中華人民共和國地質礦產行業標準代替DZ0130—19942006-06-05發布中華人民共和國國土資源部發布I前言 Ⅲ引言 VDZ/T0130.1—2006地質礦產實驗室測試質量管理規范第1部分：總則 1DZ/T0130.2—2006地質礦產實驗室測試質量管理規范第2部分：巖石礦物分析試樣制備 DZ/T0130.3—2006地質礦產實驗室測試質量管理規范第3部分：巖石礦物樣品化學成分分析 27DZ/T0130.4—2006地質礦產實驗室測試質量管理規范第4部分：區域地球化學調查(1:50000和1:200000)樣品化學成分分析 DZ/T0130.5—2006地質礦產實驗室測試質量管理規范第5部分：多目標地球化學調查(1:250000)土壤樣品化學成分分析 DZ/T0130.6—2006地質礦產實驗室測試質量管理規范第6部分：水樣分析 DZ/T0130.7—2006地質礦產實驗室測試質量管理規范第7部分：煤樣分析 DZ/T0130.8—2006地質礦產實驗室測試質量管理規范第8部分：同位素地質樣品分析 DZ/T0130.9—2006地質礦產實驗室測試質量管理規范第9部分：巖石礦物樣品鑒定 91DZ/T0130.10—2006地質礦產實驗室測試質量管理規范第10部分：非金屬礦物物化性能測試 DZ/T0130.11—2006地質礦產實驗室測試質量管理規范第11部分：巖石物理力學性質試驗 DZ/T0130.12—2006地質礦產實驗室測試質量管理規范第12部分：土工試驗 DZ/T0130.13—2006地質礦產實驗室測試質量管理規范第13部分：礦石加工選冶性能試驗 DZ/T0130.14—2006地質礦產實驗室測試質量管理規范第14部分：石油地質樣品測試……143DZ/T0130.15—2006地質礦產實驗室測試質量管理規范第15部分：海洋地質樣品測試………155DZ/T0130.16—2006地質礦產實驗室測試質量管理規范第16部分：實驗室樣品副樣保存……163本標準參加起草單位(以文中出現先后為序):武漢綜合巖礦測試中心、成都綜合巖礦測試中心、中國地質科學院地球物理地球化學勘探研究所實驗室、中國地質科學院水文地質環境地質研究所測試中心、煤炭科學研究總院、山西煤田地質研究所、中國地質科學院宜昌地質研究所、中國地質科學院礦產資源研究所、南京綜合巖礦測試中心、山西地質工程勘察院、河南巖礦測試中心、無錫石油地質測試中心、青島海洋地質研究所實驗測試中心、廣州海洋地質調查局實驗測試所。本標準起草人(以姓氏筆畫為序):于建英、尹明、王亞平、王蘇明、王祖蔭、卞素珍、史本壽、田來生、葉家喻、劉晉芳、劉逸超、李玲娜、楊樂山、陳亞飛、陳道華、金永鐸、周金生、周劍雄、羅惠芬、張自超、本標準于1994年3月首次發布，本次為第一次修訂。V全國地質礦產實驗室測試質量管理工作，1988年以前執行國家地質總局頒發的《地質實驗工作技術管理制度》,1988～1993年間統一執行全國礦產儲量委員會和全國地質礦產標準化技術委員會頒發的《地質礦產實驗室測試質量管理暫行規定》,而后由原地質礦產部科技司實驗管理處組織武漢綜合巖礦測試中心和南京綜合巖礦測試中心等實驗室研究制定了行業標準DZ0130—1994《地質礦產實驗室在對DZ0130—1994的修訂中，融入了ISO9000:2000族的基本原則和管理方法，采用了ISO/IEC17025—1999的技術控制要素，結合地質礦產行業的專業特點，以測試的實施過程為基礎架構，對技術要素進行了充實和細化。為本標準的使用者提供了一個行業要求與ISO9000:2000和ISO/IEC17025一體化的標準，以期滿足本標準使用者的需求，推動地質礦產實驗室測試質量管理水平的全GB/T15481—2000《檢測和校準實驗室能力的通用要求》是從事檢測和校準實驗室應遵守的通用求與GB/T15481—2000的規定一致。中華人民共和國地質礦產行業標準地質礦產實驗室測試質量管理規范第1部分：總則中華人民共和國國土資源部發布12DZ/T0130—2006《地質礦產實驗室測試質量管理規范》由16部分組成。本部分是DZ/T0130一2006中的第1部分。本部分自實施之日起代替DZ0130.1—1994《地質礦產實驗室測試質量管理規范1.總則》。本部分與DZ0130.1—1994相比主要變化如下： 增加了數據控制、資源保證、記錄控制、結果報告、抱怨受理和實驗室信息系統(LIS)管理等 采用了測量不確定度的概念； 將DZ0130.1—1994中1.3～1.8的內容歸納在“5.基本要求”章節中本部分的附錄A為資料性附錄。本部分由中華人民共和國國土資源部提出。本部分由全國國土資源標準化技術委員會地質礦產實驗測試分技術委員會歸口。本部分由國家地質實驗測試中心、武漢綜合巖礦測試中心負責起草。本部分于1994年3月首次發布，本次為第一次修訂。3地質礦產實驗室測試質量管理規范本部分規定了地質礦產實驗室測試質量管理的相關術語、基本原則和通用基本要求。本部分適用于地質礦產實驗室測試質量管理。本標準可以作為地質報告和科學研究報告中實驗室樣品測試質量檢查和驗收的依據。實驗室的客戶、上級或法定管理機構可以使用本標準對實驗室的測試質量進行確認。本標準可以供其他行業或部門進行類似工作時參考使用。2規范性引用文件下列文件中的條款通過本部分的引用而成為本部分的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內容)或修訂版均不適用于本部分，然而，鼓勵根據本部分達成協議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本部分。ISO5725測試方法與結果的準確度(正確度和精密度)ISO指南32分析化學中的校準及有證標準物質的應用ISO指南33有證標準物質的應用GB/T1250極限數值的表示方法和判定方法GB/T4650工業用化學產品采樣詞匯GB/T8170數值修約規則GB/T11822科學技術檔案案卷構成的一般要求GB/T15481檢測和校準實驗室能力的通用要求GB/T15483利用實驗室間比對的能力驗證GB/T19000質量管理體系基礎和術語GB/T19022測量管理體系測量過程和測量設備的要求JJF1001通用計量術語及定義JJF1059測量不確定度評定與表示3術語本部分采用下列術語。在術語后面的方括號內給出了所引用的有關標準(或文件)號。為在一定的范圍內獲得最佳秩序，對活動或其結果規定共同的和重復使用的規則、導則或特性的文件。該文件經協商一致制定并經公認機構批準。4一組固有特性滿足要求的程度。質量管理qualitymanagement在質量方面指揮和控制組織的協調的活動從事檢測工作的實驗室。檢測是指按照規定程序，由確定給定產品的一種或多種特性、進行處理或提供服務所組成的技術操作。實驗室樣品laboratorysample為送往實驗室供檢驗或測試而制備的樣品。試料testportion從試樣中取得的(如出樣與實驗室樣品兩者相同，則從實驗室樣品中取得),并用以進行檢驗或觀測的一定量的物料。由測量所得到的賦予被測量的值。測量準確度accuracyofmeasurement測試結果與被測量真值之間的一致程度。5在規定條件下，相互獨立的測試結果之間的一致程度。