1、試驗(yàn)九 肉桂酸制備廈門大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院基礎(chǔ)化學(xué)試驗(yàn)二第1頁第1頁一 實(shí)驗(yàn)?zāi)?、通過肉桂酸制備，加深對(duì)Perkin反應(yīng)原理理解和結(jié)識(shí)。2、掌握水蒸氣蒸餾原理 、應(yīng)用，裝置安裝及試驗(yàn)操作技能。第2頁第2頁二 試驗(yàn)原理Perkin反應(yīng) 芳香醛和酸酐在堿性催化劑作用下，發(fā)生類似羥醛縮合作用，生成,-不飽和芳香酸，稱為Perkin反應(yīng)。催化劑通常是相應(yīng)酸酐羧酸鉀或鈉鹽，也能夠用叔胺、氟化鉀或碳酸鉀 。反應(yīng)式第3頁第3頁二 試驗(yàn)原理反應(yīng)機(jī)理第4頁第4頁 水蒸氣蒸餾是將水蒸氣通入含有不溶或難溶于水但有一定揮發(fā)性有機(jī)物質(zhì)混合物中，使該混合物中某一化合物在低于100溫度下隨水蒸氣一起蒸餾出來操作。 水蒸氣蒸餾是

2、分離和提純液態(tài)或固態(tài)有機(jī)物一個(gè)辦法，慣用于蒸餾那些沸點(diǎn)很高且在靠近或達(dá)到沸點(diǎn)溫度時(shí)易分解、氧化、聚合揮發(fā)性液體或固體有機(jī)物，除去不揮發(fā)性雜質(zhì)。水蒸氣蒸餾二 試驗(yàn)原理第5頁第5頁水蒸氣蒸餾應(yīng)用范圍：1、從大量樹脂狀雜質(zhì)或不揮發(fā)雜質(zhì)中分離有機(jī)物； 2、除去不揮發(fā)性有機(jī)雜質(zhì)；3、從固體多反應(yīng)混合物中分離被吸附液體產(chǎn)物； 4、一些沸點(diǎn)高于100有機(jī)物在其本身沸點(diǎn)溫度 時(shí)容易被破壞，可用水蒸氣蒸餾在100下列蒸出。二 試驗(yàn)原理第6頁第6頁被提純化合物應(yīng)具備條件：1、不溶或難溶于水。2、在沸騰下不于水起化學(xué)反應(yīng) 。3、在100左右該化合物應(yīng)含有一定蒸氣 壓（普通應(yīng)不小于1.33KPa，10mmHg）二 試

3、驗(yàn)原理第7頁第7頁水蒸氣蒸餾裝置三 水蒸氣蒸餾裝置圖第8頁第8頁四 水蒸氣蒸餾操作環(huán)節(jié)（1） 在水蒸氣發(fā)生器中，加入約占容積2/3水，檢查整個(gè)裝置不漏氣后，開T形管彈簧夾，加熱至沸騰。 （2） 當(dāng)有水蒸氣從T行管沖出時(shí)，馬上旋緊彈簧夾，使水蒸氣進(jìn)入蒸餾部分，開始蒸餾。（在蒸餾過程中，必須經(jīng)常檢查安全管中水位是否正常，有無倒吸現(xiàn)象，蒸餾部分混合物濺飛是否厲害。）（3） 當(dāng)餾出液無明顯油珠時(shí)，便可停止蒸餾，此時(shí)必須先旋開彈簧夾，然后移開熱源，以免發(fā)生倒吸現(xiàn)象。 第9頁第9頁五 試驗(yàn)裝置圖第10頁第10頁六 試驗(yàn)環(huán)節(jié)及注意事項(xiàng)（1）在100 mL裝有空氣冷凝管三頸瓶中加入3.5 g碳酸鉀，7 mL醋酸酐和2.6mL新蒸苯甲醛加熱，維持反應(yīng)液溫度150170(不必插溫度計(jì)），回流1 hr。 剛開始加熱不能太快，不然會(huì)有大量泡沫產(chǎn)生。等發(fā)泡結(jié)束后，再慢慢升高反應(yīng)溫度，保持微沸。（2）反應(yīng)完畢，冷卻，加入2030mL水。在振搖下慢慢加入約5g碳酸鈉，至弱堿性。第11頁第11頁六 試驗(yàn)環(huán)節(jié)及注意事項(xiàng)（3）進(jìn)行水蒸氣蒸餾至餾出液無油珠 。蒸出什么？（4）殘留液加入適量水使總體積6070 mL，再加入適量活性炭，加熱回流10 min。（5）趁熱過濾。濾液在冷卻攪拌下