1、原子熒光光度計操作規程和注意事項操作規程:1、打開Ar瓶使次級壓力0.20.3MPa, 一般在0.25 MPa。開啟計算機、打印機。2、安裝所需元素燈，注意燈的插口，更換元素燈時一定確保儀器不通電的情況 下進行。3、打開主機、自動進樣器，開啟自動進樣器之前確認自動進樣臂位于下端。4、調節原子化器高度Hg燈調節至10mm，其他元素燈調節至8mm。用調光器調節 燈位置，使光斑位于調光器的中心位置。5、雙擊AFS3100操作軟件，進入操作系統。6、在“文件（F）”菜單中依次進行“氣路自檢”、“斷續流動和自動進樣器自檢”、 “空芯陰極燈和電路自檢”。7、在“文件（F）”中選擇“生成新數據庫”在“文件名

2、”欄中輸入新數據庫 的名字，單擊“保存”按鈕，即可生成一新數據庫，或“連接數據庫”打開所 需文件名稱。8、用鼠標左鍵單擊 中件禎首1鈕，進入條件設置對話框，在其中可以對“儀器 條件”、“測量條件”、“斷續流動程序”、“自動進樣器參數”和“A道標準樣品參 數”、“B道標準樣品參數”等內容進行相關參數的設定。10、用鼠標單擊“運行”“點火”。然后單擊“運行”“樣品測試，用載流進行測 試，通過調節“負高壓、“燈電流使空白熒光強度值在200左右。11、點擊工具欄中“參數”按鈕在“樣品形態”和“樣品單位”中選擇適當的參 數，在“質量/體積比或體積/體積比”中輸入定容前和定容后的樣品溶液參數。 然后輸入樣

3、品標識，輸入樣品號，按行號輸入起始行和終止行號。12、點擊工具欄中的按鈕，儀器對標準空白溶液開始進行測量，測得的 數據結果顯示并存放在“測量數據結果”面板中（在工具欄中點擊也理割出按鈕， 即可進入該面板）。當前后兩個標準空白數據的差值小于或等于空白判別值時， 測量穩定并停下來。詳見儀器操作軟件說明書。13、用鼠標單擊為總0按鈕，在彈出對話框中輸入文件名，該文件保存在“生 成新數據庫或“連接數據庫”中。即可進行標準系列溶液的測定。查看標準 曲線信息用鼠標左鍵單擊條件設置”按鈕中的“條件設置”按鈕中的“A. B 道標 準樣品參數”。如需重測其中某一標準點單擊片富點擊“重測曲線測量”輸入 相應序號點

4、擊確定。14、用鼠標單擊“運行”“樣品測試”，用載流進行測試，如熒光強度波動不大單 擊“停止”。15、用鼠標點擊工具欄中的立院國按鈕選擇“樣品空白”選項，測量樣品空白。16、點擊“樣品測量”按鈕，在彈出對話框中輸入文件名，該文件保存在“生成 新數據庫或“連接數據庫”中。儀器會連續對未知樣品進行測量。測量完畢 如需增加樣品數量按第“ 11 ”步進行更改。15、點擊“文件(F)”菜單中的“打印樣品報告”“打印標準曲線”或“打印條 件” “打印A、B道原始數據。16、把樣品管和還原劑管插入去離子水中用鼠標左鍵單“運行”“樣品測試”，對 儀器管道進行清洗，結束后用鼠標左鍵單擊“運行”、“熄火”。退出A

5、FS-3100 操作系統，關閉主機、雙泵、Ar,松開泵夾。關閉計算機注意事項：1、更換元素等時一定要關閉儀器主機電源，要確保燈頭插針和燈座上的插孔完全吻合；2、要定期在泵管以及采樣臂滑軌，臂升降機構等添加硅油；3、長期不使用時，至少每周要開機1小時。儀器原理介紹1、熒光產生原理：氣態自由原子吸收光源的特征輻射后，原子的外層電子躍遷 到較高能級，然后又躍遷返回基態或較低能級，同時發射出與原激發波長相同或 不同的發射即為原子熒光。原子熒光是光致發光，也是二次發光。當激發光源停 止照射之后，再發射過程立即停止。原子熒光可分共振熒光、非共振熒光與敏化 熒光等三種類型，其中共振熒光是原子熒光分析中最主要

6、的分析線。下圖為原子熒光產生的過程。共振熒光(5膜躍熒光食階躍發熒光加面一噩虹3熒光2、儀器工作原理各種元素都有其特定的原子熒光光譜，根據原子熒光強度的高低可測得試樣中待 測元素含量。這就是原子熒光光譜分析。 TOC o 1-5 h z 原子熒光強度I與試樣濃度以及激發光源的輻射強度I等參數存在以下函數關 系：f0I2I(1)根據朗伯-比爾定律：I=I 1-e-kln(2)I = 0I 1-e-KLN(3)式中中：原子熒光量子效率；I：被吸收的光強；I0：光源輻射強度；K:峰值吸 收參數；L：吸收光程；N：單位長度內基態原子數將(3)式按泰勒級數展開，并考慮當N很小時，可忽略高次項，則原子熒光強 度If表達式簡化為：If = IKLN(4)當實驗條件固定時，原子熒光強度與能吸收輻射線的原子密度成正比。當原子化 效率固定時，If便與濃度C成正比。即：(5)If=aC a為常數。(5)式的線性關系，只在低濃度時成立。當濃度增加時，(4)式帶二次