伏安法習題集伏安法習題集伏安法習題集xxx公司伏安法習題集文件編號：文件日期：修訂次數：第1.0次更改批準審核制定方案設計，管理制度伏安與極譜分析法習題一、選擇題1．在下列極譜分析操作中哪一項是錯誤的（）A通N2除溶液中的溶解氧B加入表面活性劑消除極譜極大C恒溫消除由于溫度變化產生的影響D在攪拌下進行減小濃差極化的影響2．遷移電流來源于()A電極表面雙電層的充電過程B底液中的雜質的電極反應C電極表面離子的擴散D電解池中兩電極間產生的庫侖力3．對可逆電極反應,下列哪種說法是正確的()AE1/2＝(Ox／Red)BE1/2與條件電位完全相等COx的陰極波的半波電位與Red的陽極波的半波電位相等D陰極波和陽極波的半波電位不等4．在極譜分析中，常加入大量支持電解質，其作用是：A.增加導電能力B.調節總離子強度C.消除殘余電流的影響D.消除遷移電流的影響5．極譜分析時在溶液中加入表面活性物質是為了消除下列哪種干擾電流()A極譜極大電流B遷移電流C殘余電流D殘留氧的還原電流6．極譜扣除底電流后得到的電流包含()A殘余電流B擴散電流C電容電流D遷移電流7．在電化學分析中溶液不能進行攪拌的方法是()A電解分析法B庫侖分析法C極譜分析法D離子選擇電極電位分析法8．在酸性底液中不能用于清除溶解氧的方法是()A通入氮氣B通入氫氣C加入Ｎａ2ＣO3D加入Ｎａ2ＳO39．在極譜分析方法中較好消除了充電電流的方法是()A經典極譜法B方波極譜法C交流極譜法D單掃描極譜法10．在極譜分析中與被分析物質濃度呈正比例的電流是()A極限擴散電流B遷移電流C殘余電流D極限電流11．在任何溶液中都能除氧的物質是()AN2BCO2CNa2SO3D還原鐵粉12在極譜分析中,通氮氣除氧后,需靜置溶液半分鐘,其目的是()A防止在溶液中產生對流傳質B有利于在電極表面建立擴散層C使溶解的氣體逸出溶液D使汞滴周期恒定．二、填空題1.在極譜分析中滴汞電極稱______，又稱______，飽和甘汞電極稱為_______，又稱______。2.充電電流的大小,相當于濃度為__________的物質所產生的擴散電流，它限制了普通直流極譜的靈敏度。新的極譜技術,如___________、__________就是克服了它的影響。3.可逆波電極反應速度__________，極譜波上任何一點的電流都是受__________所控制；不可逆波電極反應速度__________，只有達到____________電流時才受擴散控制。4.在極譜分析中為了建立濃差極化,要求極化電極___________,溶液中被測物質的濃度_________,溶液____________攪拌。5.在經典極譜法中,極譜圖上會出現電流峰,這個現象在極譜中稱為_________________，它是由于滴汞表面的__________________不均，致使表面運動導致電極表面溶液產生______，使還原物質增多。6.極譜分析中遷移電流的消除可在底液中加入________________,殘余電流可用_______________解決,極大現象可加入____________________來消除。三、正誤判斷1．極譜分析法是尤考維奇于1922年創立的。2．極譜分析是一種在特殊條件下進行的電解過程。3．電解液中的微量雜質和未除凈的微量氧在滴汞電極上還原所產生的電解電流是殘余電流的主要部分。4．電容電流又叫充電電流，它是由電極反應產生的，所以又稱之為法拉第電流。5．不同的物質具有不同的半波電位，這是極譜定性分析的依據。6．極譜分析中電極的特殊性表現在電解過程中使用的電極都是極化電極，其中一支是面積很小的滴汞電極和另一支面積很大的飽和甘汞電極。7．對于不可逆極譜波，其電極反應速度很快，比電活性物質從溶液向電極表面擴散的速度要快得多。8．影響擴散電流大小的元素之一是毛細管常數，而該常數只與毛細管的內徑有關與其他任何因素無關。9．遷移電流是指主體溶液中的離子，在擴散力的作用下遷移到電極表面，在電極上還原而產生的電流。10．消除極譜極大現象的方法是在溶液中加入Na2SO4或抗壞血酸等物質。11．脈沖極譜能很好地克服充電電流，從而提高信噪比。四、簡答題１．產生濃差極化的條件是什么２．在極譜分析中所用的電極，為什么一個電極的面積應該很小，而參比電極則應具有大面積３．