1、(19)民國家知局CN1976871(21)C11D3/39(2006.01) C11D17/00(2006.01)(22)04103015.6US6113805A,2000.09.05,244(19)民國家知局CN1976871(21)C11D3/39(2006.01) C11D17/00(2006.01)(22)04103015.6US6113805A,2000.09.05,244US4135010A,1979.01.16,17WO2006/003156EN員 (73)(72)阿爾弗雷德格爾德黑肯 于爾根H(74)專機公司 顧晉偉 劉繼富C01B 15/10權利要求書 1說明書 9 附圖3

2、該長期穩定性以在 40下8CN 1976871權 要求書CN 19768711/11.長期穩定性以在 40測量的 40熱輸出表示時為小于 5W/g 2.權 要求書CN 19768711/11.長期穩定性以在 40測量的 40熱輸出表示時為小于 5W/g 2.期穩定性以在558的Avox 恢復率表示時為至少 70的過碳酸鈉顆根據權利要12的顆粒，其中所述包衣層占包衣過碳酸鈉顆粒的0.150根據權利要求 1 2 被包衣劑包述包衣劑選自硅酸根據權12 的顆粒平均粒度為 300 到 1600m并且其中包衣層包含至少一種包衣劑和平均粒度小于 100m 的小過碳酸鈉顆粒。100m100m根據權利要求 7

3、的方在步驟 (b) 和 (c) 之間和/ 或在步驟 (d) 之后另外包括至少一個篩分步驟，以除去尺寸小于 300m 和 / 或大于 1800m 的顆粒，然后將這些被除去的根據權利要求 7 或 8 中在流化床中在步驟 (c) 和 (d) 之間進行至少一個根據權利要求 7 或 8 的方法其中步驟 (b) 和/ 或步驟 (d) 在流化床干燥器中使用后循環到步驟 (c)。根據權利7 或8 的方法(a) 通過將碳酸鈉溶液與過氧化氫溶液混合并(b)懸浮液和用平均粒度小于 100m14.2說明書CN 19768711/9組合和 13.5ml測量的 40說明書CN 19768711/9組合和 13.5ml測量

4、的 40熱輸出。通過微量熱法測量熱輸出包括使用熱流量或熱損失原理用LKB2277BioActivityMonitor0005 按照第二種方式，該長期穩定性表示為將 1 克產品在密閉的 3.5ml 安瓿瓶中于8的 Avox(或有效氧含量 )恢復率。該 Avox 恢復率對應前后因此本發明涉及當長期穩定性表示為于 40( 如上所述) 小于 5W/g 的過碳酸鈉顆粒。特別是該長期熱輸出為小于 4W/g優選小于 3W/g，并且最優選小于 2W/g。0007 本發明還涉及當長期穩定性表示為 Avox70的過碳酸鈉顆粒。特別是該長期 Avox 恢復率為至少 75 803明CN 19768712/9其至少50

5、0m，特 有利的至少600m粒1600m1400m， 。 后下公出以明CN 19768712/9其至少500m，特 有利的至少600m粒1600m1400m， 。 后下公出以表示的粒 )以其中n 包 的以 表示為 為k0 的量。1800m0mm0 14.61917-0.1min3min中后其改用于過 酸的ISO 3123-1976 的在于的催為 和2 120mm)明的過碳酸鈉顆粒的為至少 0.8g/cm3其至少 0.9g/cm3 ISO 5937-1980明的過碳酸鈉顆粒的。在 10 酸鈉顆粒定率其 以在量25 。其在 量 中 的 / 比例。 的過下偠測 有 1cm的 在小4的 (W1)。的過

6、碳酸鈉 5g于 以在產生的顆粒，在(W2中的 下過 小的產生的 80 4說明書CN 19768713/9的最大重量損失為 1mg)。該干燥過程例如可以在直徑 15cm 的流化床干燥器中進行，2kg 品的干燥時間為15說明書CN 19768713/9的最大重量損失為 1mg)。該干燥過程例如可以在直徑 15cm 的流化床干燥器中進行，2kg 品的干燥時間為1530509070空氣流量為100h24 必須在 5 分鐘之內和在周圍環境中稱重( 溫度為 2234 FEI100m90m是小于 80m小于 70m 的數值會得到良好的結果。通常小過碳酸鈉顆粒的平均粒度為5說明書CN 19768714/9法說

