ICS7712099

CCSH.14.

中華人民共和國國家標準

GB/T181154—2021

.

代替GB/T181154—2006

.

稀土金屬及其氧化物中稀土雜質

化學分析方法第4部分

:

釹中鑭鈰鐠釤銪釓鋱鏑

、、、、、、、、

鈥鉺銩鐿镥和釔量的測定

、、、、

Chemicalanalysismethodsofrareearthimpuritiesinrareearthmetalsand

theiroxides—Part4Determinationoflanthanumceriumraseodmium

:,,py,

samariumeuroiumadoliniumterbiumdsrosiumholmiumerbium

,p,g,,yp,,,

thuliumtterbiumlutetiumandttriumcontentsinneodmiummetalandoxide

,y,yy

2021-10-11發布2022-05-01實施

國家市場監督管理總局發布

國家標準化管理委員會

GB/T181154—2021

.

前言

本文件按照標準化工作導則第部分標準化文件的結構和起草規則的規定

GB/T1.1—2020《1:》

起草

。

本文件是稀土金屬及其氧化物中稀土雜質化學分析方法的第部分

GB/T18115《》4。GB/T18115

已經發布了以下部分

:

第部分鑭中鈰鐠釹釤銪釓鋱鏑鈥鉺銩鐿镥和釔量的測定

———1:、、、、、、、、、、、、;

第部分鈰中鑭鐠釹釤銪釓鋱鏑鈥鉺銩鐿镥和釔量的測定

———2:、、、、、、、、、、、、;

第部分鐠中鑭鈰釹釤銪釓鋱鏑鈥鉺銩鐿镥和釔量的測定

———3:、、、、、、、、、、、、;

第部分釹中鑭鈰鐠釤銪釓鋱鏑鈥鉺銩鐿镥和釔量的測定

———4:、、、、、、、、、、、、;

第部分釤中鑭鈰鐠釹銪釓鋱鏑鈥鉺銩鐿镥和釔量的測定

———5:、、、、、、、、、、、、;

第部分銪中鑭鈰鐠釹釤釓鋱鏑鈥鉺銩鐿镥和釔量的測定

———6:、、、、、、、、、、、、;

第部分釓中鑭鈰鐠釹釤銪鋱鏑鈥鉺銩鐿镥和釔量的測定

———7:、、、、、、、、、、、、;

第部分鋱中鑭鈰鐠釹釤銪釓鏑鈥鉺銩鐿镥和釔量的測定

———8:、、、、、、、、、、、、;

第部分鏑中鑭鈰鐠釹釤銪釓鋱鈥鉺銩鐿镥和釔量的測定

———9:、、、、、、、、、、、、;

第部分鈥中鑭鈰鐠釹釤銪釓鋱鏑鉺銩鐿镥和釔量的測定

———10:、、、、、、、、、、、、;

第部分鉺中鑭鈰鐠釹釤銪釓鋱鏑鈥銩鐿镥和釔量的測定

———11:、、、、、、、、、、、、;

第部分釔中鑭鈰鐠釹釤銪釓鋱鏑鈥鉺銩鐿和镥量的測定

———12:、、、、、、、、、、、、;

第部分銩中鑭鈰鐠釹釤銪釓鋱鏑鈥鉺鐿镥和釔量的測定

———13:、、、、、、、、、、、、;

第部分鐿中鑭鈰鐠釹釤銪釓鋱鏑鈥鉺銩镥和釔量的測定

———14:、、、、、、、、、、、、;

第部分镥中鑭鈰鐠釹釤銪釓鋱鏑鈥銩鉺鐿和釔量的測定

———15:、、、、、、、、、、、、。

本文件代替稀土金屬及其氧化物中稀土雜質化學分析方法釹中鑭鈰鐠

GB/T18115.4—2006《、、、

釤銪釓鋱鏑鈥鉺銩鐿镥和釔量的測定與相比除結構調整和編輯性

、、、、、、、、、》,GB/T18115.4—2006,

改動外主要技術變化如下

,:

更改了電感耦合等離子體發射光譜法方法部分稀土氧化物的測定范圍氧化鐠

a)(ICP-OES,1),

的測定范圍由更改為氧化銪的測定范圍由

“0.0080%~0.200%”“0.0100%~0.600%”;

更改為見表年版的表

“0.0050%~0.100%”“0.0005%~0.100%”(1,20061);