在同一實驗室，由同一操作者使用相同設備，按相同的測試方法，并在短時間內從同一被測對象取得相互獨立測試結果的條件。重復性repeatability在重復性條件下，相對獨立的測試結果之間的一致程度。一個數值，在重復性條件下，兩次測試結果的絕對差值不超過此數的概率為95%。再現性條件reproducibilityconditions在不同的實驗章，由不同的操作者使用不同的設備，按相同的測試方法，從同一被測對象取得測試結果的條件。在再現性條件下，測試結果之間的一致程度。再現性限reDroducibilitylimit一個數值，在再現性條件下，兩次測試結果的絕對差值不超過此數的概率為95%。測量不確定度uncertamtyofmeasurement用以表征合理地賦予被測量之值的分散性，它是測量結果相關的一個參數。溯源性traceability通過一條具有規定不確定度的不間斷的比較鏈，使測量結果或測量標準的值能夠與規定的參考基準(通常是國家測量基準或國際測量基準)聯系起來的特性。6標準物質referncematerial(RM)具有一種或多種足夠均勻和很好地確定了的特性，用以校準測量裝置、評價測量方法或給材料賦值的一種材料或物質。有證標準物質certifiedreferncematerial(CRM)附有證書的標準物質，其一種或多種特性值用建立了溯源性的程序確定，使之可溯源到準確復現的表示該特性值的測量單位，每一種出證的特性值都附有給定置信水平的不確定度。4基本原則4.1以GB/T15481和GB/T19000、GB/T19001、GB/T19004為依據，遵循八項質量管理基本原則，滿足客戶的需求和期望，以測試的實施過程為基礎架構進行質量管理。4.2體現地質礦產行業特點，控制對測試結果質量有影響的所有因素，特別是技術要素，規范和提升實驗室能力和質量管理水平。5基本要求5.1實驗室樣品5.1.1.1接收客戶實驗室樣品時，應根據客戶的要求對樣品編號、數量、質量(體積)、性質(特性)、包裝和可檢性等逐項查對、驗收、登記。5.1.1.2接收客戶實驗室樣品時，應記錄不符合情況和對可檢性的偏離及商定的解決辦法。5.1.1.3實驗室應建立合同評審程序。對于新的(第一次)、復雜的、重要的或先進的測試任務，實施合同評審并保存所有記錄。5.1.1.3.1合同評審內容：——客戶的要求；——實驗室是否有能力和資源滿足客戶要求，是否涉及分包；——實驗室選擇適當的能滿足客戶要求的測試方法和質量控制方案。5.1.1.3.2合同實施中的任何偏離應通知客戶。5.1.1.3.3合同簽定后，無論是客戶提出，還是實驗室提出修改合同，應重新評審，并將修改內容及時通知所有相關人員。5.1.2標識實驗室應具有樣品標識系統。樣品在實驗室的整個期間應保留該標識。樣品標識系統的設計和運作應確保樣品實物和所有涉及到樣品的記錄在實驗室流轉過程中不會混淆。實驗室樣品制備應根據樣品性質、測試要求選用相關標準或規范的制備方法，確保試樣的代表性和一致性。5.1.4.1實驗室應有適當的程序和設施，避免實驗室樣品在待檢、制備、測試和存儲過程中發生退化、75.1.4.4實驗室應對客戶的實驗室樣品及相關資料的保密承擔責任。5.2.1測試方法是為進行測試工作所規定的技術依據和程序，實驗室應使用適合的方法進行測試工作并給出所使用全部方法和程序的一覽表。5.2.2選擇測試方法應考慮：——滿足客戶的需求； ——適合于被檢樣品； 5.2.3選擇測試方法首選標準方法，其次是通過確認的非標準方法。使用非標準方法應征得客戶5.2.4對測試方法的偏離，只有在該偏離已有文件規定，5.2.5新制定的測試方法、非標準方法、超出預定范圍使用的標準方法、擴充和修改過的標準方法等應進行確認，以證實該方法適用于預期用途和目的。確認可采用下列一種或多種方法：——使用參考標準或標準物質進行校準；——與其他標準方法所得結果進行比對；——實驗室間比對；——對所得結果不確定度進行評定：1)實驗室應有評定測量不確定度的程序，不確定度評定執行JJF1059《測量不確定度評定與表2)當不能進行精確的統計時，實驗室至少應努力找出確定的所有不確定度分量并進行合理評定。 對影響結果的因素作系統性評審。5.3測試過程的質量控制5.3.1實驗室應結合具體工作特點編制控制其所有領域測試過程有效性的質量控制程序或方案。5.3.2可以選用的質量控制技術方法有： 吏用標準物質或控制樣品進行內部質量控制： 參加實驗室間的比對或能力驗證活動； 使用相同或不同方法(或不同人)進行重復測試；——對留存樣品進行再測試； 分析實驗室樣品不同特性結果的相關性： 其他有效的技術核查辦法。5.3.3質量控制指標5.3.3.1準確度控制指標5.3.3.1.1標準物質的單項單次測試結果應在規定的允許限內；5.3.3.1.2單個試樣(或組分)的加標回收率應在規定的允許限內。5.3.3.2精密度控制指標5.3.3.2.1依據客戶要求或相應規定；5.3.3.2.2依據使用標準方法的重復性限或再現性限作為控制指標；85.3.3.2.3依據統計方法或經驗制定控制指標。5.3.3.3實驗室間比對結果依據GB/T15483或相應方法的再現性限作為控制指標。5.3.3.4如可行的話，應使用統計技術對測試結果進行監控，并用以發現趨勢和預測未來、預防問題的發生。5.3.3.5一般進行三級質量審查，分級負責，各有側重。5.4數據控制5.4.1數據采集數據采集一般為手工采集和自動采集兩種方式，對所采集的數據應實施有效地驗證和控制。5.4.2數據處理5.4.2.1數據處理應首先確認使用的常數、數表、計算公式、圖表和曲線及有效數字等。5.4.2.2數據修約應執行GB/T8120的有關規定。5.4.3數據判定5.4.3.1合格數據的判定依據D2TO130中相應部分的規定。5.4.3.2極限數據的判定依據CB/T1250的規定。5.4.3.3可疑數據應采取下列步驟來確定或排除測量的可疑因素：——用期間核查方法，使用核查標準來檢查測量儀器校準狀態的可信度；——檢查測試方法和步驟；——對已測試樣進行重復測試；——檢查環境和消耗品的影響。5.4.3.4重復數據按充許限判定是否名，不合格者，應采取下列步驟進行驗證：——實驗操作細節；——使用儀器的操作細節；——對環境和影響量的控制；——原始數據的記泉和計算細節：——使用有效的“核查”方法。——如能用以上排除方法我到原因，應針對存在問題實施糾正。—如使用上述排除方法仍不能找到存在問題的原因，則應組織相關人員實施有效的驗證方法來確定存在的數據不一致原因。5.4.4數據轉移數據在轉移中不可以進行數據修約、計算、變更，并應保存數據轉移前的原始數據憑證備查。5.4.5數據核查應對數據的計算和轉換進行系統地和適當的校核。5.4.6數據更正數據更正，應標明更改原因。如需對客戶手中保存的數據進行更正，應向需要更正數據的所有客戶發出正式書面文件。5.5資源保證實驗室應5.5.1.1配備與測試能力和工作量相適應的人員。95.5.1.2確保各類人員的能力，對特殊崗位的人員應進行資格確認。5.5.1.3明確有關人員的崗位職責、對專門人員授權。實驗室應由熟悉測試方法、程序、目的和結果評價的人員對測試人員包括在培人員進行足夠的質量監督。5.5.1.4制定人員培訓計劃，培訓計劃應與實驗室當前和預期目標相適應。