原子吸收光譜儀的使用維護和故障分析及排除2004年07月07日星期三儀器日常維護計劃簡單故障判斷及維護儀器日常維護計劃一、目的

規范原子吸收分光光度計的維護，確保儀器各功能部件的正常使用和延長使用壽命。二、適用范圍

適用于原子吸收分光光度計的維護。四、維護規范1、每次關機及分析結束當做好以下工作：放干凈空壓機貯氣灌內的冷凝水、檢查燃氣是否關好；用水徹底沖洗排廢系統；如果用了有機溶劑，則要倒干凈廢液罐中的廢液，并用自來水沖洗廢液罐；高含量樣品做完，應取下燃燒頭放在自來水下沖洗干凈并用濾紙仔細把縫口積碳檫除然后摔掉水滴晾干以備下次再用。同時繼續用純水噴霧幾分鐘以清洗霧化器。清除燈窗和樣品盤上的液滴或濺上的樣液水漬，并用棉球擦干凈，將測試過的樣品瓶等清理好，拿出儀器室，擦凈實驗臺；關閉通風設施，檢查所有電源插座是否已切斷，水源、氣源是否關好；使用石墨爐系統時，要注意檢查自動進樣針的位置是否準確，原子化溫度一般不超過2650℃及盡可能驅盡試液中的強酸和強氧化劑，確保石墨管的壽命。2、每月維護項目

檢查撞擊球是否有缺損和位置是否正常，必要時進行調整；檢查毛細管是否有阻塞，若有應按說明書的要求疏通，注意疏通時只能用軟細金屬絲；檢查燃燒器混合室內是否有沉積物，若有要用清洗液或超聲波清洗；檢查貯氣罐有無變化，有變化時檢查泄漏，檢查閥門控制；每次鋼瓶換氣后或重新聯結氣路，都應按要求檢漏整個儀器室的衛生除塵。4、更換石墨管時的維護

石墨爐的清潔：當新放入一只石墨管時，特別是管子結構損壞后更換新管，應當用清潔器或清潔液(20ml氨水+20ml丙酮+100ml去離子水)清洗石墨錐的內表面和石墨爐爐腔，除去碳化物的沉積；石墨管的熱處理：新的石墨管安放好后，應進行熱處理，即空燒，重復3-4次；石墨錐的維護：更換新的石墨錐時，要保證新的錐體正確裝入。

3、每年請廠家維修工程師進行一次維護性檢查。五、原子吸收光譜儀器工作時發生緊急情況的處理方法：

儀器工作時，如果遇到突然停電，此時如正在做火焰分析，則應迅速關閉燃氣；若正在做石墨爐分析時，則迅速切斷主機電源；然后將儀器各部分的控制機構恢復到停機狀態，待通電后，再按儀器的操作程序重新開啟。在做石墨爐分析時，如遇到突然停水，應迅速切斷主電源，以免燒壞石墨爐。操作時如嗅到乙炔或石油氣的氣味，這是由于燃氣管道或氣路系統某個連接頭處漏氣，應立即關閉燃氣進行檢測，待查出漏氣部位并密封后再繼續使用。

儀器日常維護計劃簡單故障判斷及維護

定期檢查管道、閥門接頭等各部分是否漏氣。漏氣處,應及時修復或更換。經常察看空氣壓縮機的回路中是否有水。如果存水，要及時排除。對儲水器及分水過濾器中的水分要經常排放，避免積水過多而將水分帶給流量計。對無噪音的空壓機，由于使用了油潤滑，要定期排放過濾器及儲氣罐內的油水，并經常察看壓縮機氣缸是否需要加油。儀器長期置于潮濕的環境中或氣路中存有水份，在機器使用頻率不高的情況下，會使氣路中閥門、接口等處生銹，造成氣孔阻塞，氣路不通。當遇到氣路不通的情況時,應采取下列辦法檢查。

