1、第六章檢查與測定第1頁第1頁 通過本章學習，學員應熟悉試樣分解、分離與富集辦法；純熟掌握化學分析檢測辦法和原理、儀器分析檢測辦法和原理、物性測試辦法和原理以及微生物檢查辦法和原理。能夠純熟利用化學分析及儀器分析辦法，依據國家原則中各檢查項目的相應要求，對樣品含量及物理性質等進行檢測。第2頁第2頁第一節 試樣分解、分離與富集一、液-液萃取分離試樣 液-液萃取分離法簡稱萃取分離法，它是利用物質在兩種不互溶（或僅微溶）溶劑中溶解度差別，達到分離純化目的一個分離試樣辦法。該法所需儀器設備簡樸，操作比較以便，分離效果好，既能用于大量元素分離，又適合于微量元素分離與富集。二、薄層層析分離試樣三、減壓濃縮分

2、離富集待測組分四、其它辦法分解試樣第3頁第3頁第二節 化學分析一、化學分析專業知識 化學分析是分析專業基礎課，它包括了相關分析化學基本概念和基本辦法，誤差理論和數據處理辦法。二、化學分析專項檢測辦法和原理1.沉淀法測化學試劑中氯含量2.化肥中K含量測定3.水泥中三氧化二鐵測定第4頁第4頁三、化學分析技能訓練訓練1 滴定管絕對校正1.實驗目2.儀器3.試驗環節第二節 化學分析 將待檢滴定管洗凈、脫脂、檢漏合格后，注入蒸餾水，調整至0.00刻度，記下讀數。除去管尖外部水，將已準確稱重50mL具塞磨口錐形瓶置于滴定管下，以每分鐘不超出10mL水速度放出約10mL水（相差不應不小于0.1mL），將管尖

3、與瓶內壁接觸，搜集管尖余滴，等待30s，準確讀數并統計，同時統計水溫。蓋上錐形瓶玻璃塞，再準確稱出它質量，并統計。兩次質量之差即為放出水質量。 重復上述操作，每次準確放出約10mL，直至所有放完，得到一組水質量與標稱容量值，即可按校正公式計算相應校正值。第5頁第5頁訓練2 移液管和容量瓶1.實驗目2.儀器3.操作環節 洗凈250mL容量瓶和25mL移液管，將容量瓶空干。用25mL移液管吸取蒸餾水放入250mL容量瓶中，共吸移十次。觀測容量瓶頸中水彎月面最下緣是否與原標線相切。若不相切，表示有誤差。將容量瓶干燥后重復三次，然后用平直窄紙條貼在與彎月面相切處，并在紙條上刷蠟作新標識，經互相校準后，

4、此容量瓶與移液管可配套使用。第二節 化學分析第6頁第6頁訓練3 緩沖溶液配制1.試驗內容2.實驗目3.試劑4.試驗環節1）查表1-1，并計算出配制100mL各緩沖溶液所需要試劑量。2）按計算量稱取乙酸鈉，溶于少許水中，按計算量加入乙酸，稀釋至100mL。3）按計算量稱取氯化銨，溶于少許水中，按計算量加入氨水，稀釋至100mL。第二節 化學分析第7頁第7頁訓練4 EDTA原則滴定溶液配制與標定1.實驗目2.試劑3.試驗環節配制EDTA原則溶液c(EDTA)=0.02mol/L 稱取分析純Na2H2Y2H2O 3.7g，溶于300mL水中，加熱溶解，冷卻后轉移至試劑瓶中，然后稀釋至500mL，充足

5、搖勻，待標定。第二節 化學分析第8頁第8頁訓練5 KMnO4原則滴定1.實驗目2.試劑3.試驗內容（1）試驗環節1）KMnO4原則溶液c (KMnO4)=0.02mol/L配制 稱取3.3g高錳酸鉀，溶于1050mL水中，緩緩煮沸15min，冷卻后置于暗處保留兩周。以G4玻璃砂芯漏斗或玻璃纖維過濾，除去MnO2等雜質，溶液保留于干燥棕色瓶中，待標定。假如溶液經煮沸并在水浴上保溫1h，冷卻后過濾，則不必長時間放置就能夠標定其濃度。第二節 化學分析第9頁第9頁2）KMnO4溶液標定 準確稱取0.150.20g已于105110烘至恒重基準物無水Na2C2O4 23份，分別放于250mL錐形瓶中，加3

6、0mL蒸餾水使其溶解，加入10mL 3mol/L硫酸，加熱到7585（開始冒蒸氣），趁熱用待標定KMnO4溶液滴定。開始滴定期，MnO4-離子顏色消失較慢，待前一滴溶液褪色后，再加第二滴，繼續滴定至溶液呈粉紅色，并保持30s不褪色，即為終點（滴定結束時溫度不應低于65）。記下KMnO4溶液體積。依據每份Na2C2O4質量和消耗KMnO4體積，計算KMnO4準確濃度。（2）試驗統計(略)。第二節 化學分析第10頁第10頁（3）結果計算第二節 化學分析第11頁第11頁訓練6 沉淀法測定化學1.實驗目2.試劑3.試驗環節（1）0.1mol/LAgNO3溶液配制和標定1）配制：在臺秤上稱取8.5g A

7、gNO3，溶于500mL不含Cl-水中，將溶液轉入棕色細口瓶中，置于暗處保留，以減緩因見光而分解作用。2）標定：準確稱取1.51.6g NaCl基準物質于100mL小燒杯中，加50mL水溶解，定量轉入250mL容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻。第二節 化學分析第12頁第12頁 準確移取25.00mL NaCl原則溶液于250mL錐形瓶中，加25mL水，1mL 5%K2CrO4批示劑，在不斷搖動下用AgNO3溶液滴定至白色沉淀中出現磚紅色并保持30s，即為終點。依據NaCl用量和滴定所消耗AgNO3原則溶液體積，計算AgNO3原則溶液濃度。（2）試樣分析 準確稱取粗食鹽約2g，置于100mL燒杯中

