氣相色譜的保留值定性

及歸一化法定量分析氣相色譜的保留值定性

及歸一化法定量分析1實驗目的掌握氣相色譜保留值定性及歸一化法定量熟悉CP-3800氣相色譜儀的使用實驗目的掌握氣相色譜保留值定性及歸一化法定量2色譜原理混合物在兩相間進行分配，其中一相是固定不變的稱之為固定相另一相是攜帶混合物流過此固定相的流體，稱為流動相色譜法是一種分離技術，應用于分析化學就是色譜分析色譜原理混合物在兩相間進行分配，其中色譜法是一種分離技術，應3分離原理根據樣品各組分在流動相和固定相中的分配情況不同來進行分離一些組分與固定相作用較強，故較慢流出色譜柱，從而得以分離分離原理根據樣品各組分在流動相和固定相中的分配情況不同來進行4樣品組分分離示意圖樣品組分分離示意圖5檢測信號和時間的關系圖不同的色譜峰對應相應的組分可以得到相應組分的保留時間和峰面積信息。保留時間–定性分析

峰面積–定量分析色譜圖檢測信號和時間的關系圖色譜圖6氣相色譜法的特點選擇性好靈敏度高分離效能高分析速度快廣泛應用于石油、化工、環保、食品及醫藥衛生等分析領域

樣品需汽化限制其使用氣相色譜法的特點選擇性好7氣相色譜儀氣路系統分離系統進樣系統溫控系統檢測記錄系統汽化室進樣裝置色譜柱填充柱毛細管柱TCD(1041)FID(1079)氣相色譜儀氣路系統分離系統進樣系統溫控系統檢測記錄系統汽化室8色譜的定性分析利用保留值定性基本依據：兩個相同的物質在相同的色譜條件下應該有相同的保留值。但是，相反的結論卻不成立，即在相同的色譜條件下，具有相同保留值的兩個物質不一定是同一個物質利用已知物直接對照進行定性分析用絕對保留值定性－－一般要求用自動進樣用相對保留值定性用已知物增加峰高法定性利用文獻值對照進行定性分析－－采用保留指數(I)色譜的定性分析利用保留值定性9定量分析方法定量分析的基本公式：

Mi–I組分的量；Ai–I組分的峰面積；fi–I組分的校正因子，與檢測器的行政和被測組份的行政有關。定量分析的依據是被測組分的量與響應信號成正比，但相同含量的物質由于物理、化學性質的差別，即使在同一檢測器上產生的信號也不同，直接用響應信號定量，必然導致較大誤差。故引入校正因子。校正因子是定量計算公式中的比例常數，其物理意義是單位面積所代表的被測組分的量。

定量分析方法定量分析的基本公式：10歸一化法(Normalized%)將樣品中所有組份的含量之和定為100%。計算其中某一組份百分含量的定量方法：其中：xi－試樣中組份I的百分含量fi－組份I的校正因子Ai－組份I的峰面積或峰高歸一化法(Normalized%)將樣品中所有組份的含量之11實驗內容單組分保留時間定性混合樣歸一化法定量實驗內容單組分保留時間定性12實驗條件CP-3800氣相色譜儀（VARIAN)色譜柱：PEG-20M(2mm*2m)載氣：氮氣進樣量：1微升實驗條件CP-3800氣相色譜儀（VARIAN)13實驗要求1嚴格按照儀器操作規程操作2認真做好原始數據記錄3實驗后進行衛生清掃實驗要求1嚴格按照儀器操作規程操作14氣相色譜的保留值定性

及歸一化法定量分析氣相色譜的保留值定性

及歸一化法定量分析15實驗目的掌握氣相色譜保留值定性及歸一化法定量熟悉CP-3800氣相色譜儀的使用實驗目的掌握氣相色譜保留值定性及歸一化法定量16色譜原理混合物在兩相間進行分配，其中一相是固定不變的稱之為固定相另一相是攜帶混合物流過此固定相的流體，稱為流動相色譜法是一種分離技術，應用于分析化學就是色譜分析色譜原理混合物在兩相間進行分配，其中色譜法是一種分離技術，應17分離原理根據樣品各組分在流動相和固定相中的分配情況不同來進行分離一些組分與固定相作用較強，故較慢流出色譜柱，從而得以分離分離原理根據樣品各組分在流動相和固定相中的分配情況不同來進行18樣品組分分離示意圖樣品組分分離示意圖19檢測信號和時間的關系圖不同的色譜峰對應相應的組分可以得到相應組分的保留時間和峰面積信息。保留時間–定性分析

峰面積–定量分析色譜圖檢測信號和時間的關系圖色譜圖20氣相色譜法的特點選擇性好靈敏度高分離效能高分析速度快廣泛應用于石油、化工、環保、食品及醫藥衛生等分析領域

樣品需汽化限制其使用氣相色譜法的特點選擇性好21氣相色譜儀氣路系統分離系統進樣系統溫控系統檢測記錄系統汽化室進樣裝置色譜柱填充柱毛細管柱TCD(1041)FID(1079)氣相色譜儀氣路系統分離系統進樣系統溫控系統檢測記錄系統汽化室22色譜的定性分析利用保留值定性基本依據：兩個相同的物質在相同的色譜條件下應該有相同的保留值。但是，相反的結論卻不成立，即在相同的色譜條件下，具有相同保留值的兩個物質不一定是同一個物質利用已知物直接對照進行定性分析用絕對保留值定性－－一般要求用自動進樣用相對保留值定性用已知物增加峰高法定性利用文獻值對照進行定性分析－－采用保留指數(I)色譜的定性分析利用保留值定性23定量分析方法定量分析的基本公式：

Mi–I組分的量；Ai–I組分的峰面積；fi–I組分的校正因子，與檢測器的行政和被測組份的行政有關。定量分析的依據是被測組分的量與響應信號成正比，但相同含量的物質由于物理、化學性質的差別，即使在同一檢測器上產生的信號也不同，直接用響應信號定量，必然導致較大誤差。故引入校正因子。校正因子是定量計算公式中的比例常數，其物理意義是單位面積所代表的被測組分的量。

定量分析方法定量分析的基本公式：24歸一化法(Normalized%)將樣品中所有組份的含量之和定為100%。計算其中某一組份百分含量的定量方法：其中：xi－試樣中組份I的百分含量fi－組份I的校正因子Ai－組份I的峰面積或峰高歸一化法(Normalized%)將樣品中所有組份的含量之25實驗內容單組分保留時間定性混合樣歸一化法定量實驗內容單組分保留時間定性26實驗條件CP-3800