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文檔簡介
1、電子元器件用環氧粉末包封料2020.51.0緒論環氧粉末涂料的配制是由環氧樹脂(Epoxy Resin、固化劑(curing agent)、 顏料(pigment)、填料filler)和其它助劑(assistant)所組成。環氧粉末涂料的制 備是采用國際通用生產熱固性粉末涂料的唯一方法,即熔融混合擠出法-混合、熔融混合擠出、細粉碎研磨。環氧粉末涂料的環氧樹脂所需條件:環氧當量應為700-100之間的固體樹脂,分子量分布量窄;在其固化溫度下,熔融黏度低,易 流平,涂膜平而薄;對顏料和填料分散性好。環氧粉末涂料固化劑主要有雙氟胺、 雙氟胺衍生物、酸酊、咪陛、環醴、酚醛樹脂聚酯樹脂、三氟化硼胺絡合物
2、。工 業上,一般采用雙鼠胺、咪吵類和環酸2.0標準GB_T 28859-2012電子元器件用環氧粉末包封料粉末性能廳P名稱單位HR-100HR-1501外觀-粉末均勻干燥無結塊無雜質2目80目,通過率100%325目,通過率 50%3軟化點C50-6560-754膠化時間s60-18090-3005表觀密度g/cm30.6-0.80.7-0.96傾斜流動性 法水mm%20-35 (110C)22-35 (150C)平法12-25 (110C)20-45 (150C)7%0.35廳P名稱單位HR-100HR-1501耐溫沖擊周期-55-85 C-55-125 C無損5周期 無損5周期2耐溶劑-/
3、、溶脹,/、開裂31MHZ介電常數-3-741MHZ損耗因數s1061056電器強度Kv/mm257玻璃化溫度C958吸水率D-24h/23 c%0.259阻燃性10線膨脹系數1/C7*10-511邵氏硬度HD93 5DIAND-2h/100 c2蕖儲水同級別2hD-2h/100 C 蒸24h3.0加工工藝與配方3.0.1加工工藝環氧粉末包封料是使用環氧樹脂 ,再加人固化劑、無機填料、著色劑及其 它助劑,經過混合、混煉(擠出)、粉碎、分級等過程制成的熱熔型熱固性粉末材 料。為穩定和提高產品質量,使產品成為十分均勻的混合物,必須使產品的任何 一部分都具有相同的成分,使每一種填料、顏料、固化劑、助
4、劑等不但要完全被基料所潤濕,而且都包覆著相同的成分環氧粉末包封料工藝流程環氧粉末包封料工藝流程具體先按配方比例稱量好各種原材料,采用高速濰合機,對原材料進行充分預混合,再通過加熱的擠出系統使填料被熔融的基料完全潤濕。如果說預混合是各種材料顆粒間宏觀上這使各種材料間得到最充分混合的話,那么擠出過程可以近似理解為微觀上分子間的混合, 地混合,最后通過粉碎分級即得成品。這使各種材料間得到最充分3.0.2樹脂雙酚A環氧樹脂分子主鏈上含有剛型的苯基、強極性的脂肪族羥基(-OH)及不易水解的醴鍵一 0一),所以固化成膜后具有良好的耐熱性、物理機械性、電 絕緣性、粘接性、防介質滲透性和耐化學藥品破壞等性能,
5、特別是在電絕緣性能方面,不飽和聚脂樹脂及酚醛樹脂等熱固性樹脂是不可比的。 所以用環氧樹脂生 產的粉末包封料具有優異的性能,而且其不含溶劑、無污染,因而在壓敏電阻器、 中高壓陶瓷電容器、獨石電容器等電子元件的包封中得到了廣泛應用。國產型號環氧值軟化點有機氯無機氯Shel公司Ciba-Giegy/(eq/100g)/C/(mol/100g)/(mol/100g)EponAralditeE-55(616)0.550.56-0.020.001-E-51(618)0.480.542.50.020.001-E-440.410.4712-200.020.001-(6101)E-42(634)0.380.45
6、21-270.020.001834-E-35(637)0.300.4020-350.02 0.005-E-20(601)0.18-0.2264-760.020.00110016071,7071E-12(604)0.09-0.1485-950.020.00110046064,7004E-06(607)0.04-0.071101350.020.00110076097,7097E-03(609)0.02-0.0451351550.020.00110096099,6609主要技術指標國外類似型號3.0.4固化劑環氧樹脂的固化要借助固化劑,固化劑的種類很多,主要有多元胺和多元酸, 他們的分子中都含有活潑
