1、ICS 13.040.40Z 60DB44廣東省地方標準DB44 /xxx xxxx電鍍水污染物排放標準Discharge standard of water pollutants for electroplating（征求意見稿）xxxx-xx-xx 發布xxxx-xx-xx 實施廣東省環境保護廳 廣東省質量技術監督局發布 TOC o 1-5 h z 前言 I引言 II范圍 1規范性引用文件 1術語和定義 2技術內容 3區域劃分 3污染物排放限值 3污染物監測要求 5污染物監測的一般要求 5污染物監測要求 6標準實施與監督 8附錄 A（規范性附錄）水質鋁的測定間接火焰原子吸收法 9 HYPE

2、RLINK l bookmark16 o Current Document 附錄 B（規范性附錄）水質鋁的測定電感耦合等離子發射光譜法（ICP-AES）12 I GB21900-2008)本標準依據GB/T 1.1-2009 規則進行起草，是在 電鍍污染物排放標準本標準的全部技術內容為強制性。本標準由廣東省環境保護廳提出并歸口。本標準主要起草單位：廣東省環境科學研究院、廣東省環境科學學會本標準主要起草人：xxx本標準由廣東省人民政府xxxx 年 xx 月 xx 日批準本標準于xxxx 年 x 月 x 日首次發布，自xxxx 年 x 月 x 日實施。為貫徹 中華人民共和國環境保護法和 中華人民共

3、和國水污染防治法等法律法規，加強廣東省電鍍水污染物排放控制，減少和削減重金屬污染，保護和改善水環境質量，促進電鍍工藝和污染治理技術的進步，制定本標準。 3.6 1 適用范圍本標準規定了廣東省轄區內電鍍企業的水污染物排放控制要求。本標準適用于現有電鍍企業的水污染物排放控制，本標準也適用于具有電鍍、化學鍍、化學轉化膜等工藝設施的其他生產企業。本標準規定的水污染物排放控制要求適用于企業、電鍍專業園區向環境水體的排放行為。改建、 擴建項目的環境影企業向公共污水處理系統（不含電鍍專業園區廢水集中處理系統）的排水系統排放廢水時，總鉻、六價鉻、總鎳、總鎘、總銀、總鉛、總汞等第一類污染物在本標準規定的監控位置

4、執行相應的排放限值；其他污染物的排放不超過其相應排放限值的200%。2 規范性引用文件本標準內容引用了下列文件或其中的條款。不注日期的引用文件，其有效版本適用于本標準。GB/T 6920GB/T 7466GB/T 7467GB/T 7468GB/T 7469GB/T 7470GB/T 7471GB/T 7472GB/T 7473GB/T 7474水質 水質 水質 水質 水質 水質 水質 水質 水質 水質 水質pH 值的測定玻璃電極法總鉻的測定高錳酸鉀氧化-二苯碳酰二肼分光光度法六價鉻的測定二苯碳酰二肼分光光度法汞的測定 汞的測定 鉛的測定 鎘的測定 鋅的測定 銅的測定 銅的測定冷原子吸收分光光

5、度法雙硫腙分光光度法雙硫腙分光光度法雙硫腙分光光度法雙硫腙分光光度法2,9-二甲基 -1,10 菲羅啉分光光度法二乙基二硫氨基甲酸鈉分光光度法GB/T 7478水質銨的測定蒸餾和滴定法GB/T 7479水質銨的測定納氏試劑比色法GB/T 7481水質銨的測定水楊酸分光光度法GB/T 7483水質氟化物的測定氟試劑分光光度法GB/T 7484水質氟化物的測定離子選擇電極法GB/T 7486水質氰化物的測定硝酸銀滴定法GB/T 7487水質氰化物的測定異煙酸-吡唑啉酮比色法GB/T 11893水質總磷的測定鉬酸銨分光光度法GB/T 7475銅、鋅、鉛、鎘的測定原子吸收分光光度法GB/T 11894

6、 水質GB/T 11901 水質GB/T 11907 水質GB/T 11908 水質總氮的測定堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法懸浮物的測定重量法銀的測定火焰原子吸收分光光度法銀的測定鎘試劑2B 分光光度法GB/T 11910 水質鎳的測定丁二酮肟分光光度法GB/T 11911 水質 鐵的測定火焰原子吸收分光光度法GB/T 11912 水質鎳的測定火焰原子吸收分光光度法GB/T 11914 水質 化學需氧量的測定重鉻酸鉀法GB/T 16488 水質 石油類的測定紅外光度法GB18871 電離輻射防護與輻射源安全基本標準離子色譜法 氣相分子吸收光譜法 氣相分子吸收光譜法 鄰菲啰啉分光光度法（試行）H