8、，加50mL水溶解，定量轉入250mL容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻。 準確移取25.00mL試液于250mL錐形瓶中，加25mL水，1mL質量分數為5%K2CrO4批示劑，在不斷搖動下用AgNO3溶液滴定至白色沉淀中出現磚紅色并保持30s，即為終點。平行測定三份，計算試樣中氯質量分數。第二節 化學分析第13頁第13頁訓練7 化肥中鉀含量測定1.試劑2.儀器、設備3.試樣溶液制備4.分析環節 四苯硼鉀重量法：當試樣中含氧化鉀2%（質量分數）時，采用本辦法。（1）辦法提綱第二節 化學分析第14頁第14頁 在弱堿性介質中，以四苯硼鈉沉淀試樣溶液中鉀離子。為了預防銨離子及其它陽離子干擾，可預先加入適

9、量甲醛溶液和乙二胺四乙酸二鈉鹽（EDTA），使銨離子與甲醛反應生成六亞甲基四胺，其它陽離子與乙二胺四乙酸二鈉生成穩定配位化合物。將沉淀過濾、干燥及稱量。（2）試液處理 吸取上述濾液25mL，置入200mL燒杯中，加EDTA溶液20mL（含陽離子較多時可加40mL），加23滴酚酞溶液，滴加氫氧化鈉溶液至紅色出現時，再過量滴加5滴，加甲醛溶液（按1mg氮加約60mg甲醛計算，即37%甲醛溶液加0.15mL），若紅色消失，用氫氧化鈉溶液調至紅色，在良好通風櫥內加熱煮沸15min，冷卻。第二節 化學分析第15頁第15頁（3）沉淀及過濾 在不斷攪拌下，于試樣溶液中逐滴加入四苯硼鈉沉淀劑，加入量為每含1m

10、g氧化鉀加四苯硼鈉溶液0.5mL，并過量約7mL，繼續攪拌1min，靜置15min，用傾濾法將沉淀物過濾于120濾法將沉淀物過濾于預先恒重濾器內，用洗滌溶液洗滌沉淀物57次，每次用量約5mL，最后用水洗滌2次，每次用量5mL。（4）干燥 將盛有沉淀物坩堝置入1205干燥箱中，干燥1.5h，然后放在干燥器內冷卻至室溫，稱量。第二節 化學分析第16頁第16頁（5）空白試驗除不加試樣外，測定及試劑用量均與上述環節相同。（6）分析結果表述總鉀含量（以K2O計）質量分數（w）按下式計算：第二節 化學分析第17頁第17頁訓練8 水泥中三氧化二鐵測定1.原理2.試劑3.儀器與設備4.試樣制備5.操作環節（1

11、）空白試驗 與試樣同時操作做空白試驗。 （2）稱樣 稱取約0.5g試樣，準確至0.0001g。（3）試樣分解 將稱取試樣置于銀坩堝中，加入67g氫氧化鈉在650700高溫下熔融20min。取出冷卻，將坩堝放入已盛有100mL近沸騰水燒杯中，蓋上表面皿，于電熱板上適當加熱，待熔塊完全浸出后，取出坩堝，用水沖洗坩堝和蓋，在攪拌下一次加入2530mL鹽酸，再加入1mL硝酸。用熱鹽酸(1+5)洗凈坩堝和蓋，將溶液加熱至沸，冷卻，然后移入250mL容量瓶中，用水稀釋至標線，搖勻。第二節 化學分析第18頁第18頁（4）三氧化二鐵測定 吸取25.00mL溶液放人300mL燒杯中，加水稀釋至約100mL，用氨

12、水(1+1)和鹽酸(1+1)調整溶液pH值在1.82.0之間(用精密pH試紙檢查)。將溶液加熱至70，加10滴磺基水楊酸鈉批示劑溶液(100g/L)，用EDTA原則滴定溶液(0.015mol/L)緩慢地滴定至亮黃色(終點時溶液溫度應不低于60)。6.結果計算三氧化二鐵含量用質量分數表示，按下式計算：第二節 化學分析第19頁第19頁第二節 化學分析第20頁第20頁第三節 儀器分析一、儀器分析專業知識儀器分析是指采用比較復雜或特殊儀器設備，通過測量物質一些物理或物理化學性質參數及其改變來獲取物質化學構成、成份含量及化學結構等信息一類辦法。主要包括紫外可見吸取光譜法、紅外吸取光譜法、原子吸取光譜法、

13、原子發射光譜法、氣相色譜法、液相色譜法、電化學分析法、核磁共振和質譜分析法等。二、儀器分析專項檢測辦法和原理1卡爾費休法測定化肥、農藥中水分2冷原子吸取法測定化妝品中汞3分光光度法測定化妝品中砷4用分光光度法測定洗滌劑中各種磷酸鹽第21頁第21頁5用電位滴定法測定過磷酸鈣中游離酸6用分光光度法測定尿素中縮二脲含量7庫侖滴定法測定煤炭中硫含量8用分光光度法測定硫酸鐵銨中鐵含量第三節 儀器分析第22頁第22頁三、儀器分析技能訓練訓練1 冷原子吸取法測定化妝品中汞1基本原理2樣品采集3試劑4儀器5分析環節（1）樣品預處理（下列辦法可任選一個）1)濕式回流消解法稱取約1.00g試樣,置于250mL圓底

