第六章蒸發與結晶第一節常壓與真空蒸發設備第二節

結晶設備蒸發：將稀溶液通過加熱蒸發，使溶劑汽化或將稀溶液提高濃度的過程。結晶：將高濃度的溶液或過飽和溶液緩慢冷卻（或蒸發），使溶質慢慢形成晶體析出的過程第一節常壓與真空蒸發設備

一、蒸發目的1)利用蒸發操作取得濃溶液；2)將溶液蒸發并將蒸汽冷凝、冷卻，以達到純化溶劑的目的。二、設計蒸發器必須滿足基本要求：1、應防止或減少濃溶液在加熱表面上析出溶質而形成結垢。2、對于熱敏性的物質減少溶液在蒸發器內停留時間。

3、充足的加熱熱源，以維持溶液的沸騰和補充溶劑汽化所帶走的熱量，并節能。三、蒸發設備

1）常壓蒸發設備：麥芽汁煮沸鍋

2）真空蒸發設備：

單流長管式薄膜蒸發器：

升膜式

降膜式

升降式刮板式蒸發器離心式薄膜蒸發器四、常壓蒸發設備（了解）麥芽汁煮沸鍋：夾套加熱式內置加熱式五、真空蒸發設備特點：由于減壓，沸點降低，有利于溶液汽化。蒸發器的熱損失較少。適用于熱敏性溶液和不耐高溫的溶液；可利用二次蒸汽作為加熱熱源；需要有抽真空裝置，保持真空度，消耗額外能量。真空蒸發設備蒸發流程主要設備蒸發器冷凝設備氣－液分離器（除沫器）真空系統按蒸發器（加熱部分）結構分類：非膜式（循環式）：溶液在蒸發器中作循環流動。膜式（單程式、單流式）：溶液在蒸發器中只通過加熱室一次，不作循環流動即成濃液排出。膜蒸發讓溶液在蒸發器的加熱表面以很薄的液層流過，溶液很快受熱升溫、汽化、濃縮，濃縮液迅速離開加熱表面。特點：濃縮時間很短，一般為幾秒到幾十秒，保證了產品質量。

(一)管式薄膜蒸發器

特點：液體沿加熱管壁成膜而進行蒸發。按液體的流動方向可分為：升膜式降膜式升降膜式

1、升膜式蒸發設備在蒸發器中形成的液膜與蒸發的二次蒸汽氣流方向相同，由下而上并流上升。升膜式蒸發器正常操作的關鍵是讓液體物料在管壁上形成連續不斷的液膜。二次蒸汽從溶液中汽化出來的蒸汽稱為二次蒸汽。作為熱源的水蒸汽做加熱蒸汽或一次蒸汽，升膜蒸發器管束直徑為20～50mm;高度為2～12m高徑比100～150加熱蒸汽走殼程料液走管程真空/常壓操作。工作原理

物料從加熱器下部的進料管進入，在加熱管內被加熱蒸發拉成液膜，濃縮液在二次蒸汽帶動下一起上升，從加熱器上端沿汽液分離器筒體的切線方向進入分離器，濃縮液從分離器底部排出，二次蒸汽進入冷凝器。

液膜形成過程在垂直加熱管中氣-液兩相的狀態。圖a：預熱區加熱管中液面一般為管高度的1／4～1／5。圖b：沸騰區物料溶液開始沸騰，產生蒸汽氣泡分散于連續的液相中。圖C：氣泡區液體繼續受熱，溫度不斷上升。隨著氣泡量的不斷增加，小氣泡結合形成較大的氣泡，氣體上升的速度則加快。液相因混有蒸汽氣泡，使液體靜壓頭下降。圖d:柱狀氣泡當氣泡繼續增大形成柱狀，氣體以很大的速度上升，而液體受重力作用沿氣泡邊緣下滑。圖e：湍流區液體下降較多時，大個柱狀汽泡則被液層截斷。此時液相仍然是連續相。這時混合流體處于一種強烈的湍流狀態，氣柱向上升并帶動其周圍的部分液體一起運動。圖f:爬膜區管壁上的液體受熱不斷蒸發，氣柱不斷增大，最后氣柱之間的液膜消失，蒸汽占據了整個管的中部空間，形成連續相，液體只能分布于管壁，形成環狀液膜，并在上升蒸汽的拖帶下形成“爬膜”。圖g:霧沫夾帶區液體蒸發時蒸汽會把溶液以霧沫夾帶離開液膜，

“液膜”迅速減薄。圖h：干壁區如果汽速進一步增加，使液膜上升的速度趕不上溶液蒸發速度，則加熱管上的液膜將會出現局部被干燥、結疤、結垢、結焦等不正常現象。d到f，傳熱系數最大，最佳工作狀態。加熱管內液膜形成的過程1、預熱區(a、b)溫度升至沸點，管中液面高度(1/4~1/5)。2、大氣泡形成區(c、d、e）：氣液湍流，氣柱上升帶動其周圍的部分液體一起運動。3、爬膜區(f)?