更改了電感耦合等離子體質譜法方法的測定范圍氧化鑭氧化鈰氧化釓測定

b)(ICP-MS,2),、、

范圍由更改為氧化鐠氧化釤氧化銪氧化鉺

“0.0001%~0.050%”“0.00002%~0.020%”;、、、、

氧化銩氧化鐿氧化镥氧化釔測定范圍由更改為

、、、“0.0001%~0.050%”“0.00001%~

氧化鋱氧化鏑氧化鈥測定范圍由更改為

0.020%”;、、“0.0001%~0.050%”“0.00005%~

見表年版的表

0.020%”(2,20067);

增加了規范性引用文件術語和定義兩章見第章第章

c)“”“”(2、3);

增加了對分析中試劑和用水的說明見

d)(4.2、5.2);

更改了方法和方法試樣的預處理條件由灼燒更改為烘見

e)12,“900℃1h”“105℃1h”(

年版的

4.4.1、5.4.1,20065.1、14.1);

更改了方法試樣的稱取量其中氧化物試料由更改為見年版

f)1,0.200g0.500g(4.5.1.1,2006

的金屬試料由更改為見年版的

6.1.1),0.174g0.429g(4.5.1.2,20066.1.2);

增加了方法中的空白試驗及空白試驗的系列標準溶液的配制見

g)1(4.5.3、4.5.4.2);

更改了方法的參考譜線鉺的譜線由更改為見

h)1,(Er)346.220nm291.036nm、337.271nm(

Ⅰ

GB/T181154—2021

.

表年版的表

3,20063);

更改了精密度的部分表述將允許差更改為再現性見年版的

i),(4.8.2、5.8.2,20068.2、17.2);

更改了方法和方法的儀器要求見年版的

j)12(4.3、5.3,20064.1、4.2、13.1);

增加了方法測定所需試劑包括氯化鉈鹽酸鹽酸鉈內標溶液銫

k)2,、(2.4%)、(0.331mol/L)、、

和鉈混合內標溶液見

(5.2.3、5.2.10、5.2.12、5.2.34、5.2.35);

更改了方法分析中的內標元素見年版的

l)2(5.5.4、5.5.5.2、5.5.5.3.2,200615.4.2、15.4.3.3、

15.5);

更改了方法鹽酸淋洗液濃度將更改為見年版的

m)2,0.020mol/L0.0050mol/L(5.2.13,2006

12.10);

更改了方法的試樣的稀土雜質含量與試樣量分析稱取見表年版的表

n)2(11,20068);

更改了方法的洗脫液管路流速將更改為更改

o)2,“(1.5±0.1)mL/min”“(1.0±0.1)mL/min”;

了淋洗時間將更改為更改了收集分離液的體積將比色管更改為

,20min30min;,“10mL”

或比色管見年版的

“10mL50mL”(5.5.5.3.1、5.5.5.3.2,200615.4.3.1、15.4.3.2);

增加了方法的內標加入方式的備注說明見

p)2(5.5.4、5.5.5.2、5.5.5.3.2、5.5.5.4.2、5.6.2);

增加了方法測定中的負載基體分離后測定分析試液的制備見

q)2TODGA(5.5.5.4);

刪除了質量保證和控制見年版的第章第章

r)(20069、18);

