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文檔簡介

1、點板的時候原點會很重,什么原因?操作失誤,點板的時候點要盡可能的小,蜻蜓點水就行,點不要太濃。太濃太大的話“過飽和”,有一部分留在原點跑不動產物溶解性不好或者有吸附,這種情況更換洗脫液或者反復走板就能走動產物里有鹽,萃取或快速過短柱就能除去點板時,基點總有黑點的問題?你有產物或者副產物的極性太大,爬不起來比如說鹽類等.如果是鹽類的話可以調玩PH在爬板點太濃,有沒爬起來的,稀釋下再爬物質對硅膠有很強的吸附性,一點上去就被吸附,爬不起來板子不太好, 板子有被污染的雜質等與你的產物反應成爬不動的物質處理下再點板處理之后點板可能會不一樣,點會清晰很多點板拖尾原因點板濃度太大可能會拖帶(硅膠板上物料太多

2、,展開劑間斷性展開會導致嚴重的拖帶),這種最簡單解決,稀釋下重新點個板就可以物料本身稍具有酸性或則堿性可能會拖帶(物料與硅膠板有作用,會導致展開不均),這種不太好解決,可以試試向展開劑中(酸性的) 加酸或則(堿性的)加堿,這樣再跑板,對硅膠板的作用稍微會緩解, 有時會有很好的效果10ml 展開劑中加入 0.5ml 左右的醋酸或氨水展開劑極性選擇不對,或大或小,難以將兩個極性比較接近的物料 點分開,給人的感覺就像是拖帶了,其實是2 個或則幾個點在一起,當然這種情況不是很常見,但是不排除這種可能性做酰氯時,為什么做點板時二氯亞砜要溶到甲醇里做液相的話,不先酯化那就是找死,根本做不出圖來,因為產物酰

3、氯在流動相里隨時都水解原理是酰氯和水(包括空氣中的水蒸氣)反應成羧酸,這樣點板的 時候你判斷不了反應終點,酰氯和甲醇能迅速發生酯化反應,而羧酸 要加熱什么的才能反應。TLC只要看是否完全酯化就可以了加入甲醇的作用是將產物酰氯轉化為酯,防止其水解而影響檢測水體系如何跟蹤點板那看你的化合物在其他的不溶于水的有機溶劑中德溶解度是不是 大于水,那樣的話,可以取一點,然后加入有機溶劑搖一搖,點有機 溶劑就 OK直接點樣,然后吹干了再展開。取一點,用溶劑萃一下,再點有機相。254 下看有一個暗點,在 365 下有一個亮的熒光點,但熒光點緊挨在暗點下面,兩者不重合,這是怎么回事呢這種情況應該是含有兩個在你使用的 TLC 條件下比較接近的點,相當于 8 字形,這個情況下你可以放在碘缸中觀察,有可能能看到。 或者調整你的層析液的極性,盡量將兩個點分開就行了化合物點板不顯色,但加鹽酸后顯色,這是為什么?極性大,所以才停留在基線,所選展開劑的極性小了,加大極性,比如用乙酸乙酯和甲醇展開是否是成鹽了,鹽酸鹽一般爬不動鹽酸本身在 254 下就是顯色的而且爬不動點板時出現長條狀是怎么回事?a. 拖尾。濃度大了,稀釋再點可能ph的問題

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