7、氫原子,其中用得最多的是液態多元胺類,如二亞乙基 三胺和三乙胺等。環氧樹脂在室溫下固化時,還常常需要加些促進劑 (如多元硫 醇),以達到快速固化的效果。 固化劑的選擇與環氧樹脂的固化溫度有關,在通常溫度下固化一般用多元胺和多元硫胺等,而在較高溫度下固化一般選用酸酊和咪唾為固化劑。不同的固化劑,其交聯反應也不同3.0.4.1咪噪類固化劑型號2MZ2E4MZ2E4MZ-CN2PZC11ZC17Z品名2-甲基咪 口坐2-乙基-4甲 基咪唾2-乙基-4甲 基咪唾-竣 基2-苯基咪 口坐2-烷 基咪唾2-十七燒 基咪唾外觀微更粉末微黃液體 或固體微黃液體 或固體微黃或淡 粉紅色粉 末微更粉末微更粉末純度
8、97.0min96.0min93.0min94.0min96.0min90.0min熔點c137-145-137-14769-7486-91濕度1.0max0.5max1.0max-色相20max5max7max0.5max0.5max2-乙基-4-甲基咪唾本品為中溫固化劑,與 E-51環氧樹脂和E-44酚醛環氧樹脂有良好的混溶性,在室溫下無揮發物,氣味小,毒性低,并有較長的適用期。適用于制備環氧膠、環氧有機硅樹脂涂料等。用作環氧樹脂的固化劑,參考用量 27份。100g樹脂配合物適用期 60100min。固化條件60C/2h、70C/4h或70C/1h+150 c/4h。固化物熱變形溫度150
9、170C。優于間苯二胺固化劑,隨其用量增加和固化溫度提高,熱變形溫度亦提高。|3.0.4.2酸酊類固化劑酸酊固化劑使用的配方體系粘度低,使用期長,如需高溫固化,具固化物 有良好熱穩定性和電氣性能。有機酸酊種類按結構可分為:芳香族酸酊、脂肪酸 酊和鹵化酸酊等類型。酸酊類固化機理:酸酊固化環氧樹脂的反應,需要樹脂/酸酊體系中少量的醇和水、游離酸等 促進劑,經加熱才能緩慢的固化。因此,酸酊并不直接與環氧基作用發生化學反 應,必須打開酸酊的環。活潑氫對酸酊開環的影響:雙酚A環氧中含有羥基,可以打開酸酊。一羥基產生一個竣基,多元醇可以 把兩個酸酊分子連接起來,起到交聯作用。加入含羥基化合物如乙二醇、甘油
10、、 含羥基的低分子聚醴等,可以加速開環反應,水可以使酸酊產生兩個竣基,因此 濕度對酸酊固化有影響。酯化反應:這是酸酊固化環氧樹脂的主要反應, 竣基與環氧基加成,生成酯基。酯化反 應生成的竣基,進一步使酸酊開環,與環氧基反應,最后生成立體結構;在高溫 下,一些竣基可以催化環氧基開環,生成以醴鍵為主的結構。三級胺(叔胺)對酸酊開環的影響:三級胺與酸酊形成一個離子對,環氧基插入此離子對,竣基負離子打開環氧 基,生成酯鍵,并產生一個新的陰離子。例如 2一乙基一4甲基咪口坐和2、4、6 一(N, N二甲基氨甲基)一苯酚即 K 54# (國外稱DMP 30#)。酸酊固化劑的品種名稱簡稱Mt%狀態熱義形 溫
11、度固化與性能備注M香族酸 酊鄰苯一甲酸 酊PA50-65白色 晶體128C120C, 24h160 C, 4h預熱熔融加入固 化放熱小,適宜淺 鑄固化物耐酸性好偏不甲酸 酊TMA30-40同上168C150 C, 1h180 C, 4h易水解,室溫使用期3-4天均苯四甲酸 二酊PMDA45-55同上286 cPMDA和MA混合比例 0.85: 1PMDA和二 元醇制成酸性酸酊(2: 1)苯酮四羥酸 三酊BTDA25-50同上228 cBTDA和MA混合比例為0.85作為熱壓層 材料,澆鑄和密封膠指環族酸 酊順烯二酸 酊MA30-40同上53 c160-200 C, 2-4h,加入 乙二醇(17
12、0C),甘 油(214C)提高耐熱性適用期為2-3天, 固化物硬而脆070#酸酊70-80淺黃 液體150 C, 4h 丁二烯與MA縮聚毒性和揮發性小, 粘度低647#酸酊80-90淺黃 液體34 c100 C, 8h150 C, 3h308#或 82# 酸酊100-20 0棕黃 粘稠 液體80 C, 20h100 C, 5h固化物韌性好,抗 壓強度80MPa,力口 入三乙醇胺1-3% 促進甲基內次甲 基四氫鄰苯 二甲酸MNA80淡黃 液體160C120 C, 24h使用壽命長內次甲基四氫鄰苯一甲酸酊NA80-90白色 晶體160C80 C, 3h 再 120 C, 3h室溫=250MPa由