14、燒瓶中。隨同試樣做試劑空白。樣品如含有乙醇等有機溶劑，先在水浴或電熱板上低溫揮發（不得干涸）。第三節 儀器分析第23頁第23頁樣品如含有乙醇等有機溶劑，先在水浴或電熱板上低溫揮發（不得干涸）。加入30mL硝酸( 樣品中含有碳酸鈣等碳酸鹽類粉劑，在加酸時應緩慢加入，以防二氧化碳氣體產生過于猛烈）、5mL水、5mL硫酸及數粒玻璃珠。置于電爐上，接上球形冷凝管，使冷凝水循環。加熱回流消解2h。消解液普通呈微黃或黃色。從冷凝管上口注入10mL水，繼續加熱回流10min，放置冷卻。用預先用水濕潤濾紙過濾消解液，除去固體物。對于含油脂蠟質多試樣，可預先將消解液冷凍使油質蠟質凝固。用蒸餾水洗濾器多次。合并洗

15、滌液于濾液中，定容至50mL備用。第三節 儀器分析第24頁第24頁2)濕式催化消解法稱取約1.00g試樣,置于100mL錐形瓶中。隨同試樣做試劑空白。樣品如含有乙醇等有機溶劑，先在水浴或電熱板上低溫揮發（不得干涸）。加入50mg五氧化二釩、7mL濃硝酸。置沙浴或電熱板上用微火加熱至微沸。取下放冷，加8mL硫酸，于錐形瓶口放一小玻璃漏斗，在135140溫度下繼續消解并于必要時補加少許硝酸，消解至溶液呈現透明藍綠色或桔紅色。冷卻后，加少許水繼續加熱煮沸約2min以驅趕二氧化氮。定容至50mL備用。第三節 儀器分析第25頁第25頁（2）測定稱取0、0.10、0.30、0.50、0.70、1.00、2

16、.00mL汞原則溶液適量樣品溶液和空白溶液,置于100mL容量瓶中,用10%硫酸定容至一定體積。按儀器闡明書調整好測汞儀。將原則系列、空白和樣品逐一倒入汞蒸氣發生瓶中，加入2mL氯化亞錫溶液，快速塞緊瓶塞。啟動儀器氣閥，待指針至最高讀數時，統計其讀數。（3）繪制工作曲線 從曲線上查出測試液中汞含量。第三節 儀器分析第26頁第26頁6分析結果計算按下式計算汞濃度：Hg(10-6)=(m1-m0)/(mV1/V)式中m0從工作曲線上查得試劑空白汞量(g)； m1從工作曲線上查得樣品測試液中汞量(g)； m稱樣量(g)； V1分取樣品溶液體積(mL)； V樣品溶液總體積(mL)。第三節 儀器分析第2

17、7頁第27頁訓練2 電位滴定法測定過磷酸鈣中游離酸1基本原理2試劑和溶液3儀器4操作環節 稱取5g試樣（準確至0.001g），移入500mL容量瓶中，加入200mL不含二氧化碳蒸餾水，蓋上瓶塞，在振蕩器上振蕩15min，用不含二氧化碳蒸餾水稀釋至刻度，混勻，用干燥濾紙和漏斗過濾，棄去最初部分濾液。 吸取50.0mL濾液于250mL燒杯中，用不含二氧化碳蒸餾水稀釋至150mL。置燒杯于電磁攪拌器上，將甘汞電極和玻璃電極浸入溶液中，放入攪拌子，在攪拌下，用氫氧化鈉原則溶液滴定至已定位酸度計讀數為4.5。第三節 儀器分析5結果表述第28頁第28頁訓練3 卡爾費休法測定化學試劑中水分1基本原理2試劑3

18、儀器及裝置4操作環節（1）終點擬定 本辦法要求用“永停”法擬定終點，其原理為：在浸入溶液中兩鉑電極間加一電壓，若溶液中有水存在，則陰極去極化，兩電極之間無電流通過。滴定至終點時，溶液中同時有碘及碘化物存在，陰極去極化，溶液導電，電流忽然增長至一最大值并穩定1min以上，此時即為終點。第三節 儀器分析第29頁第29頁 無色樣品也可用目測法擬定終點。滴定至終點時，因有過量碘存在，溶液由淺黃色變為棕黃色。（2）卡爾費休試劑標定 在反應瓶中加一定體積(浸沒鉑電極)甲醇，在攪拌下用卡爾費休試劑滴定至終點，加5mL甲醇，滴定至終點并統計卡爾費休試劑用量(V1)，此為水原則溶液溶劑空白。加5mL水原則溶液，

19、滴定至終點并統計卡爾費休試劑用量(V2)。卡爾費休試劑滴定度按下式計算：第三節 儀器分析第30頁第30頁（3）樣品中水分測定 在反應瓶中加一定體積(浸沒鉑電極)甲醇或產品原則中所要求樣品溶劑，在攪拌下用卡爾費休試劑滴定至終點。快速加入產品原則中要求數量樣品，滴定至終點并統計卡爾費休試劑用量(V1)。樣品中水質量分數按下式計算：第三節 儀器分析第31頁第31頁訓練4 分光光度法測定尿素中縮二脲含量1.基本原理2.試劑和溶液3.儀器4.分析環節（1）原則曲線繪制1)原則比色溶液制備： 適合用于3cm光徑長度比色皿光度測量。 按表6-1所表示量，將縮二脲原則溶液（2.00g/L）注入8個100mL容

20、量瓶中，每個容量瓶用水稀釋至50mL，然后依次加入20.0mL酒石酸鉀鈉堿性溶液和20.0mL硫酸銅溶液，搖勻，稀釋至刻度，把容量瓶浸入305恒溫水浴中約20min，不時搖動。第三節 儀器分析第32頁第32頁第三節 儀器分析第33頁第33頁2)吸光度測定：在30min內，以縮二脲吸光度為零溶液作為參比溶液，在波長550nm處，用分光光度計測定原則比色溶液吸光度。3)原則曲線繪制：以100mL原則比色溶液中所含縮二脲毫克數為橫坐標，相應吸光度為縱坐標，作圖。（2）測定1)試樣及試液制備：稱量約50g試樣，準確到0.01g，置于250mL燒杯中，加約100mL水，溶解，用硫酸或氫氧化鈉溶液調整溶液

