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文檔簡介
氫化物發生器分析微量元素As,Hg
王傳化2013年6月17日內容氫化物發生器的工作條件2日常維護、簡單的故障排除4氫化物發生器的操作方法33WHG-630A型氫化物發生器結構31砷的測定5汞的測定61.氫化物發生器的結構石英管氬氣瓶發生器背面1.電熱石英吸收管。2.卡箍插板。3.接線柱。4.氣源專用減壓器5.氣源輸出開關。6.氣源(氬氣或氮氣)。7.電熱石英管保險絲8.電熱石英管電源插座(220V)9.氣源輸入接頭(銅管)。10.通氣管(白色膠管)11.聯機自動讀數接線孔。12.穩流器呼吸管注水管。13.硼氫化鉀穩流毛細管(0號)。14.載液穩流毛細管(1號)。15.電熱石英管加熱電源插座。16.電壓調節鈕。17.發生器背面。18.混合氣輸出管與電熱石英吸收管輸入管連接。19.電壓表結構名稱氫化物的正面結構1.硼氫化鉀(KBH4)吸入管2.試樣(標樣)吸入管3.載液吸入管(1%HCL)4.流量計5.氣液分離管6.穩流器呼吸管7.廢液排放管8.啟動鍵9.儀器編號2.氫化物發生器的工作條件氣源-調壓器輸出壓強為0.25MPa氫化物發生器用90-110V電壓載氣流量-可在100-200ml/min之間試驗優選測定汞時,不需加熱石英管3.氫化物發生器的操作方法
4.日常維護、簡單的故障排除使用和存放時都不可將發生器橫放;在哨音前注水至上、下刻度線之間;吸收管清洗,氫氟酸清洗、只能一次;硼氫化鉀液不吸入的處理;載液不吸入的處理;試樣吸入管吸滿試樣溶液后不反吹氣的處理;試樣及溶液吸入正常,但主機無吸收信號的處理;啟動鍵不彈起的處理;測定空白大的原因及處理;靈敏度的調整;5.砷的測定波長:193.7nm。載氣(氮或氬)流量:150-180ml/min。砷(V價)應還原到砷(Ⅲ價):待測定的試樣或標液中定容前加碘化鉀到濃度為0.5-1%(V/V),加抗壞血酸到濃度為0.2-0.5%定容后,在沸水浴中加熱,溫度升到約80-90℃),冷卻后即可測定。5.砷的測定試樣和標準溶液的酸度:用10%鹽酸(V/V,)定容,文獻上的酸度為1-9M。發生器后通氣管:開通。線性范圍1-10ng/mL(也可在1-20ng/mL范圍內)靈敏度:出廠指標0.18ng/mL/1%A。(最佳可達到0.08ng/ml1%A),此靈敏度是用高性能燈測得,并與原子吸收主機性能有關,主機不同靈敏度也不盡相同,后面所有靈敏度指標均如此。6.汞的測定⑴.波長:253.7nm。⑵.載氣流量:100ml/min。⑶.硼氫化鉀濃度:0.5-1.5%(介質0.1%HaOH)。⑷.酸度:4%(V/V)硫酸。文獻上講酸度范圍很寬。⑸.試樣中適量加入高錳酸甲(微紫色)⑹.發生器后通氣管:關閉。⑺.線性范圍10-80ng/mL⑻.靈敏度:0.5ng/ml/1%A。6.汞的測定注:1.電熱石英吸收管不通電。
2.ng級汞遠低于安全允許量,不會產生有害污染,開排煙道通風即可。
3.如遇含量特別高的試樣(吸光度>1A)管路內產生記憶效應,可加大載氣,夾住廢液管,通氣到空白讀數正常為止(約幾分鐘到一小時以上);也可將
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