實驗室應5.5.2.1按照測試能力配置所需要的儀器設備及輔助裝置和設施。5.5.2.2用于測試的儀器設備應符合相應測試規范中對質量參數的要求。5.5.2.3儀器設備應由授權的人員操作，應制定使用和維護的作業指導書。5.5.2.4有儀器設備管理程序。實驗室應5.5.3.1制定量值溯源計劃和校準程序。5.5.3.2所有的測試儀器設備(包括用于環境監測的輔助設備),只要它們對測試結果的準確度和有效性有顯著影響的，授人使用前都應按規定定期進行檢定或校準。5.5.3.3使用外部校準服務時，應選擇能夠證明資格、有測量能力并滿足溯源性要求的實驗室。5.5.3.4目前尚先去陰源到國際單位制基準時，實驗室應能夠追溯到有證標準物質、約定方法或協議標準。5.5.3.5制定標準物質的溯源、核查和管理程序，確保標準物質的溯源性；實驗室還應有對內部制備和配置的標準進行核查的規定。實驗室應5.5.4.1建文符合測試標準要求、滿足儀器設備使用條件和樣品對環境條件的要求以及操作人員本身需要的測試環境條件，應有助于測試工作的正確實施，確保環境條件不會使測試結果無效或產生不良影響。5.5.4.2測試方法標準、儀器設備或樣品對環境條件有明確要求或雖無明確規定，但某些環境條件因素對測試結果確有影響時，實驗室應制定控制程序，監測、控制和記錄環境條件參數。當環境條件危及測試結果時，應停上測試工作。5.5.4.3有措施防止交義污染，環境受控區應有標識。5.5.4.4符合有關健康、安全和環保的要求。5.5.5后勤保障實驗室應5.5.5.1建立對測試工作質量有影響的外部支持服務和供應品以及消耗材料和試劑的選擇、購置、驗收和存儲的程序。5.5.5.2確保所使用的外部服務和購買的消耗材料、試劑等只有在經過驗證符合測試方法中規定的要求之后才允許投入使用。實驗室應保存所采取的符合性驗證活動的記錄。5.6記錄控制5.6.1實驗室應建立和維持識別、收集、索引、存取、存檔、存放、維護和清理記錄的管理程序。5.6.2記錄的載體可以有不同的形式，不同類別的記錄應有相應的保存方式和時間。應注意安全性和保密性。5.6.3記錄歸檔執行GB/T11822和《地質礦產實驗測試檔案》的規定。5.6.4測試原始記錄是出具測試報告的依據，是測試過程的記錄，應能夠復現測試工作的全部過程。實驗室應當根據測試項目或測試方法制定原始記錄格式，原始記錄至少應包括以下內容：——原始記錄的標題；——原始記錄的唯一編號和每頁及總頁數的標識；——測試樣品的狀況；——測試依據和方法；——使用的儀器設備名稱和編號；——記錄觀察得到的數據、計算公式和導出的結果；——測試時的環境條件；——測試中意外情況的描述和記錄(如果有);——測試日期；——測試人員和相關人員的簽名；——附以分包測試的報告及相關資料(如果有)。5.6.6記錄的更正應采用杠改方法，更改后的值應在被更改值附近，并有更改人標識。電子存儲記錄更改也應遵循上述更改原則，避免原始數據丟失或改動。5.7結果報告5.7.1實驗室應準確、清晰、明確和客觀的報告每一項或一系列的測試結果，并符合測試方法中的規定。5.7.2測試結果應以測試報告的形式出具，并且應包括客戶要求的、說明測試結果所必需的和所用方法要求的全部信息。這些信息通常是5.7.3和5.7.4中要求的內容。5.7.3測試報告應至少包括下列信息：——實驗室名稱和地址，進行測試的地點(如果與實驗室的地址不同);——測試報告的唯一性標識和每一頁上的標識以及表明測試報告結束的清晰標識；——客戶的名稱和地址及聯系人；——所用方法的標識；——測試樣品的描述、狀態和明確的標識；——抽樣說明(如果必要);——實驗室樣品接收日期和進行測試日期；——測試結果；——測試報告批準人的姓名、職務、簽字或等同標識；——相關之處，結果僅與被測試樣品有關的聲明。5.7.4除5.7.3中所列的要求外，測試報告中還可以包括下列內容：——對測試方法的偏離、增添或刪節，以及特殊測試條件的信息(如環境條件);——需要時，符合或不符合相關標準、規范或客戶要求的聲明；——適用時，評定測量不確定度的信息。當不確定度與測試結果的有效性或應用有關，或客戶有明確要求，或測試結果接近規范限定的臨界值時，測試報告中應包括不確定度的信息。 舌用且需要時，提出意見和解釋。測試報告中包含的意見和解釋可以包括(但不限于)下列1)關于測試結果符合或不符合要求的聲明意見；2)合同要求的履行；3)如何使用測試結果的建議；4)用于改進的指導意見。 特定方法、客戶或客戶群體要求的附加信息。——從分包方獲得部分測試結果的說明。 有關抽樣信息(如果有)。抽樣信息可以包括下列內容：1)抽樣日期；2)抽樣地點(包括任何簡圖、照片等);3)抽取樣品的標識；4)所用抽樣計劃和程序的說明；5)抽樣過程在可能影響測試結果解釋的環境條件的詳細信息；6)與抽樣方法或程序有關的標準或規范，以及對這些規范的偏離、增添或刪節。5.7.5在為內部客戶進行測試或與客戶有書面協議的情況下，可用簡化的方式報告結果。對于上述未向客戶報告的信息，應能方便地從實驗室中獲得。5.7.6測試報告的修改5.7.6.1對已發出的測試報告進行修改時，應以一份新的或補充報告替代，同時應將不正確的報告收回或注明作廢。5.7.6.2發布全新的測試報告時，應注以唯一性標識，并注明所替代的原件。5.7.7測試報告的格式應盡可能標準化。5.7.8測試報告應一式兩份，客戶持正本，副本隨原始記錄歸檔。5.8抱怨受理實驗室應有以下程序；——處理所有抱怨的系統過程； 確保問題不再發生的糾正措施。(資料性附錄)實驗室信息系統(LIS)的管理A.1總則測試結果是實驗室的產品，相關原始資料是實驗室技術檔案的重要部分。由于計算機系統可能會出現各種各樣的故障和意外，因此應制訂相應制度以確保客戶和實驗室不會因為資料的丟失而遭受損害。本要求不適用于：——臺式計算器；——小型可編程的計算機。——購買的服務或外購品；——作為某一測試儀器整體的一部分的、具有專門用途的微處理器。A.2.3如果電線和江算機線纜穿過人行通路道，應給予妥善防護。A.2.4應具備不間斷電源供應(UPS)A.2.5應保護信息設備，盡可能放置于專門房間A.3程序文件A.3.1所有經授權的出算機用戶均應得到一套完整的計算機程序文件(可以是電子形式的文件)。A.3.2實驗室的計算機程序文件應由實驗室負責人或被指定專門負責此事的人員定期復核、審批。A.3.3應就出現火災時或硬件/軟件出現故障及其他意外事故時，為保護資料或計算機設備而必須采A.4系統安全性A.4.1計算機系統自身應建或嚴簽，高效的安全防范和實時監接體系，防止有害程序的侵入。A.4.2應對計算機程序加以有效的保護，嚴格禁業非相關業務的操作，以防止由于操作疏忽或非法侵入而更改或破壞計算機程序。A.4.3應制訂嚴格的制度，規定計算機使用權限。應明確規定分級授權，明確規定哪些計算機用戶有A.4.4如果通過實驗室信息系統(LIS)可以接觸到其他計算機系統的數據，應制定適當的計算機防護措施，防止未經授權的用戶通過LIS進入這些系統。LIS不應危及其他系統內數據的安全性。A.5數據輸入和報告A.5.1應將在報告以及視頻材料中所顯示的數據與最初的原始輸入值相比較，以保證資料傳輸的完整準確，并定期檢查資料的傳輸、儲存以及處理過程中可能出現的錯誤。