21、pH=7，將溶液定量移入250mL容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。 分取含有2050mg縮二脲上述試液于100mL容量瓶中，然后依次加入20.0mL酒石酸鉀鈉堿性溶液和20.0mL硫酸銅溶液，搖勻，稀釋至刻度，把容量瓶浸入305水浴中約20min，不時搖動。第三節 儀器分析第34頁第34頁2)空白試驗：按上述操作環節進行空白試驗，除不用樣品外，操作手續和應用試劑與測定試樣時相同。3)吸光度測定：與原則曲線繪制辦法相同，對試驗及空白試驗溶液進行光度測定，測定其吸光度。5分析結果計算 從原則曲線查出所測吸光度相應縮二脲量。試樣中縮二脲含量w以質量百分數(%)表示，按下式計算：第三節 儀器分析第35頁第

22、35頁訓練5 卡爾費休法測（1）基本原理（2）試劑和溶液（3）儀器（4）卡爾費休試劑標定二水酒石酸鈉為基準物： 加20mL甲醇于滴定容器中，用卡爾費休試劑滴定至終點，不統計需要體積，此時快速加入0.150.20g（準確至0.0002g）酒石酸鈉，攪拌至完全溶解（約3min），然后以1mL/min速度滴加卡爾費休試劑至終點。第三節 儀器分析1.卡爾費休化學滴定法第36頁第36頁卡爾費休試劑水當量c1（mg/mL）按下式計算：水為基準物： 加20mL甲醇于滴定容器中，用卡爾費休試劑滴定至終點，快速用0.25 mL注射器向滴定瓶中加入3540mg（準確至0.0002g）水，攪拌1min后，用卡爾費休

23、試劑滴定至終點。卡爾費休試劑水當量c2（mg/mL）按下式計算：第三節 儀器分析第37頁第37頁（5）測定環節：（1）試劑和溶液 卡爾費休試劑（包括有吡啶和無吡啶）：市售。（2）儀器 微量水分測定儀：與化學滴定法精度相稱。（3）測定環節 按詳細儀器使用闡明書進行。 加20mL甲醇于滴定瓶中，用卡爾費休試劑滴定至終點，快速加入已稱量試樣（準確至0.01g，含水約5m15mg），攪拌1min，然后以1mL/min速度滴加卡爾費休試劑至終點。第三節 儀器分析2.卡爾費休-庫侖滴定儀器測定法第38頁第38頁訓練6 庫侖滴定法測定煤炭中硫含量1基本原理2試劑和材料3儀器設備4試驗環節（1）試驗準備 將管

24、式高溫爐升溫至1150，用另一組鉑銠鉑熱電偶高溫計測定燃燒管中高溫帶位置長度及500位置。 調整送樣程序控制器，使煤樣預分解及高溫分解位置分別處于500和1150處。 在燃燒管出口處充填洗凈、干燥玻璃纖維棉，在距出口端約80100mm處充填厚度約3mm硅酸鋁棉。 第三節 儀器分析第39頁第39頁 將程序控制器、管式高溫爐、庫侖積分器、電解池、電磁攪拌器和空氣供應及凈化妝置組裝在一起，燃燒管、活塞及電解池之間連接時應口對口緊接，并用硅橡膠管封住。 開動抽氣泵和供氣泵，將抽氣流量調整到1000mL/min，然后關閉電解池與燃燒管間活塞，如抽氣量降到500mL/min下列，證實儀器各部件及各接口氣密

25、性良好，不然需檢查各部件及其接口。（2）測定手續將管式高溫爐升溫并控制在11505。開動供氣泵和抽氣泵并將抽氣流量調整列100mL/min，在抽氣下，將250300mL電解液加入電解池內，開動電磁攪拌器。在瓷舟中裝入少許非測定用煤樣，按第步所述進行測定(終點電位調整試驗)。如試驗結束后庫侖積分器顯示值為0，應再次測定，直至顯示值不為0。第三節 儀器分析第40頁第40頁于瓷舟中稱取粒度小于0.2mm空氣干燥煤樣0.05g(稱準至0.0002g)，在煤樣上蓋薄層三氧化鎢。將舟置于送樣石英托盤上，啟動送樣程序控制器，煤樣即自動送進爐內，庫侖滴定隨后開始。試驗結束后，庫侖積分器顯示出硫毫克數或百分含量

26、并由打印機打出。5結果計算 當庫侖積分器最后顯示數為硫毫克數時，硫質量分數按下式計量：第三節 儀器分析第41頁第41頁訓練7 分光光度法測定化工產品中鐵含量1基本原理2試劑和溶液3儀器4操作手續稱樣量和制備試液辦法在相關產品原則中另有要求。（1）稱樣和試樣制備 在測定試液同時，用制備試液所有試劑和同樣用量制備試劑空白溶液，稀釋至同一體積，移取與測定中同樣體積試劑空白溶液進行空白試驗。（2）試液空白試驗第三節 儀器分析第42頁第42頁1)原則比色溶液配制：按表6-2所指范圍，在一系列100mL容量瓶中，分別加入給定體積鐵原則使用液： 將各容量瓶加水至約60mL，用鹽酸溶液或氨水調整溶液pH靠近2

27、(用精密pH試紙檢查)，加2.5mL抗壞血酸溶液和10mL緩沖溶液，然后于26號容量瓶中各加入5mL鄰菲羅啉溶液顯色。 上述各容量瓶均用水稀釋至刻度，搖勻。（3）原則曲線繪制第三節 儀器分析第43頁第43頁2)吸光度測定： 以未加鄰菲羅啉溶液顯色原則比色溶液作參比，在波長510nm處，將分光光度計吸光度調整至零后，分別測定各顯色原則比色溶液吸光度。3)繪制原則曲線： 以100mL原則比色溶液中所含鐵微克數為橫坐標，相應吸光度為縱坐標，繪制原則曲線。（4）測定樣品1)顯色： 取一定量試液，基中鐵含量在60mL中不超出500g，另取同樣體積試劑空白溶液，分別置于100mL容量瓶中。必要時加水至約6

