晶體的標準衍射譜………B.1面心立方品體的低指數晶帶衍射譜B.2體心立方品體的低指數品帶衍射譜B.3密排六方品體的低指數晶帶衍射譜參考文獻…………
GB/T18907一2002前本標準的附錄A和附錄B為規范性附錄。本標準由全國微束分析標準化技術委員會提出本標準由全國微束分析標準化技術委員會歸口本標準由北京科技大學材料物理與化學系、北京有色金屬研究院測試所起草.本標準主要起草人:柳得槽、劉安生
GB/T18907—2002透射電子顯微鏡選區電子衍射分析方法范圍本標準規定了用透射電子顯微鏡對薄品體試樣微米級區域進行選區電子衍射分析的方法。本方法適用于各種金屬與非金屬品體薄膜(包括粉末試樣與萃取復型試樣)的電子衍射分析。可分析的最小試樣區直徑為12m。應用電子衍射譜可以獲得試樣品體對稱性、點陣常數和布拉菲格子類型等數據。利用已知品體薄膜的電子行射譜可以測定透射電子顯微鏡的衍射常數。被分析試樣區直徑小于1Pm時·可參照執行。2原理在透射電子顯微鏡中的薄晶體試樣被高能電子束照射時.在物鏡的后焦平面上將產生相應的電子衍射譜。該電子衍射譜經中間鏡、投影鏡放大并投影在熒光屏上。單品體的電子衍射譜由排列成平行四邊形的衍射斑組成,在衍射譜上由試樣品面(hkl)產生的衍東斑與透射斑的距離尺m和品面間距mu之間的近似關系為:式中:L=/o·M·M,/是顯微鏡的物鏡焦距,M和M-分別為中間鏡和投影鏡的放大倍數:-工作電壓下對應的照明電子束波長.單位為納米(nm):L入——透射電子顯微鏡的衍射常數,可通過已知晶體的衍射譜進行測定(見6.3)。在單品體衍射譜上測量衍射斑與透射斑中心的距離尺.根據上式可得到有關品面(hkl)的品面間距。任意兩個衍射斑hkh和hk與透射斑中心連線之間的夾角等于這兩個品面(hkL)和(hkL)之間的夾角轉動試樣獲得同一個單品體不同取向的兩張衍射譜.選擇不在同一張衍射譜上的三個衍射斑構成的一個倒易點陣初基胞,可標定衍射斑指數并確定其點陣常數。多晶體試樣的衍射譜是以透射斑為中心的一系列同心圓,每一個圓由品面間距相同的(hkl)品面的衍射組成,分別測量各個衍射圓的半徑Rm.根據上式得到有關品面(hkl)的晶面間距m,可標定衍射圓指數并確定品體的點陣常數。3儀器設備透射電子顯微鏡(帶雙傾試樣臺或單傾旋轉試樣臺)。-測量放大鏡(可測長度和平面角度)或比長儀、量角器照照相材料和底片觀察器暗室及照像底片的顯
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