A.5.2如果某一系統內保留有表格的多份副本(如存放于實驗室信息系統),應定期對這些副本進行比較，以保證所使用的各副本之間的一致性。應建立相應的復制或比較程序。A.5.3應建立規定，定期就計算機對原始數據的計算過程進行審核。A.5.4LIS輸出的原始記錄中應包括有直接用于測試的資料，實驗室負責人應對實驗室報告的內容和格式進行審批，以保證這些報告能夠很好反映實驗室的測試結果，并符合客戶的需要。A.5.5應定期對以人工或自動化的方式輸入計算機的資料進行審核，在計算機最終接受并報告這些A.5.6在計算機最終接受及發出報告之前，應該按照一個預設的數值范圍對所有輸入的測試結果進A.5.7報告系統中應提供關于樣品質量中可能會影響測試結果準確性方面的備注，同時提供關于測試結果解釋的備注。A.5.8應建立一套審核機制，使實驗室可以識別所有接觸或修改原始資料、控制文件或計算機程序的A.6資料檢索與儲存A.6.2計算機應可以復制存檔的全部測試結果。包括測試結果所附的任何標志腳注或解釋性備注，及當時所進行的測量不確定度評定等內容。A.6.6應對計算機警報系統(通常是指監測硬件和軟件運行的主機控制臺)進行監視，并定期檢驗，以保證其正常工作A.7硬件與軟件A.7.1實驗室應指定專人維護計算機硬件與軟件。A.7.3在每次備份和堿儲存資料文檔后，均應對系統進行檢查，以確保不會意外地改變系統參數。A.7.4在系統備份時檢查到的錯誤碼應記錄，同時注明所采取的糾正措施，并向實驗室內有關負責人員報告。A.7.5所有關于系統硬他及軟件的變更均應進行檢查、確認并全部記錄歸檔，以確定這些變更是可以接受的和適當的。A.7.6由實驗室負責人或指定負責此項工作的有關大員，對向客戶報出的測試結果的準確性、有效性負責；同時對審批計算機系統內任何可能影響結果準確的變更負責。A.7.8程序的目的、運行的方式以及與其他程序的相互關系等，均應給予清晰的說明。所做說明的詳細程度，應足以支持計算機操作人員進行各種故障檢查、系統修改或編程(如可能)。A.7.9應對接觸計算機的人員進行培訓，教會他們如何應用新的系統，以及如何修改舊的系統。A.7.10實驗室應指派專人，在計算機出現明顯故障時應立即向此人匯報。A.8系統維護A.8.1對暫時中止系統運行進行維護的時間安排，應以盡量不干擾為客戶服務為準；A.8.2對于全部或部分系統進行關機或再啟動的操作，應有成文的程序，以保證資料的完整性和實驗DZ/T0130.1—2006[1]ISO/DIS15189.2—2002醫學實驗室質量和能力的具體要求[2]GB/T1.1-2000標準化工作導則第1部分：標準的結構和編寫規則[3]GB/T20001.4—2001標準編寫規則第4部分：化學分析方法[4]JJF1033—2001計量標準考核規范[5]JJF1069—2000法定計量檢定機構考核規范[6]JJF1071—2000國家計量校準規范編寫規則中華人民共和國地質礦產行業標準地質礦產實驗室測試質量管理規范第2部分：巖石礦物分析試樣制備Thespecificationoftestforgeologicallaboratories—DZ/T0130—2006《地質礦產實驗室測試質量管理規范》由16部分組成，本部分是DZ/T0130-2006的第2部分。本部分自實施之日起代替DZ0130.13—1994《地質礦產實驗室測試質量管理規范13.巖礦分析本部分與DZ0130.13—1994相比主要變化如下：——本部分名稱改為“地質礦產實驗室測試質量管理規范第2部分：巖石礦物分析試樣制備”; 磷灰石的烘樣粒度和烘樣溫度引用GB/T1868—1995替代GB1869—1980; 黃鐵礦的烘樣粒度和烘樣溫度引用GB/T2460—1996替代GB2460—1981; 編寫“5.金礦和鉑族礦分析試樣的制備”替代DZ0130.13—1994的“13.4金礦分析試樣的制 本部分的附錄A為資料性附錄。本部分由中華人民共和國國土資源部提出。本部分由全國國土資源標準化技術委員會地質礦產實驗測試分技術委員會歸口。本部分由成都綜合巖礦測試中心負責起草。本部分于1994年3月首次發布，本次為第一次修訂。地質礦產實驗室測試質量管理規范第2部分：巖石礦物分析試樣制備1范圍本部分規定了地質礦產實驗室巖石礦物分析試樣制備質量管理的基本要求。本部分適用于地質礦產實驗室巖石礦物分析試樣制備的質量管理。2規范性引用文件下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內容)或修訂版均不適用于本標準，然而，鼓勵根據本標準達成協議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標準。GB/T1361鐵礦石分析方法總則及一般規定GB/T1868—1995磷礦石和磷精礦采樣與樣品制備方法GB/T2460—1996硫鐵礦和硫精礦采樣與樣品制備方法3巖石礦物分析試樣制備原則和樣品的驗收3.1試樣制備原則和要求試樣制備工作原則就是采用最經濟有效的方法，將實驗室樣品破碎、縮分，制成具有代表性的分析試樣。制備的試樣應均勻并達到規定要求的粒度，保證整體原始樣品的物質組分及其含量不變，同時便于分解。根據不同地質目的、不同礦種、不同測試要求，應采取不同的制樣方法，確保試樣制備的質量。3.2樣品縮分公式將實驗室樣品制備成具有代表性的分析試樣，需要進行多次破碎和縮分。縮分應遵循切喬特式中：Q——樣品最低可靠質量，單位為千克，kg;d——樣品中最大顆粒直徑，單位為毫米，mm;K——根據巖礦樣品特性確定的縮分系數。樣品的K值應該由試驗確定。它與巖石礦物種類、待測元素的品位和分布均勻程度以及對分析精密度、準確度的要求等因素有關。元素的品位變化愈大、分布愈不均勻、分析精密度要求越高者，則K值愈大。各種主要巖石礦物的K值見表1,各種篩孔直徑(d)及不同K值情況下的Q值，參見表2。3.3樣品的驗收3.3.1客戶送樣時應填寫委托書一式兩份，委托書內容應包括送樣編號、樣品名稱、樣品狀態、分析項目、K值、要求完成日期和其他應明確的約定事項，并有客戶簽字。物相分析樣品應附相應的巖礦鑒定資料。表1主要巖石礦物的縮分系數(K值)鐵、錳(接觸交代、沉積、變質型)鎳、鈷(硫化物)鎳(硅酸鹽)、鋁土礦(均一的)鋁土礦(非均一的，如黃鐵礦化鋁土礦，鈣質鋁土角礫巖等)鉻磷、硫、石英巖、高嶺土、粘土、硅酸鹽、螢石、滑石、蛇紋明礬石、長石、石膏、砷礦、硼礦重晶石(螢石重晶石、硫化物重晶石、鐵重晶石、粘土晶石)注1:金和鉑族分析樣品執行本規范“5金礦和鉑族礦物檢測試樣的制備注2:表1中未列入的巖石礦物，在未進行或不必要進行試驗時，可以按篩號(網目)345678注：本表引自《巖石分析碎樣規程(試行)》表3.3.2實驗室接收樣品人員應按委托書逐一對照驗收樣品。凡樣品與送樣單不符、樣品規格不符合要求、實驗要求不明確或不合理、編號不清楚、出現缺樣或樣品編號重復等情況，接受人員應向客戶(或客戶代理人)提出，協商解決，并在兩份送樣單上注明。送樣單修改處應有客戶(或客戶代理人)的簽名。3.3.3用布袋或紙袋包裝的樣品，在袋上應有清晰的編號，并在袋內裝有樣品標簽。樣品在運送途中因震動、擠壓、受潮而使包裝袋破碎，樣品互相混雜或樣品編號不清者，不能驗收。