28、0mL，用鹽酸溶液或氨水調整pH至靠近2（用精密pH試驗檢查），再各加入2.5mL抗壞血酸溶液、10mL緩沖溶液， 5mL鄰菲羅啉溶液顯色。兩個容量瓶均用水稀釋至刻度，搖勻。第三節 儀器分析第44頁第44頁2)吸光度測定 以未加鄰菲羅啉溶液顯色試液作參比，在波長510nm處，將分光光度計吸光度調整至零后，測定顯色試液吸光度。5.結果表示 以每公斤中毫克數(mg/kg)表示鐵質量分數w(Fe) ，按下式計算：取平行測定結果算術平均值為測定結果。第三節 儀器分析第45頁第45頁訓練8 分光光度法測定洗滌劑中各種磷酸鹽1.基本原理2.試劑3.儀器和裝置4.操作環節 產品原則要求取樣并制備試液(必要時

29、用飽和2，4-二硝基酚批示液為批示劑調整試液pH值)。取10mL試液，加10mL硝酸溶液(13%)，此時溶液酸度c(H+)應為1.01.2mol/L。加2mL鉬酸銨溶液(100g/L)，室溫下放置20min。加入10mL乙酸丁酯，萃取，靜置分層。棄去水相，有機相用鹽酸溶液(5%)洗滌兩次，每次5mL，分出水相。在有機相中加入0.2mL氯化亞錫-抗壞血酸溶液，輕輕搖動，靜置分層。棄去水相，于有機相中加入1mL無水乙醇，混勻。所呈藍色與原則比較。第三節 儀器分析第46頁第46頁 原則是取要求量磷酸鹽雜質原則溶液，稀釋至l0mL，與同體積試液同時同樣處理。 若用分光光度法測定，應按下述條件：測定波長

30、為720nm，用1cm比色皿，以試劑空白為參比。 標準系列配制：吸取不同量磷酸鹽雜質標準溶液，稀釋至10mL，與同體積試液同時一樣處理。第三節 儀器分析第47頁第47頁第四節 性能測試專項檢測一、性能測試工作原理1.折光率測定2.比旋光度測定3.閃點測定4.化肥顆粒平均抗壓力測定5.農藥乳液穩定性測定辦法6.光澤度測定7.漆膜附著力測定第48頁第48頁二、性能測試技能訓練訓練1 折光率測定1試劑2儀器3操作環節 參考GB/T 6141988化學試劑折光率測定通用辦法，折光率測定按下列環節進行：1）將恒溫水浴與棱鏡連接，調整恒溫水浴溫度，使棱鏡溫度保持在20.00.1。2）用二級水或原則玻璃塊校

31、正折光儀，校正辦法及原則玻璃塊折光率由儀器闡明書給出。二級水折光率 =1.3330。第四節 性能測試專項檢測第49頁第49頁3）在每次測定前都應清洗棱鏡表面。如無特殊闡明，可用適當易揮發性溶劑清洗棱鏡表面，再用鏡頭紙或醫藥棉將溶劑吸干。4）用滴管向棱鏡表面滴加數滴20左右樣品，馬上閉合棱鏡并旋緊，應使樣品均勻、無氣泡并充斥視場，待棱鏡溫度計讀數恢復到20.00.1。5）調整反光鏡使視場明亮。調整棱鏡組旋鈕，使視場中出現明暗界線，調整補償棱鏡旋鈕，使界線處所呈彩色完全消失，再調整棱鏡組旋鈕，使明暗界線與叉絲中心重疊。6）讀出折光率值，估讀至小數點后第四位。第四節 性能測試專項檢測第50頁第50頁

32、訓練2 比旋光度測定1儀器2測定環節3結果表示液體比旋光度：溶液比旋光度：4辦法討論第四節 性能測試專項檢測第51頁第51頁訓練3 閃點測定1.開口杯法測定閃點（1）儀器（2）樣品（3）準備工作（4）測定環節1)內坩堝用無鉛汽油洗滌并干燥后，在外坩堝內鋪一層通過煅燒細砂，厚度約為58mm（對于閃點高于300試樣，允許砂層稍薄些，但必須保持升溫速度在到達閃點前40時為(41)/min。置內坩堝于外坩堝中央，內外坩堝之間，填充細砂至距內坩堝邊沿約12mm。第四節 性能測試專項檢測第52頁第52頁2)傾注試樣于內坩堝中至標線。對于閃點在210和210下列試樣至上標線（液面距坩鍋口部邊沿為12mm）；

33、對于閃點在210以上試樣至下標線（液面距坩鍋口部邊沿為18mm）。裝入試樣時注意不要濺出，也不要沾在液面以上內壁上。3)置坩堝于鐵環中，插入溫度計，并使水銀球至試樣深度二分之一。點燃點火器，調整火焰為球形(直徑為34mm)。4)將儀器放置在避風、陰暗處，圍好防護罩。5)加熱外坩堝，使試樣逐步升高溫度，當試樣達到預計閃點前60時，調整加熱速度，使試樣溫度達到閃點前40時能控制在升溫速度為每分鐘升高41。6)當達到預計閃點前約10左右時，移動點火器火焰于距試樣液面1014mm處，并沿著內坩堝上邊沿水平方向從坩堝一邊移到另一邊，通過時間為23s。試樣溫度每升高2，重復點火試驗一次。第四節 性能測試專