7、明書CN 19768714/9法100m(d)過碳酸鈉芯顆粒的第一步驟 (a)專利US0037 (a)(重量以上含量通常最高為 15 重量。按照第二選擇 ( 流化床造粒方法) 得到0.8重量。按照第三選擇直接方法的芯顆粒通常含有0.125重量的水。 0038 上述 METTLER 法測量逸出水的量。0039 本發明方法中的干燥步驟(b)(a)(a)在相同的設備中同時進行。當步驟 (a) 按照第一選擇 ( 液體結晶方法 ) 么干燥6說明書CN 19768715/9進行。優選流化床過碳酸鈉芯顆粒被向上的流化氣體 ( 選說明書CN 19768715/9進行。優選流化床過碳酸鈉芯顆粒被向上的流化氣體

8、( 選熱 使用的相同的流化床反應器中進行。那么干燥與步驟 (a) 同時進行。流化氣體的典型溫度碳酸鈉芯顆粒與包衣劑和平均粒度小于 100m 的小過碳酸鈉顆粒接觸可以LOEDIGE 型。劑。使用粉末形式的包衣劑描述于國際申請 01/62663(SocitAnonyme) 中。優選包衣本發明方法中的步驟(c) 通常在溫度為至少20 以同時引入平均尺寸小于 100m 的小過碳酸鈉顆粒。0049(d)(b)化床反應器中進行涂布步驟 (c) 時，優選干燥步驟 (d) 與涂布步驟 (c) 在相同的流化床設 0051 在第一變化方案中，它們以與用于生產過碳酸鈉芯顆粒的方法分離的方法得到。在7說明書CN 19

9、768716/9(c)(d)之后另外包括至少一個篩分步驟，以除去尺寸說明書CN 19768716/9(c)(d)之后另外包括至少一個篩分步驟，以除去尺寸600m或大1800m顆100m引入步驟 (c)。該篩分可以通過任意已知的方式進行，例如通過使用篩孔直徑為 600 或 (p ill)ALPINE400CW(b) 和/ 或步驟(d) PCS 顆粒被流化氣體 005732過碳酸鈉芯顆粒的反應器 1 中加入碳酸鹽源以及通過導管 3 加入過氧化氫源( 優選過氧化9。在下文中會詳細解釋。包衣過碳酸鈉顆粒通過導管 篩分后的包衣過碳酸鈉顆粒通過導管 16 脫離本方法并且作為最終產品收集。驟 (b) 按照如

10、下方式循環。在此情況下干燥器 5 是流化床干燥采用通過導管 17 8說明 CN 19768717/9其余部分繼續進行如上所述的過程。分離的顆粒 ( 小于 300m 說明 CN 19768717/9其余部分繼續進行如上所述的過程。分離的顆粒 ( 小于 300m 和大于 1800m) 通過導管 2526 轉移到研磨裝置 27 和 / 或 28在其中得到平均尺寸小于 100m 的顆粒。這些小顆粒通過29303132入到第一和/ 或第二涂布反9 和/12除去這些細小顆粒。流化氣體通過導管 36 離開。由此除去的顆粒通過導管 37 轉移到任選的研磨裝置 38在其中得到平均尺寸小于 100m 的顆粒研磨后

11、的顆粒隨后通過導管或懸浮液和用平均粒度小于 100m 的小過碳酸鈉顆粒涂布由此得到的過碳酸鈉芯顆131已包衣和干燥的過碳酸鈉顆粒通過導管8 離開流化床反應器5 并且轉移到篩分裝置9，在其中排除太小和太大的顆粒以得到平均尺寸為 300 到 1600m作為最終產品通過導管 10 收集。協助下從通過導管 11 離開反應器 5 的氣流中除去這些細小顆粒。流化氣體通過導管 13 離開。由此除去的顆粒通過導管 14 轉移到研磨裝置 15中得到平均尺寸小于 100m 的顆粒。隨后將這些研磨后的顆粒通過導管 165 300m 的顆粒和大于 1800m 的顆粒與其余部分分離。其余部分繼續進9 CN 197687

12、18/9布5第和第實施方 以時用 或 CN 19768718/9布5第和第實施方 以時用 或 洗劑( 酸洗劑)。該洗滌劑組合物中的其它組以 表 劑和 。為25下用。 其中 中的過碳酸鈉顆粒75下的過碳酸鈉顆粒在 中中。在 粒為676m和 (span)為1.16的3kg包過碳酸鈉MR 24S600-5-5- 粒 (PCS)過用 IFA-T600m其中n (包 i的量 mi ki i 的 表示為k0 0m m0m 合 中，其中 說明書CN 19768719/9Glatt85。在流化床中將另外 說明書CN 19768719/9Glatt85。在流化床中將另外 181.9g 相同的包衣溶液噴到 PCS 上。流化床涂布器 / 干燥器中采用的條件如下 ：由上而下噴到 PCS 上噴霧氣2.5 巴90105氣體12010m3最后干燥 ：最高85微粒。所得包衣 PCS 的長期穩定性，以在40測量的 40熱輸出表示