在極譜分析中，為什么要加入大量支持電解質加入電解質后電解池的電阻將降低，但電流不會增大，為什么４．當達到極限擴散電流區域后，繼續增加外加電壓，是否還引起滴汞電極電位的改變及參加電極反應的物質在電極表面濃度的變化５．殘余電流產生的原因是什么它對極譜分析有什么影響６．極譜分析用作定量分析的依據是什么７．舉例說明產生平行催化波的機制．８．方波極譜為什么能消除電容電流伏安與極譜分析法習題解答一、選擇題1~5D、D、C、D、A6~10B、C、D、B、A11~12A、A二、填空題1．工作電極極化電極參比電極去極化電極2．10-5mol/L正或負方波極譜脈沖極譜3．很快擴散速度較慢極限擴散4．表面積小，要低，不能5．極譜極大表面張力切向運動6．擴散，支持電解質，扣除底電流，表面活性劑三、正誤判斷、、、、、、、、、、四、簡答題１．產生濃差極化的條件是什么答：使用小面積的極化電極如滴汞電極或微鉑電極，溶液保持靜止（不攪拌）２．在極譜分析中所用的電極，為什么一個電極的面積應該很小，而參比惦記則應具有大面積答：使用小面積的電極作陰極，可以使電極上具有較高的電流密度，以保證產生濃差極化．而使用大面積汞池電極作陽極，可以使電解過程中陽極產生的濃差極化很小，陽極的電極電位保持恒定，從而使極化電極的電位完全由外加電壓所控制．３．在極譜分析中，為什么要加入大量支持電解質加入電解質后電解池的電阻將降低，但電流不會增大，為什么答：加入支持電解質是為了消除遷移電流．由于極譜分析中使用滴汞電極，發生濃差極化后，電流的大小只受待測離子擴散速度（濃度）的影響，所以加入支持電解后，不會引起電流的增大．４．當達到極限擴散電流區域后，繼續增加外加電壓，是否還引起滴汞電極電位的改變及參加電極反應的物質在電極表面濃度的變化答：極譜分析中，由于滴汞電極的電位受外加電壓所控制，所以當達到極限擴散電流區域后，繼續增加外加電壓，會引起滴汞電極電位的改變．但由于滴汞電極表面待測離子濃度已經降低到很小，甚至為零，而溶液本體中待測離子尚來不及擴散至極化電極表面，所以不會引起電極表面待測離子濃度的變化．５．殘余電流產生的原因是什么它對極譜分析有什么影響答：殘余電流的產生主要有兩個原因，一為溶液中存在微量的可以在電極上還原的雜質，二為充電電流引起．它對極譜分析的影響主要是影響測定的靈敏度．６．極譜分析用作定量分析的依據是什么答：根據極譜擴散電流方程式：id=607nD1/2m2/3t1/6C,當溫度、底液及毛細管特性不變時，極限擴散電流與濃度成正比，這既是極譜定量分析的依據。(2)繪制標準曲線，然后在相同條件下測定未知液，再從工作曲線上找出其濃度７．舉例說明產生平行催化波的機制．答：極譜催化波屬于一種極譜動力波，其中化學反應與電極反應平行： 當氧化劑X在電極上具有很高的超電位時，就可以保證上述催化循環進行下去，由于大量消耗的氧化劑是X,它可以在溶液中具有較高濃度，A則被不斷地消耗和再生，總濃度基本保持不變，產生的催化電流與催化劑A的濃度成正比．８．方波極譜為什么能消除電容電流答：根據方波電流產生的機制，方波電壓通過電解池產生的電容電流隨時間而很快地衰減，即：因此，只要時間足夠長，就可以將電容電流衰減至最小，甚至可以忽略不計．伏安與極譜分析一、填空題1.在極譜分析中滴汞電極稱______，又稱______，飽和甘汞電極稱為_______，又稱______。2.充電電流的大小,相當于濃度為__________的物質所產生的擴散電流，其電性符號為_______，它限制了普通直流極譜的靈敏度。新的極譜技術,如___________、__________就是克服了它的影響。3.可逆波電極反應速度__________，極譜波上任何一點的電流都是受__________所控制；不可逆波電極反應速度__________，只有達到____________電流時才受擴散控制。4.金屬離子M與配體L-發生如下的配位、擴散、解離、電極上還原等一系列過程，從而產生一極譜還原波：試回答：(1)受________控制時該極譜波是可逆波(2)受________控制時該極譜波是不可逆波(3)受________控制時該極譜波是動力波。5.在經典極譜法中,極譜圖上會出現電流峰,這個現象在極譜中稱為_________________，它是由于滴汞表面的__________________不均，致使表面運動導致電極表面溶液產生______，使還原物質增多。