34、項檢測第53頁第53頁 用平行測定兩個結果算術平均值，作為試樣閃點。依據國家原則要求，平行測定兩次結果，閃點差數不應超出下列允許值： 閃點/（6）壓力校正 依據GB/T2671988所述開口閃點校正辦法，對所測得閃點進行壓力校正。7)當試樣表面上方最初出現藍色火焰時，馬上從溫度計讀出溫度作為該試樣閃點，同時統計大氣壓力。（5）結果計算 允許誤差/46150下列 150以上第四節 性能測試專項檢測第54頁第54頁2.閉口杯法測定閃點（1）測定儀器和樣品1)閉口杯閃點測定器2)樣品：丁酸丁酯（2）測定環節1)油杯用無鉛汽油洗滌后用空氣吹干。將試樣注入油杯中至標線處，蓋上清潔干燥杯蓋，插入溫度計，并

35、將油杯放入浴套中。點燃點火器，調整火焰為球形(直徑為34mm)。第四節 性能測試專項檢測第55頁第55頁2)啟動加熱器，調整加熱速度：對于閃點低于50試樣，升溫速度應為每分鐘升高1，并不斷地攪拌試樣；對于閃點高于50試樣，開始加熱速度要均勻上升，并定期攪拌。到預計閃點前40時，調整加熱速度，使試樣溫度達到閃點前20時，能控制在升溫速度為每分鐘升高23，還要不斷地攪拌。3)當達到預計閃點前10左右時，開始點火試驗；對于閃點低于104試樣每升高1點火一次，對于閃點高于104試樣每升高2點火一次(注意點火時停止攪拌，但點火后應繼續攪拌)。4)點火時扭動滑板及點火器控制手柄，使滑板滑開，點火器伸入杯口

36、，使火焰在0.5s內降到杯口，留在這一位置1s馬上快速回到原位。若無閃火現象，按上述辦法每升高1(閃點低于104試樣)或2(閃點高于104試樣)重復進行點火試驗。第四節 性能測試專項檢測第56頁第56頁（3）結果計算 閃點高低受外界大氣壓力影響。大氣壓力降低時，油品易揮發，故閃點會隨之降低；反之大氣壓力升高時，閃點會隨之升高。壓力每改變0.133kPa，閃點平均改變0.0330.036，因此要求以101.325kPa壓力下測定閃點為標準。 在不同大氣壓力條件下測得閃點需進行壓力校正，可按GB/T2611983所列經驗公式進行校正。5)當第一次在試液面上方出現藍色火焰時，統計溫度。當出現第一次閃

37、點時，應按上述要求繼續試驗，若在出現閃點溫度后下一個溫度點能繼續閃火，才干認為測定結果有效。若再次試驗時，不出現閃火，則應更換試樣重新試驗。第四節 性能測試專項檢測第57頁第57頁訓練4 化肥顆粒平均抗壓強度測定1.儀器2.操作環節3.結果計算第四節 性能測試專項檢測第58頁第58頁訓練5 農藥乳液穩定性測定1.試劑和溶液2.儀器 在250mL燒杯中，加入100mL原則硬水，用移液管吸取適量乳劑試樣，在不斷攪拌情況下慢慢加入硬水中（按各產品要求稀釋濃度），使其配成100mL乳狀液。加完乳劑后，繼續用23r/s速度攪拌30s，馬上將乳狀液移至清潔、干燥100mL量筒中，并將量筒置于恒溫水浴內，在

38、302范圍內，靜置1h。 靜置1h后取出，觀測乳狀液分離情況，如在量筒中無浮油（膏）、沉油和沉淀析出，則鑒定乳液穩定性合格。3.測定辦法4.性能判斷第四節 性能測試專項檢測第59頁第59頁訓練6 光澤度測定1儀器和試劑(1)儀器(2)試樣2測定環節1)接通儀器電源，并使之穩定30min左右。2)將光澤探頭測量窗口置于基準原則板上，調整讀數裝置使讀數顯示為基準板標稱值。3)將光澤探測頭測量窗口置于工作原則板上，儀器讀數顯示應符合工作原則板標稱光澤度值（顯示值與標稱值不能超出1.5光澤單位）。第四節 性能測試專項檢測第60頁第60頁4)充足清潔樣品測試部位，必要時用清潔軟紗布沾上鏡頭清潔劑后，擦去

39、表面油污雜質。5)以樣品中心為圓心，半徑為25mm圓周上四個平分點為測試點。將光澤探測頭測量窗口置于測試點上，逐一讀出各點光澤度顯示值。取其平均值為測定結果。3結果計算4辦法討論第四節 性能測試專項檢測第61頁第61頁訓練7 漆膜附著力測定漆膜附著力測定主要有劃圈法和劃格法。1.劃圈法（1）分析環節 按漆膜普通制備法在馬口鐵板上(或按產品原則要求底材)制備樣板3塊，待漆膜實干后于恒溫恒濕條件下測定。測前先檢查測定儀針頭如不銳利應予更換，提起半截螺母，抽出試驗臺即可換針。當發覺劃痕與原則回轉半徑不符時，應調整，其辦法是松開卡針盤后面螺栓，回轉半徑調整螺栓，適當移動卡針盤后，依次緊固上述螺栓，劃痕

40、與原則圓滾線圖比較，如仍不符合應重新調整，直徑與原則回轉半徑5.25mm圓滾線相同為調整完畢。第四節 性能測試專項檢測第62頁第62頁 將樣板正放在試驗臺上，擰緊固定樣板調整螺栓，向后移動升降棒，使針尖接觸到漆膜。如劃痕未露底，應酌加砝碼。按順時針方向均勻搖動搖柄，轉速以80l00t/min為宜，圓滾線劃痕標推圖長為7.08.0cm。向前移動升降棒，使卡針盤提線，松開固定樣板相關螺栓，取出樣板。用漆刷除去劃痕上漆屑，以四倍放大鏡檢查劃痕并評級。（2）評級辦法 以樣板上劃痕上側為檢查目的，依次評出1、2、3、4、5、6、7等七個部位。相應分為7個等級。按順序檢查各部位漆膜完整程度，如某一部位格子