3.3.4經過清點驗收，樣品符合要求，由實驗室樣品接受人員在兩份送樣單上簽名并注明收樣日期，一份交客戶保存，另一份留存實驗室。3.3.5樣品經驗收后，實驗室管理人員應在送樣單上編寫批號和各樣品的實驗室分析編號，并進行登記。實驗室的批號和分析編號應具不可重復性。4一般巖石礦物分析試樣的制備分析試樣的制備原則上可分為系個階段：即粗碎、中碎和細碎。每個階段叉包括破碎、過篩、混勻和縮分四道工序。根據實驗室樣品的粒度和樣品質量的情況，試樣制備過程中應留存相應的副樣。樣品的烘樣溫度和最終破碎粒度見表3,一般巖石礦物分析試樣的制備流程見圖。實驗室可以根據用戶送來的實驗室樣品的粒度、樣品的質量大小以及自身碎樣設備的具體情況，確定分析試樣制備的階段和工序。樣品質量較小，粒度較細或者自身碎樣設備具有連續破碎縮分功能時，實驗室也可以省略上述毛個階段中的粗碎或中碎階段或省略某個階段中的縮分工序。但是無論采用哪幾個步驟和工序制備分析試樣，均必須保證分析試樣對實驗室樣品的代表性，采用自動縮分時，必須保證符合切喬特縮分公成的要求。證符合切喬特縮分公成的要求。圖1一般巖礦分析試樣制備流程圖表3各類巖石礦物樣品烘樣溫度和分析樣品粒度要求烘樣溫度/℃100～105或不烘樣校正水分烘樣溫度/℃石膏芒硝地球化學樣品0物相分析、亞鐵測定不烘樣蛇紋巖、滑石、葉臘石巖鹽樣品不烘樣、校正水分單礦物樣品a不允許超過此溫度。5金礦和鉑族礦分析試樣的制備5.1金礦樣品的特性由于金礦樣品中基巖每質與金粒不能同步破碎，用基巖的最大顆粒直徑代替金粒最大顆粒直徑是不適合的。除微細粒級型簽礦伴品外，樣品縮分不應該采用切喬特公式，每一礦區的樣品，應經試驗確5.3金礦分析試樣的制備流程金礦試樣的制備應根據自然金在樣品中粒度的分布情況，制定不同流程，并兼顧不同的分析取樣量。流程中的關鍵是確定第一次縮分時的試樣粒度，有條件的礦區，應通過試驗研究求得。5.3.1微細粒型金礦樣品、普查撿塊和零星金礦樣品制樣流程應當采用一般巖礦樣品制樣流程，K值選用0.8,第一次縮分試樣的粒度應小于5.3.2其他金礦樣品5.3.3金粒度級別的劃分為了金礦試樣制備的需要，根據樣品中自然金的不同粒度而劃分為加工難易不一的不同級別，具體劃分見表4。表4金粒度級別劃分表自然金粒度/mm<0.07占80%以上，0.07～0.3占20%以內<0.07占70%左右，0.07～0.3占20%左中粒金礦巨粒金礦易碎注：上述統計是按自然金的顆粒數計算的，若換算為質量比，則粗5.3.4金粒度的判定可以根據實驗室的具體情況制定適宜的辦法，也可以參考附錄A推薦的方法5.4金礦制樣質量的簡易判別金礦分析試樣制備的是否均勻和具有代表性，除按總的制樣質量檢查辦法進行外，還可用分析副樣進行簡易判別制樣質量如何。取金含量為(10～50)×10-°的試樣幾件，每件樣分析測定三份以上，全部分析測定由一人在條件一致的情況下平行進行。最后統計每件樣品的三份以上分析結果精密度，如分析結果極差值超差，應查找原因和改進制樣流程。對于零星揀塊樣，應采用不少于三份樣品分析結果的平均值作為分析結果報出。5.5鉑族礦分析試樣的制備鉑族礦分析試樣的制備，同金礦試樣的制備。6特殊巖石礦物分析試樣的制備6.1黃鐵礦和測定亞鐵分析試樣的制備將中碎后通過1.00mm篩的試樣直接用棒磨細碎機細碎。如采用圓盤細碎機時，不能將磨盤調得太緊，以免磨盤發熱引起試樣在磨樣過程中氧化變質。如磨樣時間長，引起磨盤發燙時，必須將磨盤冷卻后再繼續加工。要求制備的分析試樣最后粒度只需通過0.149mm(100目)篩，黃鐵礦副樣應裝入玻璃瓶中蠟封保存。測定亞鐵的分析試樣不烘樣。鉻鐵礦中FeO的測定樣品，應粉碎至0.074mm。6.2鉻鐵礦分析試樣破碎鉻鐵礦時，應避免鐵質混入，可用高強度錳鋼磨盤或鑲合金磨盤加工，然后分取少量試樣用三頭研磨機瑪瑙缽研細至0.074mm。樣品在800℃以上的燒約1h,然后迅速將灼熱的樣品放入冷水中驟冷，使試樣疏松，易干破碎，樣品從芒硝、巖鹽和含有芒硝、巖鹽的石膏樣品，各項分析結果均應以濕基原樣為計算標準。為避免樣品(40～50)℃烘6h～8h(樣品很濕時還可以延長),烘干后稱重，計算樣品在此過程中失去的水分。即此后，繼續按一般樣品加工制備，但在破碎和縮分過程中，也應防止水分變化而盡可能將工作在短石膏樣品的制樣粒度為0.125mm(120目),對不含芒硝、巖鹽的于55℃烘樣2h;對含有芒硝、巖巖鹽樣品，制樣粒度為0.149mm(100目)。細碎至0.125mm。6.6沸石分析試樣沸石樣品經中碎全部通過0.84mm后，需留800g左右試樣，縮分出一半作為副樣保存，另一半再縮分為兩份，一份A樣過篩后作為吸鉀分析試樣，另一份B樣加工后作為陽離子總交換容量及化學分析用試樣。吸鉀分析試樣因分析需用0.84mm～0.42mm(20～40目)的試樣，將A樣過0.42mm篩，篩上試樣一次不要放得太多，以免篩上留存小于0.42mm細粒試樣，最后篩上0.84mm～0.42mm的試樣應小于過篩試樣的10%,取篩上試樣供吸鉀分析用，篩下試樣棄去。不烘樣。為測定陽離子總交換容量的分析試樣，另一份為化學分析試樣。化學分析試樣繼續粉碎通過0.074mm篩，不烘樣，分析后校正水分。沸石吸水性很強，副樣應裝瓶蠟封6.7膨潤土分析試樣樣品粗碎前，應在干燥箱內于105℃烘干，然后取出盡快地進行粗碎和中碎。通過1.00mm篩后，留副樣，裝入塑料瓶(袋)中密封保存。正樣倒入干凈的搪瓷盤中，再于105℃烘干，繼續進行細碎通6.8物相分析試樣物相分析對試樣的粒度要求較嚴，顆粒應盡量均勻一致。在制樣時不能一次磨細，磨盤不可調得太緊，應逐步破碎，多次過篩，以免試樣產生過細顆樣。如含硫化物高時，應用手工磨細或用棒磨細碎機細碎。金紅石、硅灰石的物相分析試樣應過0.097mm(160目)篩。6.9單礦物分析試樣單礦物樣品質量很小(特別是稀有元素單礦物),所以在破碎時不能玷污，不能損失，必須在瑪瑙研缽中壓碎和磨細至0.074mm(200目)。6.10組合分析試樣每個勘探礦區采樣分析進行到一定程度后，需要提出一定數量的組合分析樣，測定其基本分析項目中未測定的有益元素和有害雜質。組合樣是由幾件或幾十件樣組合而成，組合的方法多為按采樣長度比計算出每件單樣應稱取的量。計算方法為：單樣質量(g)=[單樣長度(cm)/組合長度(cm)]×組合樣質量(g)一般組合樣的質量不少于200g。由于試樣是由粒度細和件數較多的單樣所組合，量又較大，僅在橡皮布上不易混勻，有的試樣因存放過久會有結塊現象，為此，可采用將圓盤細碎機磨盤調的較松一些，碎至分析所需粒度，另一簡單方法是將組合好的試樣直接裝入或烘干后裝入棒磨筒中，棒磨至分析所需粒度。如不需對組合樣繼續粉碎，也可用棒磨磨樣約半小時初步混勻。6.11水系沉積物和土壤試樣水系沉積物和土壤試樣細碎加工的粒度要求達到-0.074mm(200目)。符合粒度要求的試樣質量應不少于加工前試樣質量的90%,憑手感檢查試樣是否達到一0.074mm(200目)的粒度，不需過篩。7分析試樣制備的質量檢查7.1制樣損耗率的要求分析試樣在制樣全過程中，應盡量減少樣品損失。但是粗碎時的樣品的蹦跳，細碎時排風除塵和制樣機粘結殘留都可能使一部分試樣損耗，樣品損耗將影響試樣質量。