7、J/T 84 水質 氟化物的測定HJ/T 195 水質 氨氮的測定HJ/T 199 水質 總氮的測定HJ/T 345 水質 總鐵的測定HJ 700 水質 65 種元素的測定電感耦合等離子體質譜法污染源自動監控管理辦法（國家環境保護總局令第28 號）環境監測管理辦法（國家環境保護總局令第39 號）術語和定義下列術語和定義適用于本標準。電鍍 electroplating指利用電解方法在零件表面沉積均勻、致密、 結合良好的金屬或合金層的過程。包括鍍前處理（去油、去銹）、鍍上金屬層和鍍后處理（鈍化、去氫）。化學轉化膜chemical conversion coating化學轉化膜是金屬（包括鍍層金屬）

8、表層原子與介質中的陰離子發生化學氧化或電化學氧化反應，在金屬表面生成附著力良好的化合物膜層。化學轉化膜工藝通常包括鈍化、陽極氧化、磷化、化學氧化等表面處理工藝。單層鍍 monolayer coating 指通過一次電鍍，在零件表面形成單金屬鍍層或合金鍍層的過程。多層鍍 multilayer coating指進行二次及二次以上的電鍍，在零件表面形成兩層或兩層以上鍍層的過程。如鋼鐵零件鍍防護-裝飾性鉻鍍層，需先鍍中間鍍層（鍍銅、鍍鎳、鍍低錫青銅等）后再鍍鉻。排水量 effluent volume指生產設施或企業向企業法定邊界以外排放的廢水的量，包括與生產有直接或間接關系的各種外排廢水（如廠區生活污

9、水、冷卻廢水、廠區鍋爐和電站排水等）。單位產品基準排水量benchmark effluent volume per unit product指用于核定水污染物排放濃度而規定的生成單位面積鍍件鍍層的廢水排放量上限值。技術內容區域劃分本標準將廣東省劃分為A、 B 二個區域，按所在區域執行相應的排放限值。A 區：珠江三角洲地區，包括廣州、深圳、珠海、東莞、中山、江門、佛山和惠州市的惠城區、惠陽、惠東、博羅，肇慶的端州區、鼎湖區、高要、四會。B 區：除 A 區以外的行政區域。污染物排放限值A 區企業執行表1 規定的水污染物排放限值。表 1 A區 企 業 水 污 染 物 排 放 限 值 及 單 位 產

10、品 基 準 排 水 量序號污染物排放濃度限值污染物排放監控位置現有企業1）新建企業2）1總鉻（mg/L ）0.50.5車間或生產設施廢水排放口2六價鉻（mg/L）0.10.1車間或生產設施廢水排放口3總鎳（mg/L ）0.50.1車間或生產設施廢水排放口4總鎘（mg/L ）0.010.01車間或生產設施廢水排放口5總銀（mg/L ）0.10.1車間或生產設施廢水排放口6總鉛（mg/L ）0.10.1車間或生產設施廢水排放口7總汞（mg/L ）0.0050.005車間或生產設施廢水排放口8總銅（mg/L ）0.50.3企業廢水總排放口9總鋅（mg/L ）1.01.0企業廢水總排放口10總鐵（mg

11、/L ）2.02.0企業廢水總排放口11總鋁（mg/L ）2.02.0企業廢水總排放口12pH 值6 96 9企業廢水總排放口13懸浮物（mg/L）3030企業廢水總排放口14化學需氧量（COD Cr，mg/L ）8050企業廢水總排放口15氨氮（mg/L ）128企業廢水總排放口 16總氮（mg/L ）2015企業廢水總排放口17總磷（mg/L ）1.00.5企業廢水總排放口18石油類（mg/L）2.02.0企業廢水總排放口19氟化物（mg/L）1010企業廢水總排放口20總氰化物（以CN 計，mg/L ）0.20.2企業廢水總排放口單位產品基準排水量，L/m 2（鍍件鍍層）多層鍍單層鍍25