41、有70%以上完好，則定為該部位是完好。如部位1漆膜完好，附著力最佳，定為一級；部位1漆膜壞損而部位2完好，附著力次之則定為二級。依次類推，七級為附著力最差。第四節 性能測試專項檢測第63頁第63頁2劃格法（1）分析環節 按產品原則要求在薄鋼板或馬口鐵板、鋁板、玻璃板上制備出試板，除另有要求外，在溫度2125、相對濕度45%55%環境中放置不小于16h，并在這同樣環境中進行試驗。 選定相應切割數(6或11，應由相關方面商定)和切割間距(1mm或2mm，由相關方面商定)。采用機械切割時應將試板緊固在刀具上部加適當質量法碼，直至正好能穿透涂層而觸及底材，按選定間距調好刀具平移距離，啟動往復運動平臺，

42、即可進行一次切割，然后自動抬起刀具，平移至調定距離，再進行第二次切割，如此繼續。當完畢一個方面指定切割數后停機，將平臺旋轉90重復上述切割，即可取得格陣圖形。切割速度應為2050mm/s。采用手工切割時，用力要均勻，速度要平穩無顫抖。用軟毛刷沿格陣兩對角線方向輕輕地往復各刷5次，在特定情況下，經商定能夠利用粘膠帶對格陣部位進行撕拉。粘膠帶粘附性能、粘貼及撕下辦法等按商定進行。 第四節 性能測試專項檢測第64頁第64頁（2）檢查 用正常視力查看試驗涂層切割表面，與表6-3闡明進行對比，依據對比結果定級。（3）試驗結果 最少在試板3個不同位置上完成試驗，如3個位置試驗結果不一致時，應在另外3個位置

43、上重復試驗，同時統計全部結果。第四節 性能測試專項檢測第65頁第65頁訓練8 洗滌劑去污力測定1試劑及材料2儀器3測定環節 將漂白布沿經緯線裁成27cm44cm，長方形塊，共裁24塊。用7000mL 質量分數為0.8%氫氧化鈉溶液，煮沸1h，傾去溶液，用自來水漂洗幾次，直至洗液對pH試紙呈中性，再用蒸餾水漂洗幾次，然后用7000mL 質量分數為0.13%中性皂基溶液煮沸0.5h，再用清水漂洗(漂洗至肥皂所有洗清為止)，最后用蒸餾水漂洗幾次，將此布燙平備用。(1）白布處理第四節 性能測試專項檢測第66頁第66頁（2）炭黑污液制備 炭黑污液是阿拉伯樹膠與炭黑在乙醇中懸浮液，制備辦法下列：稱取3.2

44、g阿拉伯樹膠于50mL燒杯中，加15mL蒸餾水加熱溶解，然后稱2.3g炭黑于瓷研缽中，加入10mL乙醇(=95%)潤濕，再加25mL水，稍混勻后，即開始研磨，共研30min。研磨完畢，將溶解好阿拉伯樹膠移入研缽中，研磨2min，然后用少許蒸餾水將燒杯中剩余物洗入研缽中，一并轉入400mL燒杯中，再用蒸餾水將研缽中炭黑所有洗入400mL燒杯中，總溶液量約150mL，在室溫下攪拌半小時(攪拌器轉速約1200r/mim)。攪拌完畢用蒸餾水稀釋到750mL，再加乙醇(95%)750mL，共1500mL，搖勻，即制成炭黑污液。第四節 性能測試專項檢測第67頁第67頁（3）油污液制備 油污液即為染布用污液

45、，是采用蓖麻油、液體石蠟和羊毛脂等按質量比混合物，用磷脂作為乳化劑，磷脂與混合油之比為2:1。乳化好壞直接影響污液質量，也直接影響染布深淺，將磷脂與混合油加入炭黑污液中，攪拌制成染布所需油污液。制備辦法下列： 稱取10g磷脂于100mL燒杯中，加入25mL乙醇(=50%)，在水浴中加熱溶解，待所有溶化后，加入5g混合油，用玻璃棒混勻備用；另取炭黑污液500mL(用前搖勻)于1000 mL搪瓷杯中，將攪拌槳裝在搪瓷杯正中，使槳葉下櫞離杯底10mm，搪瓷杯外用水浴加熱保溫。啟動攪拌器，控制轉速1200r/min，待搪瓷杯中炭黑污液升溫到55，開始慢慢滴入已溶解好磷脂與混合油，加完后再用25mL乙醇

46、(50%洗下燒杯中剩余物。滴加磷脂與混合油時間共10min，然后再繼續攪拌30mm(保持溫度于55)。此油污液即可供染布用。第四節 性能測試專項檢測第68頁第68頁（4）油污布染制 將上述油污液冷卻到46，用兩層紗布濾去上層泡沫，倒入略微傾斜搪瓷盤中，輕輕吹去少許泡沫，即開始染布。染布時將白布短邊浸入油污液中不久拖過，垂直拉起靜止lmin，將布調個頭，用圖釘釘在木條上晾干，將搪瓷盤中油污液倒入搪瓷杯中，置于陰暗處供第二次染污用。第一次染污布干后，將搪瓷杯中油污液加熱到46，再倒入搪瓷盤中進行第二次染污，操作同第一次，但布面要翻轉和調向。500 mL污液最多只能染3塊布片(每片27cm44cm)

47、。若需要平行開四車染4塊布時，可將炭黑污液增長到600mL，相應增長混合油量至6g，磷脂至12g，攪拌時間增長到40min。此設備最多只能制備600mL油污液，不能再增長。第四節 性能測試專項檢測第69頁第69頁（5）白度測量 處理好白布折疊成8層、用以白度實物原則校準過白度計逐層測量白度(每層測量均保持8層疊合)，取平均值作為白布白度。將每塊染好污布裁成24個直徑為6cm圓布片，將染污圓布片組配成平均黑度相近6組，每組4片，用于一個樣品去污試驗。每組4片相疊逐一從上向下轉移測量洗前白度，經去污試驗洗滌后再以同樣辦法測量洗后白度。 如使用白度汁光照面積小，應對布片正反兩面5個不同部位測量白度值