按粗碎、中碎、細碎三個階段分別計算損耗率，要求粗碎階段損耗率低于3%、中碎階段低于5%和細碎階段低于7%。計算式為：各個階段的制樣損耗率不得低于上述要求，如低于此標準，應從制樣過程中查找原因，特別應注意排風量的大小。細碎時排風量過大，造成密度較高的金屬礦物部分相對富集，隆低了制樣的代表性。7.2制樣中質量差的要求試樣縮分時，每次縮分后兩部分試樣之質量差不得大于縮分前試樣質量的3%。縮分質量差的計算如下式：縮分質量差(%0-」留樣重(g)一棄樣重(g)1100%縮分前樣重(g)7.3試樣制備的內部抽查制樣質量和樣品的過篩檢查對于普查，詳查和勘探礦區的分析試樣，在第一批試樣制備時，應抽取20～30件的試樣進行內部檢查。大型礦，樣品抽查應不少于30件；中型礦，應不少于20件。制備檢查試樣應在基本樣碎完后再通知進行，以防止將基本樣與抽查樣合在一起重新混勻后再加工。抽查制樣質量的方法為：由測試管理人員確定檢查的樣號，樣晶應于第一次縮分后，在原要棄去的一半樣品中抽取，每30一50件試樣抽查個。待基本樣碎完后，測試管理人員再通知制樣組抽查的樣品編號，未被抽查的試樣棄去，抽查的試樣按正樣要求的制樣流程進行加工，并將此份抽查的分析試樣和正樣分析試樣一同送較進行主要分析項目的測定。依相應的允許限判斷單項分析質量，之后統計抽查試樣分析項目的合格率(合格率計算方法見DZ/T0130.3中附錄B),分礦區進行統計，合格率應不低于90%。合格率低于90%時，應停止試樣制備工作，檢查試樣制備過程中各個環節，排除造成試樣制備不合格的因素，并重新抽查制樣質量，直至合格率達到要求。對普查、詳查和勘探礦區的分析試樣在整個制樣過程中，應抽取3～5%的試樣進行各粒級副樣或分析正樣的過篩檢查，抽查試樣應不少于30件。試樣粒度檢查應在試樣制備完成后，由測試管理人員通知制樣組抽查試樣的編號，提取各粒級副樣或分析正樣，按照規定的篩號(網自)過篩，過篩率達到95%為合格。7.4巖礦分析試樣制備原始記錄要求試樣制備的全過程，應隨時填寫“巖石礦物分析試樣制備原始記錄”(見附錄A表A.1),填寫應認真、數據正確、情況真實、稱量準確，不允許事后補記。如無試樣制備原始記錄，應視為制樣質量不合格。制樣完成后，制樣原始記錄和分析原始記錄一同歸檔保存，以便核查。(資料性附錄)A.1巖石礦物分析試樣制備原始記錄表(見表A.1)表A.1分析試樣制備原始記錄實驗室編號原樣編號送樣單位樣品名稱原樣質重18粗副樣包裝制樣人簽名篩后質量18損耗率1%篩后質量18四次縮分粗副樣質量18篩后質量18損耗率1%分析樣質量18留樣質量誤差%留樣質量18誤差1%損耗率1%留樣質量18誤差1%留樣質量(誤差1%留樣質量18誤差1%留樣質量18誤差1%SS1重砂法本方法即通解的人工重砂方法。將顎式破碎機破碎原樣全部通過1.00hm(18目)篩后，縮分一半繼續加工為分析試樣，另一半作人工重砂，進行試樣中自然金粒度分布情況的測定，每一個礦區或礦點多做幾件樣品，以提黃金粒度測定結果的代表性。對重要的零星樣品也可來用此方法，以判斷分析結果的可信度。2篩上殘金比法對已有分析結果的原分析副樣(0.074mm),按不同金的含量即30×16-°以上高含量的、(5～30)×10-6中等含量的和(1～50低含量的試樣各抽取3件以上，準確稱取此試樣40g～80g,采用震動篩機過篩或水析過篩，待篩上殘留試樣量尚剩余1.5g～3.5g范圍時，將篩上試樣取下烘干稱重，稱重后篩上試樣一次并全部進行分析，然后按下式計算篩上殘金比。設：[篩上試樣量(g)/準確稱取的試樣量(g)]×100=A[篩上試樣全部金量(μg)/(準確稱取試樣量(g)×試樣分析結果(×10-?))]×100=B根據表A.2的B/A比值，判定試樣中金的粒度。表A.2金礦篩上殘金比表金粒級的判定加工難易中粒級易碎注：應根據試驗樣品的多數比值趨勢而判定，不可就低不就高或簡單平均計算而判定。A.3金礦樣品碎樣流程圖(見圖A.1)混勻全樣過20目篩混勻縮分混勻縮分送分析gg粗副樣g粗副樣篩上檢g查明金混勻混勻圓盤機再磨一次縮分圓盤機碎至100目副樣正樣中華人民共和國地質礦產行業標準地質礦產實驗室測試質量管理規范第3部分：巖石礦物樣品化學成分分析ThespecificationoftestingqualitymanagementPart3:Chemicalcomponentsanalysisofrockandmineralsamples中華人民共和國國土資源部發布DZ/T0130—2006《地質礦產實驗室測試質量管理規范》由16部分組成。本部分是DZ/T0130-2006的第3部分。本部分自實施之日起代替DZ0130.3—1994《地質礦產實驗室測試質量管理規范3.巖礦分析質本部分與DZ0130.3—1994相比主要變化如下：——本部分名稱改為“地質礦產實驗室測試質量管理規范第3部分：巖石礦物樣品化學成分分——增加了前言、術語和定義及符號、規范性引用文件等內 在“4.基本要求”章節中涵蓋了DZ0130.3—1994中3.2～3.6的內容 依據全國礦產儲量委員會制訂的《地質礦產實驗測試質量管理暫行規定》,在DZ0130.3-重復分析相對偏差允許限”數學模型，貴金屬礦物試樣單獨建立了重復分析相對偏差允許限的數學模型；——應用了測量不確定度的概念； 本部分的附錄A和附錄B為規范性附錄，附錄C為資料性附錄。本部分由中華人民共和國國土資源部提出。本部分由全國國土資源標準化技術委員會地質礦產實驗測試分技術委員會歸口。本部分由國家地質實驗測試中心、武漢綜合巖礦測試中心和成都巖礦測試中心負責起草。本部分于1994年3月首次發布，本次為第一次修訂。地質礦產實驗室測試質量管理規范第3部分：巖石礦物樣品化學成分分析本部分規定了地質礦產實驗室巖石礦物樣品化學成分分析質量管理的基本要求。本部分適用于地質礦產實驗室巖石礦物樣品化學成分分析的質量管理。2規范性引用文件下列文件中的條款通過本部分的引用而成為本部分的條款。見是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內容或修訂版均不適用于本部分，然而，鼓勵根據本部分達成協議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本部分。ISO5725測量方法與結果的準確度(正確度和精密度)ISO指南32分析化學中的校準及有證標準物質的應用ISO指南33有證標準物質的應用GB/T602化學武劑雜質測GB/T603化學試劑試驗方法中所用制劑及制品的制備GB/T4091L規控制圖GB/T6682|分析實驗室用水規格和試驗方法JJF1059測量不確定度評定與表示3術語、定義及符導檢出限(L)是指某特定方法在給定的置信度內司以從試樣中檢出待測物質的最小濃度或最小量。測定限為定量分析的兩端分別為測定下限和測定上限測定下限是指在測定誤差能滿足預定要求的前提下，用特定方法能夠準確地定量測定待測試樣的最小濃度或量。測定上限是指在限定誤差能滿足預定要求的前提下，用特定方法能夠準確地定量測定待測試樣的最大濃度或量。空白試驗blanktest空白試驗又叫空白測定。不加試樣，使用與試樣相同量的相同試劑，按照相同的分析步驟進行試驗。