12、0100250100排水量計量位置與污染物排放監控位置一致注： 1 ） A 區現有企業是指A 區 2012 年 9 月 1 日前已建成投產或環境影響評價文件已獲批準的電鍍設施建設項目。A 區新建企業是指A 區 2012 年 9 月 1 日起環境影響文件通過審批的新建、改建和擴建電鍍設施建設項目。B 區現有企業自本標準實施之日至2017 年 12 月 31 日起執行表2 規定的現有企業水污染物排放限值；自2018 年 1 月 1 日執行表2 規定的新建企業水污染物排放限值。B 區新建企業執行表2 規定的水污染物排放限值。表 2 B 區 企 業 水 污 染 物 排 放 限 值 及 單 位 產 品

13、基 準 排 水 量序號污染物排放濃度限值污染物排放監控位置現有企業1）新建企業2）1總鉻（mg/L）1.00.5車間或生產設施廢水排放口2六價鉻（mg/L ）0.20.1車間或生產設施廢水排放口3總鎳（mg/L）0.50.5車間或生產設施廢水排放口4總鎘（mg/L）0.050.01車間或生產設施廢水排放口5總銀（mg/L）0.30.1車間或生產設施廢水排放口6總鉛（mg/L）0.20.1車間或生產設施廢水排放口7總汞（mg/L）0.010.005車間或生產設施廢水排放口8總銅（mg/L）0.50.5企業廢水總排放口9總鋅（mg/L）1.51.0企業廢水總排放口10總鐵（mg/L）3.02.0企

14、業廢水總排放口11總鋁（mg/L）3.02.0企業廢水總排放口12pH 值6 96 9企業廢水總排放口13懸浮物（mg/L ）5030企業廢水總排放口14化學需氧量（ CODCr， mg/L）8080企業廢水總排放口15氨氮（mg/L）1512企業廢水總排放口16總氮（mg/L）2020企業廢水總排放口17總磷（mg/L）1.01.0企業廢水總排放口18石油類（mg/L ）3.02.0企業廢水總排放口19氟化物（mg/L ）1010企業廢水總排放口20總氰化物（以CN 計， mg/L）0.30.2企業廢水總排放口單位產品基準排水量，L/m 2（鍍件鍍層）多層鍍500250排水量計量位置與污染物

15、排放監控位置一致單層鍍200100注： 1 ） B 區現有企業是指B 區標準實施之日前已建成投產或環境影響評價文件已獲批準的電鍍設施建設項目。2） B 區新建企業是指B 區標準實施之日起環境影響文件通過審批的新建、改建和擴建電鍍設施建設項目。對于排放含有放射性物質的污水，除執行本標準外，還應符合GB18871 的規定。水污染物排放濃度限值適用于單位產品實際排水量不高于單位產品基準排水量的情況。若單位產品實際排水量超過單位產品基準排水量，須按公式（1）將實測水污染物濃度換算為水污染物基準水量排放濃度，并以水污染物基準水量排放濃度作為判定排放是否達標的依據。產品產量和排水量統計周期為一個工作日。在

16、企業的生產設施同時生產兩種以上產品、可適用不同排放控制要求或不同行業國家污染物排放標準，且生產設施產生的污水混合處理排放的情況下，應執行排放標準中規定的最嚴格的濃度限值，并按公式（1）換算水污染物基準水量排放濃度：式中： TOC o 1-5 h z 水污染物基準水量排放濃度（mg/L） 排水總量（m3） 某種鍍件鍍層的產量（m2） 某種鍍件的單位產品基準排水量（m3/m2） 實測水污染物濃度（mg/L）若 與的比值小于1 ，則以水污染物實測濃度作為判定排放是否達標的依據。5 污染物監測要求5.1 污染物監測的一般要求對企業排放廢水的采樣，應根據監測污染物的種類，在規定的污染物排放監控位置進行，

17、 有廢水處理設施的，應在該設施后監控。在污染物排放監控位置須設置永久性排污口標志。新建設施應按照污染源自動監控管理辦法的規定， 安裝污染物排放自動監控設備，并與環保部門的監控中心聯網，并保證設備正常運行。各地現有企業安裝污染物排放自動監控設備的要求由省級環境保護行政主管部門規定。對企業污染物排放情況進行監測的頻次、采樣時間等要求，按國家有關污染源監測技術規范的規定執行。鍍件鍍層面積的核定，以法定報表為依據。企業應按照有關法律和環境監測管理辦法的規定，對排污狀況進行監測，并保存原始監測記錄。5.2 污染物監測要求對企業排放水污染物濃度的測定采用表3所列的方法標準。表 3 水污染物濃度測定方法標準