此干擾電流可加入_____________消除。7.極譜分析是利用被測離子或它的配離子的_____________電流建立的一種分析方法。遷移電流的消除可在底液中加入________________,殘余電流可用_______________解決,極大現象可加入____________________來消除。8.極譜波的性質,可以通過觀察其電流與汞柱高的關系來決定,可逆極譜波波高與_____________________呈正比,不可逆極譜波只在極限擴散電流時波高與_________________成正比.9.在極譜分析中為了建立濃差極化,要求極化電極___________,溶液中被測物質的濃度_________,溶液____________攪拌。10.單掃描極譜和經典直流極譜所加電壓都是_______________，但前者速度____________；使其前者極譜圖呈______________形，后者呈_______________形。二、選擇題1.在下列極譜分析操作中哪一項是錯誤的（）A通N2除溶液中的溶解氧B加入表面活性劑消除極譜極大C恒溫消除由于溫度變化產生的影響D在攪拌下進行減小濃差極化的影響2.交流極譜的靈敏度為10-5mol/L左右，和經典極譜法相當，其靈敏度不高的主要原因是A在電解過程中沒有加直流電壓B采用了快速加電壓方式，有較大的充電電流C遷移電流太大D電極反應跟不上電壓變化速度3.對可逆電極反應,下列哪種說法是正確的()AE1/2＝(Ox／Red)BE1/2與條件電位完全相等COx的陰極波的半波電位與Red的陽極波的半波電位相等D陰極波和陽極波的半波電位不等4.經典的直流極譜中的充電電流是()A其大小與滴汞電位無關B其大小與被測離子的濃度有關C其大小主要與支持電解質的濃度有關D其大小與滴汞的電位,滴汞的大小有關5.極譜分析時在溶液中加入表面活性物質是為了消除下列哪種干擾電流()A極譜極大電流B遷移電流C殘余電流D殘留氧的還原電流6.極譜扣除底電流后得到的電流包含()A殘余電流B擴散電流C電容電流D遷移電流7.在電化學分析中溶液不能進行攪拌的方法是()A電解分析法B庫侖分析法C極譜分析法D離子選擇電極電位分析法8.在酸性底液中不能用于清除溶解氧的方法是()A通入氮氣B通入氫氣C加入Ｎａ2ＣO3D加入Ｎａ2ＳO39.在極譜分析方法中較好消除了充電電流的方法是()A經典極譜法B方波極譜法C交流極譜法D單掃描極譜法10.在極譜分析中與被分析物質濃度呈正比例的電流是()A極限擴散電流B遷移電流C殘余電流D極限電流11.在任何溶液中都能除氧的物質是()AN2BCO2CNa2SO312.某未知液中鋅的波高為，將1×10-3mol/L的鋅標準溶液加到該未知液中去，混合液中鋅的波高增至,未知液中鋅的濃度是多少(mol/L)()A×10-4B2×10-4C×10-4D4×1013.交流極譜與經典極譜相比()A交流極譜的充電電流大,但分辨率高B交流極譜的充電電流大,分辨率也差C交流極譜的充電電流小,分辨率也差D交流極譜的充電電流小,分辨率高14.在極譜分析中,通氮氣除氧后,需靜置溶液半分鐘,其目的是()A防止在溶液中產生對流傳質B有利于在電極表面建立擴散層C使溶解的氣體逸出溶液D使汞滴周期恒定15.遷移電流來源于()A電極表面雙電層的充電過程B底液中的雜質的電極反應C電極表面離子的擴散D電解池中兩電極間產生的庫侖力三、簡答題6.在·L-1氫氧化鈉介質中，用陰極溶出伏安法測定S2-。以懸汞電極作為工作電極，在V時電解富集，然后溶出。(l)分別寫出富集和溶出時的電極反應式。(2)畫出它的溶出伏安曲線。四、計算題1.用極譜法測定銦獲得如下數據溶液在處觀測到的電流/mAmol·L-1KCl稀釋到mol·L-1KCl和試樣稀釋到mol·L-1KCl和試樣并加入×10-4mol·L-1In計算樣品溶液中銦的含量(mg·L-1)。2.將錫礦試樣,經溶樣化學處理后配制成250mL溶液,吸取試樣進行極譜分析,其極限擴散電流為μA,然后在電解池中再加入的標準錫溶液,測得混合溶液的極限擴散電流為μA,計算試樣中錫的質量分數.伏安與極譜分析習題參考答案一、填空題1.工作電極極化電極參比電極去極化電極L正或負方波極譜脈沖極譜3.很快擴散速度較慢極限擴散4..