13、環戊二烯與MA進 行雙烯加成反應 制解六氫鄰苯二 甲酸酊HHPA85同上36 c90 C, 2h130C, 4h用2E4BZ促進,其 耐水性良好四氫苯二甲 酸酊甲基四 氫苯二甲酸 酊MeTHPA60-90其異構體在室溫 下呈液態十二烷基順 丁烯二酸酊DDSA100-20 0淡黃 液體100 C, 24h 再 150 C, 4h毒性大,耐熱性差聚壬二酸酊PAPA70白色 粉末60 c100C, 12h延伸率和熱穩定 性好戊二酸酊60-8056 c固化物性能類似HHPA,鹵酸酊四澳苯二甲 酸酊140-15 0白色 粉末273-280C澳含量68.93%二氯內次甲 基四氫苯二 甲酸酊HET100-1
14、8 0同上239 c耐燃性高,適用期 極順丁烯二酸酊(MA)及改性物:A.順丁烯二酸酊:白色晶體,熔點 52.8C。其酸性強,固化速度快,用量 為20 40%,固化物較脆和有毒。70#酸酊:由丁二烯與順丁烯二酸酊合成,毒性和揮發性小,用量為 70 80%,固化條件是150C, 4H。天津津東化工廠生產的液體酸酊。 淺黃色液體, 粘度低。647#酸酊:由雙環戊二烯與順丁烯二酸酊合成。淺黃色液體,用量為 80 90%。固化條件150160C, 8H。天津津東化工廠生產。308桐油酸酊:由桐油改性的順丁烯二酸酊。用量為 100200%,固化 物柔軟,延伸性好,耐熱差。固化條件:100120C, 6-
15、10HoE.甲基內次甲基四氫鄰苯二甲酸酊(MNA):淺黃色液體,熔點為12c以 下,用量為80%,其固化物HDT為160C,粘度為138厘泊,沸點250C。 芳香多元酸酊:芳香多元酸酊固化物具有耐酸堿耐熱穩定性好的特點。A.均苯四甲酸二酊(PMTA):白色結晶,熔點為286C,常溫下不溶于樹 脂,與環氧樹脂反應性極強。用量為4555%,固化物的熱變形溫度200C ,作 為耐高溫膠粘劑。例如:618#環氧機t脂100均苯四甲酸二酊59四氫糠醇20將樹脂預熱75-89C,倒入均苯四甲酸二酊,再混入四氫糠醇溶液,此混 合液80c有20 min適用期。B.均苯四甲酸二酊與順丁烯二酸酊混合:混合酸酊中均
16、苯四甲酸二酊的量增加,固化物耐熱性提高,混合料的使用期縮短。C.均苯四甲酸二酊與二元醇制成酸酊:(二苯醴四酸二酊)白色結晶,熔點為 221223C,用量為60-75%,作 為耐高溫膠粘劑。鄰苯二甲酸酊(PA):白色晶體,熔點128C,用量為5060%;固化條件:120C, 24H; 160C, 4H。熱變形溫度為150C;預先將環氧樹脂加熱至120C ,加入PA 攪拌溶解。六氫鄰苯二甲酸酊(HHPA):白色蠟狀固體,熔點36 C;用量為85%,以2乙基-4-甲基咪唾作促進劑,混 合物先在90C, 2H; 130C, 4H固化;熱變形溫度為143C,其耐水性耐酸性良好。四氫苯二甲酸酊(THPQ與
17、甲基四氫苯二甲酸酊(MeTHPA或HK 021#)由丁 二烯(異戊二烯)與順丁烯二酸酊按雙鍵加成反應而合成的。兩種酸酊的用量約 為60 90%,其異構體在室溫下為液體。偏苯三甲酸酊(TMA):白色粉末,熔點為168C,用量3040%,固化條件:150C/小時四澳苯二甲酸酊:黃色粉末,熔點為274280C,澳含量為69%,用量為140 150%;阻燃固化劑。聚壬乙酸酊(PAPA):是高分子量的脂肪酸酊,Mn=25千。熔點60C,無錫 蠶蛹化工廠生產。用量為70%,用三級胺促進,150c固化4小時,延伸率100%, 具有良好熱穩定性(柔性良好)。3.0.3填料r填料作用鋁粉( 325目)耐高溫、導
18、電、導熱銅粉1導熱、導電鐵粉同上r銀粉導電導熱和絕緣滑石粉一提高膠的延展性一氧化鋁介電性、耐熱硅酸鋁增加吸濕熱穩定性硅酸結I .同上 _三氧化二睇r耐燃性(耐200 250 C)二硫化鋁耐磨、潤滑石英粉耐燒蝕、絕緣TiO2;增白、提高膠的延展性能 1氣相SiO2觸變性氮系阻燃劑耐燃性(耐100 250 C)填料依靠本身物理學性能改善材料性能, 如硬度、阻燃、導熱、導電或絕緣、耐磨、增加黏稠度等等3.0.4助齊I牌號結 構 式全稱KH-550H2N- (CH) 3Si (OCH) 3T-氨丙基三乙氧基硅烷KH-560CHCH-CHO (CH) 3Si- (OCH5) 3OT-環氧化丙氧基三乙氧基硅烷KH-570CH=C-C-O (Chi) 3Si (OCH) 3CHOT-甲基丙烯酸酯丙基三甲氧基硅烷KH-580HS- (CH) 3Si (OCT) 3T-硫羥基丙基三乙氧硅烷南大-42GH-NHCHSi (OCH) 3a-苯甲基
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