18、序號污染物項目方法標準名稱方法標準編號1總鉻水質總鉻的測定高錳酸鉀氧化-二苯碳酰二肼分光光度法GB/T 7466水質65 種元素的測定電感耦合等離子體質譜法HJ 7002六價鉻水質六價鉻的測定二苯碳酰二肼分光光度法GB/T 74673總鎳水質鎳的測定丁二酮肟分光光度法GB/T 11910水質鎳的測定火焰原子吸收分光光度法GB/T 11912水質65 種元素的測定電感耦合等離子體質譜法HJ 7004總鎘水質鎘的測定雙硫腙分光光度法GB/T 7471水質銅、鋅、鉛、鎘的測定原子吸收分光光度法GB/T 7475水質65 種元素的測定電感耦合等離子體質譜法HJ 7005總銀水質銀的測定火焰原子吸收分光

19、光度法GB/T 11907水質銀的測定鎘試劑2B 分光光度法GB/T 11908水質65 種元素的測定電感耦合等離子體質譜法HJ 7006總鉛水質鉛的測定雙硫腙分光光度法GB/T 7470水質銅、鋅、鉛、鎘的測定原子吸收分光光度法GB/T 7475水質65 種元素的測定電感耦合等離子體質譜法HJ 7007總汞水質汞的測定冷原子吸收分光光度法GB/T 7468水質汞的測定雙硫腙分光光度法GB/T 74698總銅水質銅的測定2,9-二甲基-1,10 菲羅啉分光光度法水質銅的測定二乙基二硫氨基甲酸鈉分光光度法GB/T 7473GB/T 7474水質銅、鋅、鉛、鎘的測定原子吸收分光光度法GB/T 74

20、75水質65 種元素的測定電感耦合等離子體質譜法HJ 7009總鋅水質鋅的測定雙硫腙分光光度法GB/T 7472水質銅、鋅、鉛、鎘的測定原子吸收分光光度法GB/T 7475水質65 種元素的測定電感耦合等離子體質譜法HJ 70010總鐵水質鐵的測定火焰原子吸收分光光度法GB/T 11911水質總鐵的測定鄰菲啰啉分光光度法（試行）HJ/T 345水質65 種元素的測定電感耦合等離子體質譜法HJ 70011總鋁水質鋁的測定間接火焰原子吸收法見附錄A水質鋁的測定電感耦合等離子發射光譜法見附錄B水質65 種元素的測定電感耦合等離子體質譜法HJ 70012pH 值水質pH 值的測定玻璃電極法GB/T 6

21、92013懸浮物水質懸浮物的測定重量法GB/T 1190114化學需氧量水質化學需氧量的測定重鉻酸鉀法GB/T 1191415氨氨水質氨氮的測定蒸餾和滴定法GB/T 7478水質銨的測定納氏試劑比色法GB/T 7479水質銨的測定水楊酸分光光度法GB/T 7481水質氨氮的測定氣相分子吸收光譜法HJ/T 19516總氮水質總氮的測定氣相分子吸收光譜法HJ/T199水質總氮的測定堿性過硫酸鉀消解分光光度法GB/T 1189417總磷水質總磷的測定鉬酸銨分光光度法GB/T 11894水質65 種元素的測定電感耦合等離子體質譜法HJ 70018石油類水質石油類的測定紅外光度法GB/T1648819氟

22、化物水質氟化物的測定氟試劑分光光度法GB/T 7483水質氟化物的測定離子選擇電極法GB/T 7484水質氟化物的測定離子色譜法HJ/T 8420總氰化物水質氰化物的測定硝酸銀滴定法GB/T 7486水質氰化物的測定異煙酸-吡唑啉酮比色法GB/T 7487說明：1.測定暫無適用方法標準的污染物項目，使用附錄所列方法，待國家發布相應的方法標準并實施后，停止使用。2.以上各污染物項目的測定方法標準，當國家發布新的標準并實施后，可使用新標準。6 標準實施與監督本標準由縣級以上人民政府環境保護行政主管部門負責監督實施。在任何情況下，企業均應遵守本標準的污染物排放控制要求，采取必要措施保證污染防治設施正

