標準解讀

GB/T 13747.1-1992 是一項中國國家標準，規定了鋯及鋯合金中錫含量的化學分析方法。該標準詳細介紹了檢測流程、所需試劑、儀器設備、操作步驟以及結果計算等內容，旨在為相關行業提供統一、準確的檢測方法，確保材料質量控制的一致性和可靠性。下面是對該標準主要內容的概述：

標準適用范圍

本標準適用于測定鋯及鋯合金材料中錫（Sn）含量，其測定范圍一般覆蓋從微量到較高濃度的錫。

測定原理

標準采用分光光度法或其它適宜的化學分析技術進行錫量測定。其中，分光光度法基于待測元素與特定試劑反應后形成有色化合物，通過測量該化合物在特定波長下的吸光度，結合標準曲線，計算出錫的含量。

試劑與材料

  • 標準溶液：需要使用高純度錫標準物質配制成一系列已知濃度的標準溶液，用于繪制標準曲線。
  • 試樣處理：詳細說明了試樣的溶解、除雜和預處理步驟，確保錫能有效釋放并便于后續測定。

儀器設備

  • 分光光度計：用于測量溶液的吸光度，是測定過程中關鍵設備。
  • 玻璃器皿：包括容量瓶、比色皿等，要求潔凈無污染，以避免對測定結果造成影響。

操作步驟

  1. 樣品準備：按照規定方法精確稱取試樣，進行必要的前處理，如酸溶解等。
  2. 顯色反應：將處理后的溶液與特定試劑混合，在適宜條件下反應，形成具有特定吸收特性的化合物。
  3. 測量與計算：使用分光光度計在選定波長下測定吸光度，根據標準曲線查得或計算試樣中錫的濃度。

結果處理

要求記錄實驗數據，并根據測量的吸光度，通過標準曲線回歸方程計算出樣品中錫的實際含量。同時，需評估并報告測定的不確定度，確保結果的準確性。

注意事項

雖然未直接要求總結，但標準中隱含了對實驗條件控制、操作精度及實驗室環境的要求，強調了實驗過程中的重復性和再現性重要性，確保每次測定結果的可靠與一致。

此標準為專業領域內進行鋯及鋯合金中錫含量檢測提供了科學依據和操作指南，有助于提升材料分析的標準化水平和產品質量控制。


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  • 被代替
  • 已被新標準代替，建議下載現行標準GB/T 13747.1-2017
  • 1992-11-05 頒布
  • 1993-06-01 實施
?正版授權
GB/T 13747.1-1992鋯及鋯合金化學分析方法錫量測定_第1頁
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文檔簡介

DC.546.831.062H14中華人民共和國國家標準GB/T13747.1-92錯及錯合金化學分析方法錫量測定Zirconiumandzirconiumalloys-Determinationoftincontent1992-11-05發布1993-06-01實施國家技術監督局發布

中華人民共和國國家標準錯及錯合金化學分析方法GB/T13747.1-92錫量測定ZirconiumandzirconiumalloysDeterminationoftincontent第一篇碘酸鉀滴定法1主題內客與適用范圍本標準規定了錯合金中錫含量的測定方法，本標準適用于錯合金中錫含量的測定。測定范圍：0.50%～3.00%。2引用標準GB1.4標準化工作導則化學分析方法標準編寫規定GB1467泊金產品化學分析方法標準的總則及一般規定3方法原理試料用硫酸-硫酸銨分解，在鹽酸介質中，用氟離子拖蔽雜質元素。用鋁片將錫（W)還原為錫（I）以淀粉溶液為指示劑，用碘酸鉀標準滴定溶液滴定至溶液呈現藍色為終點。成劑4.1硫酸銨、4.2氟化餃。43鋁片。44硫酸（p1.84g/mL）4.5鹽酸（p1.19g/mL.）4.6S碳酸氫鈉飽和溶液、A.7錫標準溶液;稱取1.0000g金屬錫(99.95%)置于250mL燒杯中，加入100mL鹽酸(1+1)低溫加熱溶解,冷卻后移入1000mL容量瓶中,以水稀釋至刻度，混勾。此溶液1mL含1mg錫.4.8碘酸鉀標準滴定溶液Ce(KIO,)=0.02mol/L】。4.8.1配制：稱取1g氫氧化鈉,10g碘化鉀溶于200mL水中,稱取0.7133g碘酸鉀溶解于該溶液中移入1000mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻。注：所用水需預先煮錦，冷卻后使用、4.8.2標定：移取3份20.0mL錫標準溶液(4.7)分別暨于3個500mL錐形瓶中，各加5g硫酸銨(4.1),10mL硫酸(4.4）,以下按5.3.2～5.3.4條進行。平行標定所消耗的碘酸

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