擴散作用；電極反應；化學（離解）反應。5.極譜極大表面張力切向運動表面活性物質7.擴散，支持電解質，扣除底電流，表面活性劑8.汞柱高平方根，汞柱高平方根9.表面積小，要低，不能10.線性掃描電壓，較快，平滑峰狀，鋸齒平臺波二、選擇題1.D2.B3.C4.D5.A7.C8.D9.B10A11.A12.C13.A三、簡答題6.(1)富集：Hg+S2--2e=HgS溶出：HgS+2e=Hg+S2-四、計算題1.標準加入法，需扣除空白值ix=依題意，有則cx=×10-4mol·L-1即cx=×10-4××103=·L-12.解：根據標準加入法計算式csVshxcx=─────────H(Vx+Vs)-hVx已知:Cs=×10-3mol/L;Vs=H=hx=Vx=×10-3×5×cx=───────────=×10-3mol/L×30×25w(Sn)=×10-3(250/1000)×=庫侖分析法一、填空題1.在測定S2O32-濃度的庫侖滴定中,滴定劑是_________，實驗中將_________極在套管中保護起來,其原因是____________________________,在套管中應加足_______________溶液,其作用是_______________________.2.用于庫侖滴定指示終點的方法有______________，，。其中,____________方法的靈敏度最高。3.在庫侖分析中,為了達到電流的效率為100%,在恒電位方法中采用_______________，在恒電流方法中采用________________。4.庫侖分析中為保證電流效率達到100%,克服溶劑的電解是其中之一,在水溶液中,工作電極為陰極時,應避免_____________,為陽極時,則應防止______________。5.在庫侖分析中,為了達到電流的效率為100%,在恒電位方法中采用_______________，在恒電流方法中采用________________。6.庫侖分析也是電解,但它與普通電解不同,測量的是電解過程中消耗的_________________因此,它要求____________________為先決條件。7.法拉第電解定律是庫侖分析法的理論基礎，它表明物質在電極上析出的質量與通過電解池的電量之間的關系，其數學表達式為_____________。8.恒電流庫侖分析,滴定劑由_______________________，與被測物質發生反應,終點由________________來確定,故它又稱為___________________________。二、選擇題1.由庫侖法生成的Br2來滴定Tl+，Tl++Br2─→Tl+2Br-到達終點時測得電流為，時間為，溶液中生成的鉈的質量是多少克[Ar(Tl)=]()A×10-4B×10-3C×102.庫侖滴定中加入大量無關電解質的作用是()A降低遷移速度B增大遷移電流C增大電流效率D保證電流效率100%3.庫侖分析的理論基礎是()A電解方程式B法拉第定律C能斯特方程式D菲克定律4.庫侖滴定法的“原始基準”是（）A標準溶液B基準物質C電量D法拉第常數5.控制電位庫侖分析的先決條件是()A100％電流效率B100％滴定效率C控制電極電位D控制電流密度6.微庫侖滴定分析時，加入大量去極劑是為了()A增加溶液導電性B抑制副反應，提高電流效率C控制反應速度D促進電極反應7.在恒電流庫侖滴定中采用大于45V的高壓直流電源是為了()A克服過電位B保證100%的電流效率C保持電流恒定D保持工作電極電位恒定8.微庫侖分析與庫侖滴定相比，前者主要特點是（）A也是利用電生滴定劑來滴定被測物質B也是利用電生滴定劑來滴定被測物質，而且在恒流情況下工作C也是利用電生滴定劑來滴定被測物質，不同之處是電流不是恒定的D也是利用電生滴定劑來滴定被測物質，具有一對工作電極和一對指示電極9.在庫侖分析中，為了提高測定的選擇性，一般都是采用()A大的工作電極B大的電流C控制電位D控制時間10.庫侖分析與一般滴定分析相比（）A需要標準物進行滴定劑的校準B很難使用不穩定的滴定劑C測量精度相近D不需要制備標準溶液，不穩定試劑可以就地產生四、計算題1.用控制電位庫侖法測定溴離子，在100mL酸性試液中進行電解，Br-在鉑陽極上氧化為Br2。當電解電流降低至最低值時，測得所消耗的