23、常運行。各級環保部門在對設施進行監督性檢查時，可以現場即時采樣或監測的結果， 作為判定排污行為是否符合排放標準以及實施相關環境保護管理措施的依據。在發現設施耗水或排水量有異常變化的情況下，應核定設施的實際產品產量、排水量，按本標準的規定，換算水污染物基準水量排放濃度。 9.注意事項 附錄 A（規范性附錄）水質 鋁的測定間接火焰原子吸收法.方法原理在 pH4.05.0 的乙酸-乙酸鈉緩沖介質中及在1-（ 2-吡啶偶氮）-2-萘酚（PAN）存在的條件下，Al 3+與 Cu（）-EDTA 發生定量交換，反應式如下：Cu（）-EDTA + PAN + Al 3+ Cu（）-PAN + Al （） -E

24、DTA生成物 Cu（） -PAN 可被氯仿萃取，用空氣-乙炔火焰測定水相中剩余的銅，從而間接測定鋁的含量。.干擾及消除K+、Na+（各10 mg），Ca2+、Mg 2+、Fe2+（各200 g ） ，Cr3+（125 g ） ，Zn2+、Mn 2+、Mo6+（各50 g ） ， PO43-、 Cl-、 NO3-、 SO42-（各1 mg）不干擾20 g A3l+的測定。Cr6+超過125 g 稍有干擾，Cu2+、 Ni 2+干擾嚴重，但在加入Cu（）-EDTA 前，先加入 PAN， 則 50 g C2u+及 5 g N2i+無干擾。Fe3+干擾嚴重，加入抗環血酸可使Fe3+還原為Fe2+，從而

25、消除干擾。F-與 Al 3+形成很穩定的絡合物，加入硼酸可消除其干擾。.方法的適用范圍本方法測定范圍為0.10.8 mg/L ，可用于地表水、地下水、飲用水及污染較輕的廢水中鋁的測定。.儀器及工作條件原子吸收分光光度計。銅空心陰極燈。工作條件：按儀器使用說明書調節儀器至測定Cu 的最佳工作狀態。波長：324.7 nm，火焰種類：空氣-乙炔，貧燃焰。.試劑（ 1）鋁標準貯備液：準確稱取預先磨細并在硅膠干燥器中放置3 d 以上的 KAl （ SO4）212H2O（ AR） 1.759 g， 用 0.5 % H2SO4溶液溶解，并定容至100 ml， 此液含鋁1.000 mg/ml 。（ 2）鋁標準

26、使用液：臨用前，用0.05 % H 2SO4溶液將鋁標準貯備液逐級稀釋，使成為含鋁 10 g/m的標準使用液。l0.01 mol/L 乙二胺四乙酸（EDTA）溶液：稱取乙二胺四乙酸二鈉0.372 g，溶于100 ml 水中（使用時稀釋10 倍） 。0.1 mg/ml 銅溶液： 稱取預先磨細并在硅膠干燥器中放置3天以上的Cu（ NO3） 2 3H2O0.039 g 溶于 100 ml 水中。1-（ 2-吡啶偶氮）-2-萘酚（PAN） ： 0.1 %乙醇溶液。（ 6）乙酸-乙酸鈉緩沖溶液，pH4.5：稱取乙酸鈉（CH3COONa 3H 2O） 32 g，溶于適量水中，加入冰乙酸24 ml，稀釋至5

27、00 ml，用 pH 計加以校準。Cu（）-EDTA 溶液：吸取0.001 mol/L EDTA 溶液 50 ml 于 250 ml 錐形瓶中，加乙酸 -乙酸鈉緩沖溶液（pH4.5） 5 ml， 0.1 % PAN 乙醇溶液5滴，加熱至6070 ，用0.1mg/ml 銅溶液滴定，至顏色由黃變紫紅，過量三滴，待溶液冷卻至室溫，用20 ml 三氯甲烷萃取，棄去有機相。水相即為Cu （）-EDTA 溶液，備用。95 %乙醇，分析純。氯甲烷，分析純。0.1 %百里香酚藍的20 %乙醇溶液。2 %硼酸溶液5 %抗壞血酸溶液（臨用時現配）。.步驟1）樣品的預處理取水樣 100 ml 于 250 ml 燒杯