氣柱之間的液膜消失，蒸汽占據整個管的中部空間，液體只能分布于管壁，形成環狀液膜，在上升的蒸汽的拖帶下形成“爬膜”。4、膜消失（g、h)“干壁現象”非正常運行。溶液在加熱管中產生“爬膜”的必要條件：要有足夠的傳熱溫差和傳熱強度，使蒸發的二次蒸汽量和蒸汽速度達到足以帶動溶液成膜上升。傳熱溫差過大或蒸發強度過高，傳熱表面產生蒸汽量大于蒸汽離開加熱面的量，則蒸汽就會在加熱表面積積聚形成大氣泡，甚至覆蓋加熱面，使液體不能浸潤管壁，這時傳熱系數迅速下降，同時形成"干壁"現象；導致蒸發器非正常運行.升膜式蒸發器

結構和特性參數：管徑

25-50mmL/d=100-500

濃縮倍數4-5倍

蒸發強度

60kg水/m2hr

傳熱系數

4190-15000（kJ/m2hr℃）升膜式蒸發器特點：傳熱效率高;物料受熱時間短；特別對于發泡性,粘度較小的熱敏性物料比較合適。不適用于粘度較大0.05Pas以上和受熱后易產生積垢的，或濃縮后有結晶析出的物料。常見的升膜蒸發器管式升膜蒸發器套管式升膜蒸發器套筒升膜蒸發器板式升膜蒸發器套管式升膜蒸發器外管ф117×4mm內管ф89×3mm管子間隙10mm鏈霉素濃縮縮短管長傳熱面積為內、外管子面積總和。由于間隙截面積小，而加熱周邊面積大，能吸收足夠的熱量，產生大量的蒸汽，沿著內、外管子壁面形成爬膜。故加熱管較短，只有1.4m.套筒式升膜蒸發器內外加熱面同時通入蒸汽加熱，蒸發料液即在筒間間隙爬膜上升。圓筒間隙為4mm濃縮核苷酸溶液2、降膜式蒸發器物料溶液從加熱管子上部進入，經分配器導流管進入加熱管，沿管壁成膜狀向下流。操作關鍵：液料分配均勻。為什么降膜蒸發器要配料液分布裝置?料液進入加熱列管時要均勻分配，使每根管子的內壁都能被液體所潤濕，否則容易發生干壁現象而嚴重影響蒸發效果，甚至使產品質量降低，阻塞加熱管。因此降膜蒸發器加熱列管的上部都要設置料液分配裝置。降膜蒸發器結構1-料液分配器；2-加熱列管；3-蒸汽擋板；4-分離器；5-冷凝水液位計a-料液進口；b－加熱蒸汽進口；C-不凝性氣體排除口；D-冷凝水出口；E-濃縮液出口；f-二次蒸汽出口降膜蒸發器均勻分布液體方法：1）齒形溢流口2）導流棒3）旋液導流器羅紋導流管切線進料旋流器齒形溢流口、導流棒、羅紋導流管、切線進料旋流器

1、齒形溢流口在加熱管的上方管口周邊切成鋸齒形，以增加液體的溢流周邊。當液面稍高于管口時，則可以沿周邊均勻地溢流而下。2、導流棒在每根加熱管的上端管口內插入一根呈八字形的導流棒。液體在均勻環形間距中流入加熱管內周邊，形成薄膜。3、螺紋導流管在加熱管口插入刻有螺旋形溝槽的導流管，當液體沿著溝槽下流時，則使液體形成一個旋轉的運動方向。4、切線進料旋流器旋流器插放在加熱管口上方，液體以切線方向進入而形成旋流。降膜式蒸發器

結構和特性參數：

管徑

20-50mmL/d=50-70

濃縮倍數7倍

蒸發強度

80-100kg水/m2hr

傳熱系數

4190-20900（kJ/m2hr℃）因重力的影響增加了蒸汽的抽拉作用和液膜的流動速度，所以在同樣條件下降膜蒸發器的液膜比升膜要薄，傳熱系數也較大。傳熱系數4190-20900（kJ/m2hr℃）降膜式蒸發器特點1）可以濃縮高粘度的液體（1,000厘泊以下）。2)停留時間短，可以處理熱敏性物料。3)一次通過的濃縮比不大于7。4)加熱管內高速流動的蒸汽使產生的泡沫極易破壞消失，適用于容易發泡的料液。5)制造費用不高，投資少，占地面積小。

3、升降膜式蒸發器1-升膜管，2-降膜管，3-冷凝水出口；4-料液進口；5－加熱蒸汽進口6-二次蒸汽出口7-濃縮液出口升降膜式蒸發器物料溶液先進入升膜加熱管，沸騰蒸發后，汽液混合物上升至頂部，然后轉入另一半加熱管，再進行降膜蒸發，濃縮液從下部進入汽液分離器，分離后，二次蒸汽從分離器上部排出，濃縮液從分離器下部出料。