校正曲線calibrationcurve回收率(%)=[(加標試樣測得量一試樣測得量)/加標量]×100%控制圖controlchart控制圖是對過程質量加以測定、記錄，并進行控制管理的一種用統計方法設計的圖。圖上有中心線(CL,controlline)、上控制限(UCL,uppercontrollimit)和下控制限(LCL,lowercontrollimit),并有按時間順序抽取的樣本統計量數值的描點序列，UCL、CL與LCL統稱為控制線(controllimit)。允許限允許限(Y)為規定的界限值。Yg——標準物質分析結果相對誤差允許限；Yc巖石礦物試樣化學成分重復分析相對偏差允許限；Y貴金屬試樣化學成分重復分析相對偏差允許限。4基本要求4.1實驗室樣品驗收和制備執行DZ/T0130.1和DZ/T0130.2的規定。4.2分析方法選擇1)根據巖石礦物種類和特性選擇分析方法。2)同一組分有兩個或兩個以上分析方法時，應根據試樣的基體組成和待測組分含量大致范圍選擇適宜的分析方法。測量值應在使用分析方法的有效測量范圍之內。3)物相分析的分析方法，應根據采樣礦區的具體特點，進行方法試驗后確定。方法確認執行DZ/T0130.1中5.2.5的規定。4)在能確保分析質量和客戶要求的前提下，應當使用準確、快速、先進的分析方法。5)校準曲線點數、各點濃度水平、空白試驗等均應合理、有效。6)對基體效應和干擾影響，應采用有效的消除方法。4.3分析過程的質量控制4.3.1控制原則準確度控制與精密度控制并重；標準物質控制與重復分析控制及空白試驗控制相結合。4.3.2控制方法試樣的每個分析批次，均應插入標準物質、重復試樣，同時進行空白試驗。4.3.2.1準確度控制方法4.3.2.1.1標準物質每分析批試樣數為10個以下時，應插入1～2個標準物質控制；10個以上時，插入2～3個標準物質監控；特殊試樣或質量要求較高的試樣可酌情增加標準物質的監控數量。插入標準物質應： 在每個分析批試樣中的位置隨機或均勻分布。 同一標準物質不能既用作校準曲線又用于同一測試過程的質量監控。 -選擇標準物質應：1)標準物質的含量水平與預期應用的水平相適應；2)標準物質的基體與待測試樣的基體應盡可能接近；3)標準物質應以與待測試樣相同的形態使用；4)標準物質的數量應滿足整個實驗計劃的使用；5)標準物質的使用應在其注明的有效期限之內，并符合貯存條件；6)標準值的不確定度應滿足客戶對分析質量的預期。4.3.2.1.2加標回收如沒有合適的標準物質時，應采用加標回收方法。加標回收應：——每次分析2～3個。——加標物和待測濃度應控制在精密度相等的范圍內。4.3.2.2精密度控制方法——采用隨機抽樣方法，重復分析數量為每批次試樣數的20%～30%;——每批次分析試樣數不超過5個時，重復分析數為100%;——光譜半定量分析，隨機抽取試樣的數量為每批次分析試樣數的5%～10%;——特殊試樣或質量要求較高的試樣可酌情增加抽取試樣的數量直至100%分析；4.3.2.3空白試驗控制方法4.3.2.4數據控制4.3.3控制指標4.3.3.1.1標準物質(或標準物質中某組分)的分析結果相對誤差允許限(Yg)為式中：Ye——重復分稅訊樣中某組分的相對偏差允許限，%;X?——標準物質(或標準物質中某組分)的標準值，C——某礦種味組分重復分析相對偏差允許限系數，見附錄A。當標準物質(或標雅物質中某組分)的分析結果與標準值的相對誤差小于等于允許限(Ya)時為合4.3.3.1.2試樣中某組分的加標回收率允許限見表1。當回收率在允許限以內時判定為合格，超出允許限為不合格。4.3.3.1.3同一分析批次試樣中插入的標準物質(或標準物質中某組分)的合格率應達到100%;試樣中某組分的加標回收率的合格率應達到95%。合格率計算見附錄B。合格率未達到要求時，應查找原4.3.3.2精密度控制指標4.3.3.2.1依據客戶要求或相應規定執行。4.3.3.2.2依據使用標準方法的重復性限(r)或再現性限(R)作為精密度的允許限(Yc,或Yca);重復(或再現)分析結果之差的絕對值小于等于允許限(Ya或Yc)時為合格；大于允許4.3.3.2.3依據巖石礦物試樣化學成分重復分析相對偏差允許限的數學模型作為重復分析結果精密度的允許限(Yc)。重復分析結果的相對偏差小于等于允許限(Yc)時為合格；大于允許限(Yc)時為不巖石礦物試樣化學成分重復分析相對偏差允許限的數學模型為：Yc=C×(14.37X-0.1263-Yc重復分析試樣中某組分的相對偏差允許限，%;又重復分析試樣中某組分平均質量分數，%;C某礦種某組分重復分析相對偏差允許限系數，見附錄A。——巖石礦物中各種重復分析相對偏差允許限系數C值表，見附錄A。 C=1時重復分析相對偏差允許限(Yc值)的計算表見附錄C,——當Yc的計算值>30%時，一律按30%執行。——礦石分析中主要成礦元素低于邊界品位以下一般不計偏差，如客戶有要求，由雙方協商確定。——痕量有色金屬，稀合散元素相對偏差允許限的系數為含量低于5×10-?時，按5×10-6相對偏差允并限執行。——物相分析除鐵外，其余礦種的各項重復分析相對偏差允許限可放寬50%執行。當該元素物相分析總量分別大于3%、0.2%～3%和小于0.2%時，其分量總和與單獨分析的總量的相對偏差允許限(Yc)分別不得超過10%、20%和30%。即4.3.3.2.4貴金屬樣品化學成分重復分析相對偏差允許限的數學模型為：Yo——貴金網可物重復分析某組分的相對偏差允許限，%;Xo——貴金屬研物重復分析試樣中某組分某次測定的質量分數，10-?;C貴金屬面域重復分析相對偏差允許限系數，見附錄A。——該數學模型的適用范圍：Au適用于(0.210a)×10。大于100×16按4.33%執行，小于0.2×10-6按33.4%執行。Ag適用于(5～100106。大于100×10-6按7.21%執行，小于5×10°按33.4%執行。Pt、Pd、Os、Ir、Rh和Ra適用于(0.2～5)×10-6。大于5×10°按12.4%執行，小于0.2×10-?按33.4%執行。——在貴金屬礦物分析中，當試樣極不均勻時，應采用重砂化學分析方法或篩上收金化學分析方法進行分析，以加權平均值報出分析結果重復分析相對偏差允許限仍按本部分的4.3.3.2.4的規定作為判定依據。4.3.3.2.5在準確度判定合格后，統計批次試樣重復分析的合格率(指室內一次合格率),當合格率大于等于95%時，判定該批次合格；當合格率小于95%時，判定該批次不合格，應查找原因，妥善處理。4.3.3.3空白試驗4.3.3.3.1在痕量或超痕量組分的分析中，當空白試驗值與試樣分析值接近時，該試樣的分析結果無效。應采用檢出限更低的分析方法或更有效的富集手段；或采用行之有效的方法將空白降至可以忽略不計的程度。4.3.3.3.2當空白試驗值與試樣分析值接近時，如客戶認可或能滿足檢出限要求可以報出。4.3.3.3.3當空白試驗值基本穩定時，如有必要，可以校正。第1級：99.3%～100.7%;第2級：99.0%～101.0%。4.4.1.1實驗室應定期(建議至少半年)從粗副樣中(粒度為20目，<0.84mm)抽取部分實驗室樣品等于1,即U——分析方法的擴展不確定度(p=95%4.4.1.3兩次加工試樣質量檢查的總體合格率應不低于80%。