28、中，加入HNO3 5 ml，置于電熱板上消解，待溶液約剩10ml 時， 加入 2 %的硼酸溶液5 ml， 繼續消解，蒸至近干。取下稍冷，加入 5 %抗壞血酸10 ml，轉至 100 ml 容量瓶中，用水定容。2）試液的準備準確轉移試樣0.530 ml（使Al 3+ 50 g） 于 50 ml 比色管中，加入 1 滴百里香酚藍指示劑，用（1+1）氨水調至剛剛變黃，然后依次加入pH4.5 的 HAc-NaAc 緩沖溶液5 ml， 95 %乙醇 6 ml， 0.1 % PAN 溶液 1 ml，搖勻。準確加入Cu（）-EDTA 溶液5 ml，用水定容至刻度，搖勻。在約80 水浴中加熱10 min，冷卻

29、至室溫，用10 ml 三氯甲烷萃取1 min，靜置分層，水相待測。3）試液的測定按儀器使用說明書調節儀器至最佳工作狀態，測定水相中銅的吸光度。測定波長為324.7nm，通帶寬度1.3 nm，空氣-乙炔火焰。4）校準曲線的繪制于 7 支 50 ml 比色管中，加入鋁標準液0、 0.5、 1.0、 2.0、 3.0、 4.0 ml，以下操作同試液制備。按試液的測定條件測其吸光度，并繪制銅的吸光度-鋁的量（g ）曲線。.計算鋁（c， mg/L ） =m/V（ A-1 ）式中： m 從校準曲線上查得樣品中鋁的微克數（g ） ；V 取樣的體積（ml） 。8.精密度和準確度六個實驗室對含Al 3+ 0.5

30、 mg/L 的統一樣品進行分析，測定的平均值為0.50 mg/L ，室內相對標準偏差為4.95 %；室間相對標準偏差為4.95 %。（ 1）配置鋁標準溶液前，應先將KAl （ SO4） 2H2O 在瑪瑙研缽中研碎，平鋪于培養皿中，在硅膠干燥器中放置3 天，以除去濕存水，再進行稱量。（ 2）需挑選刻線和塞之間較大的比色管，以便于萃取。（ 3）如水樣含量低，在消解水樣時，可將樣品適當濃縮。（ 4）消解到最后時，應盡量降低溶液中酸的濃度，否則在下一步調酸度時會因加入的氨水太多，使體積增大，超出50 ml 刻度線。 附錄 B（規范性附錄）水質 鋁的測定電感耦合等離子發射光譜法（ICP-AES）.方法原

31、理等離子體發射光譜法可以同時測定樣品中多元素的含量。當氬氣通過等離子體火炬時，經射頻發生器所產生的交變電磁場使其電離，加速并與其它氬原子碰撞。這種連鎖反應使更多的氬原子電離，形成原子、離子、電子的粒子混合氣體，即等離子體。等離子體火炬可達60008000 K 的高溫。 過濾或消解處理過的樣品經進樣器中的霧化器被霧化并由氬載氣帶入等離子體火炬中，氣化的樣品分子在等離子體火炬的高溫下被原子化、電離、激發。不同元素的原子在激發或電離時可發射出特征光譜，所以等離子體發射光譜可用來定性測定樣品中存在的元素。特征光譜的強弱與樣品中原子濃度有關，與標準溶液進行比較，即可定量測定樣品中各元素的含量。.干擾及消

32、除ICP-AES 法通常存在的干擾大致可分為兩類：一類是光譜干擾，主要包括了連續背景和譜線重疊干擾，另一類是非光譜干擾，主要包括了化學干擾、電離干擾、物理干擾以及去溶劑干擾等，在實際分析過程中各類干擾很難截然分開。在一般情況下，必須予以補償和校正。此外， 物理干擾一般由樣品的粘滯程度及表面張力變化而致；尤其是當樣品中含有大量可溶鹽或樣品酸度過高，都會對測定產生干擾。消除此類干擾的最簡單方法是將樣品稀釋。基體元素的干擾：優化實驗條件選擇出最佳工作參數，無疑可減少ICP-AES 法的干擾效應，但由于廢水成分復雜，大量元素與微量元素間含量差別很大，因此來自大量元素的干擾不容忽視。表B2-1 列出了待

