標準解讀
GB/T 11064.3-1989 是一項中國國家標準,規定了使用電位滴定法來測定碳酸鋰、單水氫氧化鋰、氯化鋰中氯化鋰含量的化學分析方法。該標準詳細介紹了實驗所需的試劑、儀器、操作步驟、結果計算以及精密度要求等方面,旨在為相關行業提供一種準確、可重復的氯化鋰定量分析手段。下面是對該標準主要內容的概述:
適用范圍
本標準適用于碳酸鋰、單水氫氧化鋰及氯化鋰產品中氯化鋰質量分數的測定。通過電位滴定技術,能夠快速而準確地得到樣品中氯化鋰的具體含量。
試劑與材料
- 標準滴定溶液:需準備高純度的硝酸銀溶液作為滴定劑,其濃度需經過標定。
- 支持電解質:為了保證電位滴定的準確性,會使用特定濃度的鹽酸或氯化鉀溶液作為背景電解質。
- 指示電極與參比電極:通常采用銀-氯化銀電極為指示電極,飽和甘汞電極為參比電極。
儀器設備
- 電位滴定儀:具備自動記錄電位變化功能,用于精確控制滴定過程并記錄終點。
- 磁力攪拌器:確保試樣在滴定過程中充分混合均勻。
操作步驟
- 樣品處理:根據樣品類型,可能需要進行溶解、過濾等預處理步驟,確保試樣適合滴定分析。
- 滴定前準備:配置好滴定液和試樣溶液,調整儀器至合適的工作狀態。
- 滴定操作:將試樣溶液和適量的支持電解質加入滴定池中,開始滴加硝酸銀標準溶液,同時監測電位變化。當電位突躍達到設定值時,表明反應到達終點,記錄消耗的硝酸銀體積。
結果計算
根據消耗的硝酸銀體積和其濃度,結合反應的化學計量比,計算出樣品中氯化鋰的質量分數。公式中會考慮到空白試驗的校正,以消除試劑和溶劑帶來的干擾。
精密度與允許誤差
標準中明確了重復性限和再現性限的要求,即在相同條件下,重復測定結果之間的最大允許偏差,確保實驗結果的可靠性。
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文檔簡介
UDC669H15中華人民共和國國家標準GB11064.3-89碳酸鋰、單水氫氧化鋰、氯化鋰化學分析方法電位滴定法測定氯化鋰量Lithiumchloride-Determinationoflithiumchloridecontent-Potentiometricmethod1989-03-31發布1990-02-01實施國家技術監督局發布
中華人民共和國國家標準碳酸鋰、單水氫氧化鋰、氯化鋰化學分析方法電位滴定法測定氯化鋰量GB11064.3--89Lithiumchloride-Determinationoflithiumchloridecontent-Potentiometricmetbod主題內客與適用范圍本標準規定了氯化鋰中氯化鋰含量的測定方法,本標準適用于工業級氯化鋰中氯化鋰含量的測定。測定范圍:大于95.00%.2引用標準GB1.4標準化工作導則化學分析方法標準編寫規定GB1467治金產品化學分析方法標準的總則及一般規定方法提要武料以水溶解。在酸性溶液中,以銀(或銀-硫化銀)電極為測量電極,甘汞電極為參比電極,以硝酸銀標準滴定溶液滴定氯化物。用二級微商法確定其反應終點,以消耗硝酸銀標準滴定溶液的量計算氯化鋰的含量。4試劑銷酸(1+1),優級純:4.2氯化鈉標準溶液Lo(NaCI)=0.1000mol/L:稱取5.8443g預先在450~500℃灼燒1.5h并在干燥器中冷卻至室溫的氯化鈉(基準試劑)置于250mL燒杯中,加水溶解后,移入1000mL客貫瓶中,以水稀祥至刻度,混勺。4.3硝酸銀標準滴定溶液Lc(AgNO.)=0.1000mol/L1。4.3.1配制:稱取16.9872g硝酸銀(基準試劑)置于250mL燒杯中,加水溶解后,移入1000mL棕色容量瓶中,以水稀釋至刻度,混勾。4.3.2標定:標定與試樣的測定平行進行。移取三份40.00mL氟化鈉標準溶液(4.2),分別置于250mL燒杯中,加水至150mL,加入1滴澳酚藍指示劑(4.4),加入1~2滴硝酸(4.1),至溶波恰呈藍色·放入電磁攪拌子,將燒杯置于電磁攪拌器上,開動攪拌器,將測量電極(5.1.2)和參比電極(5.1.3)插入溶液中,連接電位計(5.1.1),調整電位器零點,記錄起始電位值。用硝酸標準滴定溶液(4.3)進行電位滴定,其滴定方式為先加入10mL,再逐次加入一定量,快到終點時每次加入0.05mL,記錄每次加入后硝酸銀標準滴定溶液體積及相對應的電位值,計算出連續增加的電位值“B,和“B,之間的差值B.,AM,的最大值即為
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