標準解讀
《GB/T 12701-1990 工業用乙烯、丙烯中微量甲醇的測定 氣相色譜法》是一項中國國家標準,發布于1990年,旨在規定使用氣相色譜技術來測定工業級乙烯和丙烯中所含微量甲醇的具體方法和要求。這一標準適用于評估這些石化產品中甲醇含量的精確度與可靠性,確保產品質量控制及生產過程的優化。
標準內容概覽
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范圍:標準明確了其適用范圍,即用于測定工業用乙烯和丙烯樣品中甲醇的含量,且這些含量通常處于較低水平(微量)。
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規范性引用文件:列出了實施該測定方法所依據或參考的其他標準文件,確保測試過程的一致性和可比性。
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術語和定義:雖然未直接提及,但在執行標準時,應理解氣相色譜法的基本概念及其在分析樣品中的應用原理。
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試劑與材料:詳細說明了進行試驗所需的各種試劑、溶劑以及它們的純度要求,確保分析結果不受雜質干擾。
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儀器設備:描述了氣相色譜儀及其配置,包括色譜柱類型、檢測器(通常是火焰離子化檢測器FID)的選擇,以及必要的輔助設備,如進樣器和數據處理系統。
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樣品處理:規定了如何采集、儲存和準備樣品以進行分析,確保樣品的代表性且不因處理過程引入誤差。
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測定步驟:詳述了從儀器條件設置(如柱溫、載氣流速、進樣量等)到樣品注入、色譜圖的獲取、以及甲醇峰的識別和定量分析的全過程。
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計算方法:提供了根據色譜圖上甲醇峰的峰面積或峰高,結合標準曲線或內標法,計算樣品中甲醇含量的具體公式。
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精密度與準確度:通過實驗數據展示了該測定方法的重復性和再現性,以及與已知濃度標準樣品比較的回收率,驗證方法的有效性。
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試驗報告:要求記錄并報告的關鍵信息包括樣品信息、測試條件、測定結果及任何偏離標準操作的細節,確保結果的可追溯性和透明度。
實施意義
此標準為石油化工行業提供了一套統一、可靠的檢測手段,幫助生產商和質量監管部門有效監控乙烯、丙烯產品中的甲醇雜質含量,從而保證產品的純度和適用性,避免因雜質導致的產品質量問題和潛在的安全風險。
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文檔簡介
UDC661.715.33543.43547.261G15中華人民共和國國家標準GB/Tr12701一90工業用乙烯、丙烯中微量甲醇的測定氣相色譜法Ethyleneandpropyleneforindustrialuse-Determinationoftaceofmethanoi-Gaschromatographicmethod1990-12-30發布1991-12-01實施家技術監督局國發布
中華人民共和國國家標準工業用乙烯、丙烯中微量甲醇的測定GB/T12701-90祖色譜法Ethyleneandpropyleneforindustrialuse-Determinationoftraceofmeihanol-Gaschromatographicmethod本標準參照采用國際標準ISO8174-86《工業用乙烯和丙烯-丙酮、乙膀、異丙醇和甲醇的測定氣相色譜法》。主題內容及適用范圍本標準規定丁用氣相色譜法測定工業用乙烯、丙烯中的微量甲醇。本標準適用于甲醇含量大于1me/kg的試樣。2引用標準GB7715工業用乙烯GB7716工業用丙烯3方法提要將氣態試樣或經水吸收富集所得吸收液注入氣相色譜儀,并用氫火焰離子化檢測器檢測,外標法定量4試劑和材料4.1氮氣;純度大于99.99%。4.2氫氣;純度大于99.70%.4.3空氣:干燥凈化的壓縮空氣。4.4甲醉。4.5載體:上試101白色載體,粒度為60~80目,或性能類似的其他載體。4.6固定液:聚乙二醇20M。4.7標樣4.7.1,氣態標樣用無甲醇的工業用優級乙烯或丙烯為底氣(底氣需與被測試樣一致)配制甲醇含量為10ppm(V/r)的標樣。操作步強如下:4.7.1.1向體積約為1L的配氣瓶(其容積應經標定,準至0.1L,并內置聚四氟乙烯或金屬薄片)充入所需底氣至絕對壓力為200kPa(表壓為100kPa)。4.7.1.2將盛有適量甲醇的容器置于20±0.5℃的水浴中保持恒溫,待其氣液平衡后,用微量注射器準確抽取一定量甲醇飽和蒸氣(配氣瓶容積為1.0L時,則取170uL),并迅速注入配氣瓶中,充分搖勾后即為含10ppm(
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