氣路部分光源部分現象：空心陰極燈點不亮

可能是燈電源已壞或未接通：燈頭接線斷路或燈頭與燈座接觸不良可分別檢查燈電源、連線及相關接插件。現象：空心陰極燈內跳火放電

這是燈陰極表面有氧化物或雜質的原因。可加大燈電流到十幾個毫安，直到火花放電現象停止。若無效，需換新燈。現象:空心陰極燈輝光顏色不正常

這是燈內惰性氣體不純，可在工作電流下反向通電處理，直到輝光顏色正常為止。霧化燃燒系統的維護與維修霧化器的吸液毛細管、噴嘴、撞擊球都直接受到樣品溶液的腐蝕，要經常維護。若在工作狀態不如意時，可清洗或更換霧化器。霧化器直接影響著儀器分析測定的靈敏度和檢出限。霧化器儀器無信號輸出故障簡析辨別方法故障排除空心陰極燈極性接反，不產生陰極光譜若極性接反，空心陰極燈筒內不發光，而陽極輝光較強把空心陰極燈極性對調，重接即可空心陰極燈譜線沒有落到光電倍增管的光陰極窗口上，致使光電倍增管無信號輸出①由于震動使準直鏡俯仰角度發生改變;②光電倍增管座轉動，致使光電倍增管通光窗口偏離了光軸;③光電倍增管屏蔽罩松動，屏蔽罩擋住了光電倍增管的光陰極窗口點亮汞空心陰極燈，燈電流選5mA，狹縫開最大，調整波長為546.1nm，這時應有綠色譜線出現在出射狹縫的平面上，并落在光電倍增管的光陰極窗口上若是①情況，可調準直鏡的俯仰角，得到綠色譜線的正確位置即可②的情況則可轉動光電倍增管座使透光窗口恢復到光軸方向上③的情況可轉動光電倍增管屏蔽罩，恢復原有的位置即可。最后蓋上單色器罩，關小狹縫，開啟光電電倍增管的負高壓，即可進行測試。

產生原因：準直鏡左右產生位移或光柵起始位置發生了改變。

解決辦法：利用空心陰極燈進行校準波長。（鈣鎂混合燈；Cu、Pb

）波長偏差增大電氣回零不好陰極燈老化：更換新燈。廢液不暢通,霧化室內積水，應及時排除。燃氣不穩定,使測定條件改變。可調節燃氣,使之符合條件。陰極燈窗口及燃燒器兩側的石英窗或聚光鏡表面有污垢，逐一檢查清除。毛細管太長。可剪去多余的毛細管。可能是波長超差；陰極燈老化;外光路不正;透鏡或單色器被嚴重污染;放大器系統增益下降等。若是在短波或者部分波長范圍內輸出能量較低,則應檢查燈源及光路系統的故障。若輸出能量在全波長范圍內降低,應重點檢查光電倍增管是否老化,放大電路有無故障。輸出能量低靈敏度低

陰極燈工作電流大,造成譜線變寬,產生自吸收。應在光源發射強度滿足要求的情況下,盡可能采用低的工作電流。霧化效率低：若是管路堵塞的原因,可將助燃氣的流量開大,用手堵住噴嘴,使其暢通后放開。若是撞擊球與噴嘴的相對位置沒有調整好,則應調整到霧呈煙狀液粒很小時為最佳。燃氣與助燃氣之比選擇不當：一般燃氣與助燃氣之比小于1∶4為貧焰，介于1∶4和1∶3之間為中焰，大于1∶3為富焰。燃燒器與外光路不平行：應使光軸通過火焰中心,狹縫與光軸保持平行。分析譜線沒找準。可選擇較靈敏的共振線作為分析譜線。樣品及標準溶液被污染或存放時間過長變質。立即將容器沖洗干凈,重新配制。穩定性差儀器受潮或預熱時間不夠。可用熱風機除潮或按規定時間預熱后再操作使用。燃氣或助燃氣壓力不穩定。若不是氣源不足或管路泄漏的原因,可在氣源管道上加一閥門控制開關,調穩流量。廢液流動不暢。停機檢查,疏通或更換廢液管。火焰高度選擇不當,造成基態原子數變化異常,致使吸收不穩定。光電倍增管負高壓過大。雖然增大負高壓可以提高靈敏度,但會出現噪聲大,測量穩定性差的問題。只有適當降低負高壓,才能改善測量的穩定性。光源燈老化或使用高的燈電流,引起分析譜線的衰弱擴寬。應及時更換光源燈或調低燈電流。狹縫過寬,使通過的分析譜線超過一條。可減小狹縫。測定樣品的濃度太大。由于高濃度溶液在原子化器中生成的基態原子不成比例,使校準曲線產生彎曲。因此,需縮小測量濃度的范圍或用靈敏度較低的分析譜線。

校準曲線線性差產生回火發現回火后應立即關閉燃氣氣路,確保人身和財產的安全。然后將儀器各