1,即4.4.3不同人的評估4.4.3.2同一方法不同人兩次測定結果之差的絕對值與其擴展不確定度的比值應小于4.4.3.3同一方法不同人檢查的總體合格率應不低于90%。4.4.4.6實驗室外部檢查的合格率應不低于90%。測試質量參數分數(Fa)AB良好CDN0呂同N0呂同(規范性附錄)巖石礦物中各礦種重復分析相對偏差允許限系數(C)表巖石礦物分析各礦種重復分析相對偏差允許限系數(C)表見表A.1。CFe(T),Fe(M),As,Cu,Pb,Zn,Sn,Ni,Mo,M鐵礦物相磁性鐵，硅酸鐵，碳酸鐵，黃鐵礦赤褐鐵礦放電屬用)TiO。,TiO?(砂礦鉻釩V允許限U,Ra,Th,Nb?Os,Ta?Os,BeQ,Se,Te,In,GLi?O,ZrO?,HfO?,Rb?O,Cs?O,RE?O?,Ce?O?,LP?O?,R?O?,MgO,CaO,CO?,SiO?,F,Cl,酸不溶物S(固體),Fe,F,Pb,Zn,C(有機)明礬石CBaO,SiO?,FeO,Fe?O?,Al?O?,CaO,SO?,CO?,Cu,R?O?,可溶鹽SrO,CaO,MgO,SO?,Fe?O?,Al?O?,SiOCaO,SiO?,Fe?O?,Al?O?,MgO,K?O,Na?O,SO?,Cl,H?O,酸不芒硝SO?,Na?O,K?O,SiO?,Al?O?,CaO,MgO,Cl,Br,H?O,水Na,K,Ca,Mg,Ba,Cl,SO~,B?O?,Br,I,H?O,水不溶物K,Na,Mg,Ca,Cl,SOi-,B?O?,Br,I,H?O,水不溶物K?O,Na?O,Fe?O?,CaO,MgO,TiO?,SO?,灼失量MgO,CaO,Fe?O?,TiO?,Al?O?,As,H?O,灼失量MgO,SiO?,Fe?O?,Al?O?,CaO,FeO,P,灼失量Al?O?,TiO?,Fe?O?,CaO,MgO,S,CO?,P?O?,灼失量高嶺土(陶瓷用)SO?(硫酸鹽硫)(絕緣陶瓷用)Al?O?,SiO?,Fe?O?,TiO?,CaO,MgO,K?O,Na?O,灼失量粘土(陶瓷用)粘土(水泥用)粘土(冶金用)Al?O?,TiO?,SiO?,Fe?O?,CaO,MgO,K?O,Na?O,SO?(TS),灼失量石英砂(冶金用)石英砂(鑄造用)Fe?O?,Al?O?,CaO,MgO,K?O,Na?O,S2,灼失量石英砂(玻璃用)石英砂(陶瓷用)TiO?,CaO,MgO,K?O,Na?O,灼失量表A.1(續)C灰巖(溶劑用)MgO,SiO?,R?O?,P?O?,SO?(TS),灼失量，酸不溶物灰巖(化工用)MgO,SiO?,R?O?,Fe?O?,P,S,As,CO?,H?O,灼失量，酸灰巖(制電石用)(水泥用)Mn?O?(TMn),P?O?,SO?(TS),灼失量(水泥用)Al?O?,Fe?O?,CaO,MgO,TiO?,K?O,Na?O,Mn?O?,PSO?,灼失量允許限放SiO?,Al?O?,Fe?O?,MgO,SO?,灼失量MgO,Al?O?,Fe?O?,CO?,灼失量白云巖(冶金化工用)SiO?,Al?O?,Fe?O?,TiO?,Mn?O?,P,酸不溶物白云巖(玻璃原料用)CaO,SiO?,Al?O?,Fe?O?,灼失量K,Na,B?O?,CO?2-,HCO?-,Cl-,H?O,水不溶物固體硼礦B?O?,SiO?,Al?O?,Fe?O?,CaO,MgO,CO?,H?O,酸不溶物C(固定碳),Fe?O?,Al?O?,CaO,MgO,S,水分，灰分，揮發分Al?O?,Fe?O?,CaO,MgO,K?O,Na?O,MnO(TMn),TSO?(TS),P?O?,H?O,F,Cl,CO?,灼失量Al?O?,Fe?O?,CaO,MgO,H?O,灼失量表A.1(續)C水分，CO?,S,SiO?,Al?O?,Fe?O?,CaO,MgO,K?O,Na?O,選冶樣品鉻鐵礦中Co、Cr?O?,釩鐵礦中V?Os、S、P,鉛鋅礦中Cu,鎳礦中Ni,鈷礦中Co,錫礦中Sn,鎢礦中WO?、Mn、S,鉬礦中MoSn?P,鉍礦中Bi,汞礦中Hg、Se,鈾礦中U,鈮鉭礦中Nb?Os、Ta?O?、P、S,鋰鈹礦中BeO、LmO,鋯礦中ZrO+HfO?,硫鐵合格率=(抽檢項數中的合格項數/抽檢項數)×100%室(組)合格率=(抽檢項數總和中的合格項數總和/抽檢項數總和)×100%室(組或個人)月(年)合格率=[月(年)抽檢項數總和中的合格項數總和/月(年)抽檢項數總和]B.8各實驗室、組年(月)內外檢合格率指標要求：內檢合格率95%,外檢合格率90%。(資料性附錄)重復分析相對偏差允許限(Y值)計算表C.1巖礦分析部分(C=1.00)見表C.1。XX65X X表C.1(續)XXXC.2貴金屬部分(C=1.00)見表C.2。XX表C.2(續)XX713.33X7.7&321中華人民共和國地質礦產行業標準代替DZ0130.6—1994地質礦產實驗室測試質量管理規范第4部分：區域地球化學調查(1:50000和1:200000)樣品化學成分分析Part4:Chemicalcomponentanalysisofregionalgeochemical中華人民共和國國土資源部發布DZ/T0130—2006《地質礦產實驗室測試質量管理規范》由16部分組成。本部分是DZ/T0130-本部分自實施之日起代替DZ0130.6—1994《地質礦產實驗室測試質量管理規范6.1:5萬和1:20萬化探樣品分析質量要求和檢查辦法》。本部分與DZ0130.6—1994相比主要變化如下：——本部分名稱改為“地質礦產實驗室測試質量管理規范(1:50000和1:200000)樣品化學成分分析”;第4部分：區域地球化學調查——不再采用“雙差”這一概念；——刪除了圖6-1;——增加了前言。本部分由中華人民共和國國土資源部提出。本部分由全國國土資源標準化技術委員會地質礦產實驗測試分技術委員會歸口。本部分由武漢綜合巖礦測試中心、中國地質科學院地球物理地球化學勘查研究所負責起草。本部分主要起草人：葉家喻、張勤。本部分于1994年3月發布，本次為第一次修訂。DZ/T0130.4—2006地質礦產實驗室測試質量管理規范第4部分：區域地球化學調查(1:50000和1:200000)樣品化學成分分析本部分規定了地質礦產實驗室區域地球化學調查(1:50000和1:200000)樣品化學成分分析質量管理的基本要求。本部分適用于地質礦產實驗室區域地球化學調查(1:50000和1:200000)樣品化學成分分析的質量管理。2規范性引用文件下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內容)或修訂版均不適用于本標準，然而，鼓勵根據本標準達成協議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標準。DZ/T0167區域地球化學勘查規范(比例尺1:200000)DZ/T0011地球化學普查規范(1:50000)3樣品驗收與試樣制備3.1樣品驗收3.1.1樣品分析委托單位在交付樣品時，應填寫送樣單一式二份，送樣單內容包括圖幅代號、樣品編3.1.2樣品編碼應力求簡單明確，每50個號碼編為一批，每批隨機留出4個空號位置，以備密碼插入4個監控樣。3.1.3每個樣品質量根據分析元素的多少而定。1:5000