增加了方法電感耦合等離子體串聯質譜法方法見第章第章

s)3(ICP-MS-MS,3)(1、6)。

請注意本文件的某些內容可能涉及專利本文件的發布機構不承擔識別專利的責任

。。

本文件由全國稀土標準化技術委員會提出并歸口

(SAC/TC229)。

本文件起草單位江西理工大學中色南方稀土新豐有限公司包頭稀土研究院國家鎢與稀土產

:、()、、

品質量監督檢驗中心中國科學院海西研究院廈門稀土材料研究所虔東稀土集團股份有限公司江蘇

、、、

金石稀土有限公司國標北京檢驗認證有限公司包頭華美稀土高科有限公司中國工程物理研究院

、()、、

化工材料研究所內蒙古自治區稀土產品質量監督檢驗研究院湖南稀土金屬材料研究院贛州有色冶

、、、

金研究院江陰加華新材料資源有限公司樂山有研稀土新材料有限公司中國有色桂林礦產地質研究

、、、

院有限公司福建省長汀金龍稀土有限公司

、。

本文件主要起草人吳偉明宋偉新高勵珍劉和連張秀艷陳讀青于亞輝李建亭黃智敏梁志杰

:、、、、、、、、、、

趙靜王振江徐娜宋立軍溫斌劉志勇鮑葉琳曹俊杰王玲袁曉紅江媛吳英張鑫李淑萍

、、、、、、、、、、、、、、

張衍劉燕霞劉榮麗楊峰倪菊華肖銀張征蓮王寶華楊相庚張其凱姚南紅張玉龍蔡華強

、、、、、、、、、、、、、

高亞利王貴超黃霞王金鳳高亮何亭解一鳴

、、、、、、。

本文件于年首次發布年第一次修訂本次為第二次修訂

2000,2006,。

Ⅱ

GB/T181154—2021

.

引言

在稀土產品化學成分分析領域我國已經建立了針對稀土總量非稀土雜質稀土雜質等檢測的較

,、、

為全面的標準體系本系列標準稀土金屬及其氧化物中稀土雜質化學分析方法以原標

。GB/T18115《》

準和為基礎合并了其他相關標準后形成了對

GB/T18115.1~.10—2000GB/T12690.1~.11—1990,

除鈧钷外種稀土金屬及其氧化物中稀土雜質的綜合分析方法該系列標準涵蓋了種稀土元

(、)15。15

素基體每個元素基體對種稀土雜質分別采用電感耦合等離子光譜法電感耦合等離子

,14,(ICP-OES)、

質譜法進行測定由于稀土本身的特性稀土基體和相鄰元素的干擾高純稀土中痕量稀土

(ICP-MS)。,、

雜質元素的分析一直是分析化學領域比較棘手的問題該系列標準通過一系列的科學試驗在大量試

。,

驗驗證的基礎上優選了最佳的分離技術探索最佳的測試手段尤其在本次修訂中增加了電感耦合

、,,。

等離子體串聯質譜法解決了高純稀土中痕量稀土雜質元素的分析的難題滿足新材料

(ICP-MS-MS),,

和裝備的生產制造的需要增強了標準的適用性

,。

Ⅲ

GB/T181154—2021

.

稀土金屬及其氧化物中稀土雜質

化學分析方法第4部分

:

釹中鑭鈰鐠釤銪釓鋱鏑

、、、、、、、、

鈥鉺銩鐿镥和釔量的測定

、、、、

1范圍

本文件規定了釹中鑭鈰鐠釤銪釓鋱鏑鈥鉺銩鐿镥和釔量的測定方法

、、、、、、、、、、、、。

本文件適用于金屬釹中鑭鈰鐠釤銪釓鋱鏑鈥鉺銩鐿镥和釔量的測定

、、、、、、、、、、、、。

本文件也適用于氧化釹中氧化鑭氧化鈰氧化鐠氧化釤氧化銪氧化釓氧化鋱氧化鏑氧化

、、、、、、、、

鈥氧化鉺氧化銩氧化鐿氧化镥和氧化釔含量的測定

、、、、。

本文件共包含個方法電感耦合等離子體發射光譜法方法電感耦合等離子體質

3:(ICP-OES,1),

譜法方法電感耦合等離子體串聯質譜法方法方法的測定范圍見

(ICP-MS,2),(ICP-MS-MS,3)。1

表方法方法的測定范圍見表

1,2、32。

當三個方法的分析范圍出現重疊時首選方法作為仲裁方法

,2。

表1電感耦合等離子體發射光譜法ICP-OES方法1測定范圍

(,)

質量分數質量分數

測定元素測定元素

%%

氧化鑭氧化鏑

0.0020~0.1000.0010~0.100

氧化鈰氧化鈥

0.0030~0.1000.0030~0.100

氧化鐠氧化鉺

0.0100~0.6000.0005~0.100

氧化釤氧化銩

0.0030~0.1000.0010~0.100

氧化銪氧化鐿

0.0005~0.1000.0005~0.100

氧化釓氧化镥

0.0010~0.1000.0005~0.100

氧化鋱氧化釔

0.0010~0.1000.0010~0.100

注稀土金屬中稀土雜質的含量范圍的質量分數與稀土氧化物中稀土氧化物雜質的含量范圍的質量分數相同

:,

稀土金屬中稀土雜質以元素計

。

表2電感耦合等離子體質譜法ICP-MS方法2

(,)、