標準解讀

GB/T 13747.8-1992 是一項中國國家標準，規定了使用亞硝基R鹽分光光度法來測定鋯及鋯合金中鈷元素含量的化學分析方法。該標準詳細介紹了實驗所需的試劑、儀器、樣品處理步驟、測定過程、計算方法以及結果的判定標準，旨在為相關行業提供一種準確、可靠且可重復的鈷含量檢測手段。下面是對該標準主要內容的概述：

標準適用范圍

本標準適用于測定鋯及鋯合金材料中鈷（Co）的質量分數，其測定范圍通常根據具體樣品調整，但標準內可能指定了最低檢測限和線性范圍。

試劑與材料

  • 亞硝基R鹽：作為顯色劑，與鈷離子反應生成有色化合物。
  • 其他試劑：包括酸類、還原劑、氧化劑等，用于樣品的預處理及后續反應。
  • 標準鈷溶液：用于制作標準曲線，確保測定結果的準確性。

儀器設備

  • 分光光度計：用于測量溶液的吸光度，是該方法的關鍵設備。
  • 玻璃器皿：如容量瓶、比色皿等，需符合實驗室標準，以減少測量誤差。

樣品處理

  1. 試樣分解：利用酸溶法處理樣品，通常在高溫下用混合酸（如鹽酸和硝酸）溶解鋯合金，完全溶解后進行適當處理，去除不溶物及干擾元素。
  2. 樣品調整：將溶液調整至適宜的酸度和體積，以便進行后續測定。

測定步驟

  • 顯色反應：向處理后的樣品溶液或標準系列溶液中加入定量的亞硝基R鹽，于特定條件下反應一段時間，形成穩定的有色絡合物。
  • 吸光度測定：使用分光光度計，在選定的最大吸收波長處測定各溶液的吸光度。

計算與結果判定

  • 標準曲線繪制：通過測定一系列已知鈷濃度的標準溶液的吸光度，繪制吸光度與鈷濃度的標準曲線。
  • 樣品含量計算：根據待測樣品溶液的吸光度，在標準曲線上查得對應的鈷濃度，結合樣品的處理體積和質量，計算出樣品中鈷的質量分數。
  • 結果判定：依據測定值與允許偏差范圍比較，判斷測定結果是否有效。

該標準詳細指導了從樣品準備到結果計算的全過程，確保了測定方法的標準化和規范化，對于保證鋯及鋯合金材料中鈷含量檢測的準確性具有重要意義。


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  • 被代替
  • 已被新標準代替，建議下載現行標準GB/T 13747.8-2017
  • 1992-11-05 頒布
  • 1993-06-01 實施
?正版授權
GB/T 13747.8-1992鋯及鋯合金化學分析方法亞硝基R鹽分光光度法測定鈷量_第1頁
GB/T 13747.8-1992鋯及鋯合金化學分析方法亞硝基R鹽分光光度法測定鈷量_第2頁
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文檔簡介

UDC546.831.062H14中華人民共和國國家標準GB/T13747.8-92錯及錯合金化學分析方法亞硝基R鹽分光光度法測定鈷量Zirconiumandzirconiumalloys-Determinationofcobaltcontent-1-nitroso-2-hydroxy-3.6-naphthalene-disulfonicacidCsodiumsalt)spectrophotometricmethod1992-11-05發布1993-06-01實施國家技術監督局發布

中華人民共和國國家標準鋯及錯合金化學分析方法亞硝基R鹽分光光度法測定鈷量GB/T13747.8-92Zirconiumandzirconiumalloys-Determinationorcobaltcontent1-nitroso-2-hydroxy-3，6-naphthalene-disulfonicacid(sodiumsalt)spectrophotometricmethod主題內客與適用范圖本標準規定了錯及錯合金中鈷含量的測定方法，本標準適用于籍及鎬合金中鉆含量的測定。測定范圍：0.0005%～0.0050%，2引用標準GB1.4標準化工作導則化學分析方法標準編寫規定GB1467治金產品化學分析方法標準的總則及一般規定GB77299泊金產品化學分析分光光度法通則方法原理武料用氫氟酸和硝酸溶解。在檸檬酸存在下,PH8左右,以“-亞硝基B茶酚與三氯甲烷萃取鈷。在乙酸鈉介質中鈷與亞硝基R鹽生成紅色絡合物,于分光光度計波長520nm處測量其吸光度。4試劑4.1金屬錯(鈷含量0.0001%)4.2氫氟酸(p1.15g/mL)。4.3硝酸(p1.42g/mL)。4.4硫酸（p1.848/mL)。4.5氨水（p0.90g/mL）。4.6三氯甲烷。4.7鹽酸（1十1）4.8硝酸(1+1)。4.9氮水(1+1)。4.10檸檬酸銨溶液：稱取50g檸檬酸銨溶解于100mL水中，加入70mL氮水(4.5)。4.11混合酸：于100mL容量瓶中加入10mL鹽酸(4.7)、1mL硝酸(4.8）,用水稀釋至刻度，混勺。4.12乙酸鈉溶液;稱取50g乙酸鈉(NaCH.COO·3H.O)溶解于100mL水中。4.13亞硝基R鹽溶液(2g/L):稱取0.2g亞硝基R鹽溶解于100mL水中。4.14α-亞硝基-β-禁酚溶液(2g/L):稱取0.2ga-亞硝基-β-禁

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