48、；如白度計光照面積大，則可只對正反兩面中心測定白度值。白度值以波長457nm反射率表示。第四節 性能測試專項檢測第70頁第70頁（6）硬水配制 洗滌試驗中配制洗滌劑溶液采用250mg/kg硬水，其鈣與鎂離子比為6:4，配制辦法下列：稱取16.7g氯化鈣，24.7g硫酸鎂，配制10L，即為2500mg/kg硬水。使用時取1L沖至10L即為250mg/kg硬水。（7）洗滌試驗 洗滌試驗在瓶式去污機內進行，每個試樣至少要用4只去污瓶作平行試驗(瓶中放有直徑14mm橡皮彈子20粒)。 試驗時先向去污瓶內分別倒入300mL配好試樣與標樣洗滌劑溶液(用250mg/kg硬水配制濃度為0.2%溶液)，在預熱槽

49、中預熱到43，各放入一片測定過白度染污圓布片。再將去污瓶裝入轉軸托架中，在45下轉動1h，取出布片用自來水沖洗。按順序擺放在搪瓷盤中，晾干后，測定白度。第四節 性能測試專項檢測第71頁第71頁 為了將試樣與原則洗衣粉作去污力比較，須將原則洗衣粉與試樣相同條件或按產品原則要求分別配成洗滌液，各用4片染污圓布片作同機去污試驗，取得各自平均去污值R(%)，計算去污力比值。4.去污試驗結果計算（1）去污值(R)按下式計算結果保留到小數第一位。（2）相對原則粉去污比值(P)按下式計算：結果保留到小數第一位。第四節 性能測試專項檢測第72頁第72頁第五節 微生物專項檢測一、工作原理1.化妝品中糞大腸菌群測

50、定原理2.化妝品中金黃色葡萄球菌測定原理3.儀器4.操作環節1）取10mL 1:10稀釋樣品，加到10mL雙倍濃度乳糖膽鹽培養基中，置44培養箱中培養2448h，如不產酸也不產氣，則匯報為糞大腸菌群陰性。 如產酸產氣，則劃線接種到伊紅美藍瓊脂平板上，置37培養1824h。同時該取培養液12滴接種到蛋白胨水中，置44培養24h。第73頁第73頁2）挑取上述可疑菌落，涂片作革蘭氏染色鏡檢。3）在蛋白胨水培養液中，加入靛基質試劑約0.5mL，觀測靛基質反應。陽性者液面呈玫瑰紅色；陰性反應液面呈試劑本色。5.檢查結果匯報 平板上有典型菌落，并經證實為革蘭氏陰性短桿菌，靛基質試驗陽性，則可匯報被檢樣品中

51、檢出糞大腸菌群。 經培養后，在上述平板上觀測有無典型菌落生長。大腸菌群在伊美紅藍瓊脂培養基上典型菌落呈深紫黑色，圓形，邊沿整潔，表面光滑濕潤，常含有金屬光澤。也有呈紫黑色，不帶或略帶金屬光澤，或粉紫色，中心較深菌落。亦常為大腸菌群，均應注意挑選。第五節 微生物專項檢測第74頁第74頁訓練2 化妝品中金黃色葡萄球菌測定1辦法提綱2培養基和試劑3設備和材料4操作環節（1）增菌 取1:10稀釋樣品10mL接種到90mLSCDLP液體培養基中，置37培養箱，培養24h。第五節 微生物專項檢測第75頁第75頁（2）分離 自上述增菌培養液中，取12接種環，劃線接種在Baird Parker氏培養基，如無此

52、培養基也可劃線接種到血瓊脂平板，置37培養2448h。在血瓊脂平板上菌落呈金黃色，大而突起，圓形，不透明，表面光滑，周圍有溶血圈。在Baird Parker氏培養基上為圓形，光滑，凸起，濕潤，直徑為23mm，顏色呈灰色到黑色，邊沿為淡色，周圍為一混濁帶，在其外層有一透明帶。用接種針接觸菌落似有奶油樹膠軟度。偶然會碰到非脂肪溶解類似菌落，但無混濁帶及透明帶。挑取單個菌落分純在血瓊脂平板上，置37培養24h。（3）染色鏡檢 挑選分純菌落，涂片，進行革蘭氏染色，鏡檢。金黃色葡萄球菌為革蘭氏陽性菌，排列成葡萄狀，無芽胞，無夾膜，致病性葡萄球菌，菌體較小，直徑約為0.51m。第五節 微生物專項檢測第76

53、頁第76頁（4）甘露醇發酵試驗 取上述分純菌落接種到甘露醇發酵培養基中，置37培養24h，金黃色葡萄球菌應能發酵甘露醇產酸。（5）血漿凝固酶試驗1)玻片法： 取清潔干燥載玻片，一端滴加一滴滅菌生理鹽水，另一端滴加一滴血漿，用接種環挑取待檢菌落，分別在生理鹽水及血漿中充足研磨混合。血漿與菌苔混懸液在5min內出現團塊或顆粒狀凝塊時，而鹽水滴仍呈均勻混濁無凝固現象者為陽性，如兩者均無凝固現象則為陰性。凡玻片試驗呈陰性反應或鹽水滴與血漿滴都有凝固現象，再進行試管凝固酶試驗。第五節 微生物專項檢測第77頁第77頁2)試管法： 吸取1:4新鮮血漿0.5mL，放入滅菌小試管中，再加入待檢菌24h肉湯培養物0.5mL。混勻，放37溫箱或水浴中，每半小時觀測一次，24h之內如呈現凝塊