33、測元素在建議的分析波長下的主要光譜干擾。表 B2-1 元素間干擾測定元素測定波長（nm）干擾元素Al308.21Mn、 V、 Na396.15Ca、 Mo干擾的校正：校正元素間干擾的方法很多，化學富集分離的方法效果明顯并可提高元素的檢出能力，但操作手續繁冗且易引入試劑空白；基體匹配法（配制與待測樣品基體成分相似的標準溶液）效果十分令人滿意。此種方法對于測定基體成分固定的樣品，是理想的消除干擾的方法，但存在高純試劑難于解決的問題，而且廢水的基體成分變化莫測，在實際分析中， 標準溶液的配制工作將是十分麻煩的；比較簡單并且目前經常采用的方法是背景扣除法（憑實驗，確定扣除背景的位置及方式）及干擾系數法

34、。當存在單元素干擾時，可按公示求得干擾系數。式中KI 是干擾洗漱；Q 是干擾元素加分析元素的含量；Q 是分析元素的含量；Qi 是干擾元素的含量。通過配制一系列已知干擾元素含量的溶液在分析元素波長的位置測定其Q ，根據上述公式求出Ki，然后進行人工扣除或計算機自動扣除。鑒于水的主要成分為K、 Na、 Ca、 Mg、 Fe等元素。因此，可依據所用儀器的性能及待測廢水的成分選擇適當的元素譜線和適當的修正干擾的方法予以消除。.本方法的適用范圍本方法適用于地表水和污水中Al 元素溶解態及元素總量的測定。溶解態元素：未經酸化的樣品中，能通過0.45 m 濾膜的元素成分。元素總量：未經酸化的樣品中，經消解后

35、測得的元素濃度。即樣品中溶解態和懸浮態兩部分元素濃度的總和。ICP-AES 法一般地把元素檢出限的5 倍作為方法定量濃度的下限，其校準曲線有較大的線性范圍，在多數情況下可達34 個數量級，這就可以用同一條校準曲線同時分析樣品中從痕量到較高濃度的各種元素。表B3-1 給出了一般儀器采用的元素特征譜線波長及檢出限。表 B3-1 測定元素推薦波長及檢出限測定元素波長（nm）檢出限（mg/L）Al308.210.1396.150.09.儀器及主要工作參數儀器： 電感耦合等離子發射光譜儀和一般實驗室儀器以及相應的輔助設備。常用的電感耦合等離子發射光譜儀通常分為多道式及順序掃描式兩種。主要工作參數：影響I

36、CP-AES 法分析特性的因素很多，但主要工作參數有三個，即高頻功率、載氣流量及觀測高度。對于不同的分析項目及分析要求，上述三項參數存在一定差異。表B4-1 列出了一般儀器采用通用的氣動霧化器時，同時測定多種元素的工作參數折衷值范圍，供使用時參考。表 B4-1 工作參數折衷值范圍高頻動率（ kW）反射功率（ W）觀測高度（ mm）載氣流量（ L/min ）等離子汽流量（ L/min ）進樣量（ ml/min ）測量時間（ s）1.01.499.99% ）或組成一定的鹽類（基準物質）溶解配制成1.00mg/ml 的標準貯各液。市售的金屬有板狀、線狀、粒狀、海綿狀或粉末狀等。為了稱量方便，需將其切

37、屑（粉末狀除外），切屑時應防止由于剪切或車床切削帶來的潔污，一般先用稀HCl 或稀 HNO3 迅速洗滌金屬以除去表面的氧化物及附著的污物，然后用水洗凈。為干燥迅速，可用丙酮等揮發性強的溶劑進一步洗滌，以除去水分，最后用純氯或氮氣吹干。貯備溶液配制酸度保持在0.lmol/L 以上（見表B5-1 ） 。單元素中間標準溶液的配制:取表B5 1 中單元素標準貯備液，稀釋成0.10mg/ml。表 B5-1 單元素標準貯備液配制方法元素濃度（mg/ml）配制方法Al1.00稱取1.0000g 金屬鋁，用150mIHCl （ 1+1 ）加熱溶解，煮沸，冷卻后用水足容至1L.步驟1）樣品預處理測定溶解態兒素:樣品采集后立即通過0.45 m 濾膜過濾，棄去初始的50100m1 溶液，收集所需體積的濾液并用（1+1 ）硝酸把溶液調節至pH 2。廢水試樣加入硝酸至含量達到1%。測定元素總量