升降膜蒸發器的特點

1)符合物料的要求。(2)經升膜蒸發后進入降膜蒸發，有利于降膜的液體均勻分布，同時也加速物料的湍流和攪動，以進一步提高降膜蒸發的傳熱系數。(3)用升膜來控制降膜的進料分配，有利于操作控制。(4)將兩個濃縮過程串聯，可以提高產品的濃縮比，降低設備高度。

（二）離心刮板式蒸發器轉動軸物料分配盤刮板軸承軸封蒸發室夾套加熱室國產離心式刮板薄膜蒸發器刮板式蒸發器工作原理：料液從進料管進入隨軸旋轉的分配盤中，在離心力的作用下，通過盤壁小孔被拋向器壁，受重力作用沿器壁下流，同時被旋轉的刮板刮成薄膜，薄膜在加熱區受熱，蒸發濃縮，同時受重力的作用下流，瞬間另一塊刮板將濃縮料液翻動下推，并更新薄膜。刮板薄膜蒸發器刮板式蒸發器特點物料的適應性很強，對于高黏度和易結晶、結垢的物料都能適用。傳熱系數較高，一般可達(4000～8000)kJ／(m2．h．℃)。液料在加熱區停留時間很短，一般只有幾秒至幾十秒；因具有轉動裝置，且要求真空，故設備加工精度要求較高。動力消耗大，處理量也很小。（三）離心式薄膜蒸發器具有旋轉的空心碟片的蒸發器，利用旋轉的離心盤所產生的離心力使溶液在碟片上形成厚度約0.1－1mm的薄膜。特點：高傳熱系數（可達30000kJ/h·℃·m2

）離心式薄膜蒸發器

離心薄膜蒸發器1-蒸發器2-離心轉鼓3-O形密封墊圈4-加熱蒸發通道5-套環6-下碟片7-上碟片8-壓緊環9-進料管及噴嘴10-視鏡11-濃縮液吸出管12-套環的垂直通道13-二次蒸汽排出管14-冷凝水排出管15-空心轉軸國產LE-26型離心薄膜蒸發器技術參數

離心盤外徑650mm

離心盤組數6組加熱面積2.6m2

離心盤轉速600r/mim

電機功率4kw

最大蒸發量900kg/h

傳熱系數1.5×104kJ/h·℃·m2

物料濃縮比5～10

加熱蒸汽消耗量1.1～1.2kg蒸汽/（kg水份）三、蒸發濃縮過程的節能蒸發濃縮過程需要解決的問題：如何減少能耗降低生產成本。節能的重要措施：多效蒸發熱泵蒸發多效蒸發循環利用熱能，將高能二次蒸汽作加熱介質去蒸發另外的物料而本身也被冷凝。二次蒸汽作為加熱蒸汽的條件：該蒸發器的操作壓力和溶液的溫度應低于前一蒸發器。三效順流降膜蒸發器裝置熱泵蒸發借壓縮機的絕熱壓縮作用,或借蒸汽噴射壓縮作用,將蒸發器所產生的二次蒸汽的飽和溫度提高,并送回原蒸發器用作加熱蒸熱。因此,蒸汽的潛熱可得到反復利用,除了在開工時外,不需要另行供給加熱蒸汽,即可進行蒸發。

單效熱泵蒸發流程1

稀物料2輸料泵3流量計4生蒸汽5液體分布器6加熱室7氣液分離器8冷凝器9大氣平衡管10真空11冷卻水進12液封槽13冷卻冷凝水出14濃物料15冷凝水出16熱泵

第八章蒸發與結晶設備

第二節結晶設備

一、結晶設備二、結晶設備的新動向一、結晶設備結晶：結晶是制備純物質有效的方法。（微生物藥物的精制。）起晶方法1、自然起晶：（少用）過飽和不穩定區2、刺激起晶法：過飽和介（亞）穩定區

溫度、超聲波等3、晶種起晶：

過飽和介（亞）穩定區晶種結晶方法冷卻結晶：將一定濃度的溶液冷至過飽和狀態。蒸發結晶：將溶液加熱蒸發至呈過飽和狀態。真空結晶：利用真空使溶液蒸發，達到過飽和狀態。1、結晶設備的類型冷卻結晶器自然冷卻敞開式結晶器

攪拌結晶器

連續式結晶器蒸發結晶器攪拌蒸發結晶器

循環式結晶器真空結晶器攪拌真空結晶器

循環式連續真空結晶器

2、設計結晶設備應注意的條件應考慮溶液的粘度、雜質的影響，結晶溫度，結晶體的大小、形狀以及結晶長大速度等條件。攪拌器速度及形式的選擇。結晶器的內壁光滑，光潔。避免誘發新的晶核；防止晶體堵塞管道。3、常用攪拌器作用：使顆粒保持懸浮狀態，溶液濃度、溫度均勻一致。形式：錨式煮晶鍋框式立式結晶箱螺旋式臥式結晶箱

槳式