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文檔簡介

1、 根底資料的搜集 監測斷面和采樣點的設置 采樣時間和采樣頻率確實定 采樣及監測技術的選擇 結果表達、質量保證及實施方案 一、地面水水質監測方案的制定第二節 水質監測方案制定 一根底資料的搜集 1水體的水文、氣候、地質和地貌資料。如水位、水量、流速及流向的變化;降雨量、蒸發量及歷史上的水情;河流的寬度、深度、河床構造及地質情況;湖泊堆積物的特性、間溫層分布、等深線等。 2水體沿岸城市分布、工業規劃、污染源及其排污情況、城市給排水情況等。 3水體沿岸的資源現狀和水資源的用途;飲用水源分布和重點水源維護區;水體流域土地功能及近期運用方案等。 4歷年水質監測資料。 二監測斷面和采樣點的設置 1. 監測

2、斷面的設置原那么 應在水質、水量發生變化及水體不同用途的功能區處設置監測斷面 1大量廢水排入河流的居民區、工業區上下游; 2湖泊、水庫的主要出入口; 3飲用水源區、水資源區域等功能區; 4入海河流的河口處、較大支流集合口上游和集合后與干流混合處; 5國際河流出入國際線的出入口處; 6盡能夠與水文丈量斷面重合。 2. 監測斷面和采樣點的設置 為評價完好江河水系的水質,需求設置背景斷面、對照斷面、控制斷面和削減斷面;對于某一河段,只需設置對照、控制和削減或過境三種斷面。(1)背景斷面:設在根本上未受人類活動影響的河段,用于評價一完好水系污染程度。(2)對照斷面:為了解流入監測河段前的水體水質情況而

3、設置。一個河段普通只設一個對照斷面。(3)控制斷面:控制斷面的數目應根據城市的工業規劃和排污口分布情況而定,設在排污區口下游,污水與河水根本混勻處。(4)削減斷面:是指河流受納廢水和污水后,經稀釋分散和自凈作用,使污染物濃度顯著降低的斷面,通常設在城市或工業區最后一個排污口下游1500m以外的河段上。對照斷面控制斷面削減斷面500m1500m控制斷面河流監測斷面設置AABBCCDDEEFFGG河流監測斷面設置表示圖A-A對照斷面G-G削減斷面B-B、C-C、D-D、F-F控制斷面污染源排污口水流方向自來水取水口 3. 采樣點位的設置 設置監測斷面后,應根據水面的寬度確定斷面上的采樣垂線,再根據

4、采樣垂線處水深確定采樣點的數目和位置。1500m等間距設置采樣點位確定采樣點位確定5m水面下0.30.5m處510m河底以上0.5m處1050m水深處點擊此處觀看“河流斷面監測實驗思索:當河道有支流匯入時應如何設置斷面呢?500m1500m對照斷面控制斷面削減斷面斷面點位 三采樣時間和采樣頻率確實定 1飲用水源地全年采樣監測12次,采樣時間根據詳細情況選定。 2對于較大水系干流和中、小河流,全年采樣監測次數不少于6次。采樣時間為豐水期、枯水期和平水期,每期采樣兩次。流經城市或工業區,污染較重的河流,游覽水域,全年采樣監測不少于12次。采樣時間為每月一次或視詳細情況選定。底質每年枯水期采樣監測一

5、次。 3潮汐河流全年在豐、枯、平水期采樣監測,每期采樣兩天,分別在大潮期和小潮期進展,每次應采集當天漲、退潮水樣分別測定。 4設有專門監測站的湖泊、水庫、每月采樣監測一次,全年不少于12次。其他湖、庫全年采樣監測兩次,枯、豐水期各1次。有廢污水排入,污染較重的湖、庫應酌情添加采樣次數。 5背景斷面每年采樣監測一次,在污染能夠較重的季節進展。 6排污渠每年采樣監測不少于3次。 7海水水質常規監測,每年按豐、平、枯水期或季度采樣監測24次。 四采樣及監測技術的選擇 要根據監測對象的性質、含量范圍及測定要求等要素選擇適宜的采樣、監測方法和技術,其詳細內容將在本章以下各節中分別引見。 五結果表達、質量

6、保證及實施方案 1.結果表達 水質監測所測得的眾多化學、物理以及生物學的監測數據,是描畫和評價水環境質量,進展環境管理的根本根據,必需進展科學地計算和處置,并按照要求的方式在監測報告中表達出來。 2.質量保證 質量保證概括了保證水質監測數據正確可靠的全部活動和措施。質量保證貫穿監測任務的全過程。詳細內容參閱第九章。 3.實施方案 實施方案是實施監測方案的詳細安排,要真實可行,使各個環節任務有序、協調地進展。 一調查研討和搜集資料 1搜集、匯總監測區域的水文、地質、氣候等方面的有關資料和以往的監測資料。例如,地質圖、剖面圖、測繪圖、水井的成套參數、含水層、地下水補給、徑流和流向,以及溫度、濕度、

7、降水量等。 2調查監測區域內城市開展、工業分布、資源開發和土地利用情況,尤其是地下工程規模、運用等;了解化肥和農藥的施用面積和施用量;查清污水灌溉、排污、納污和地面水污染現狀。二、地下水監測方案制定 3丈量或查知水位、水深,以確定采水器和泵的類型,所需費用和采樣程序。 4在完成以上調查的根底上,確定主要污染源和污染物,并根據地域特點與地下水的主要類型把地下水分成假設干個水文地質單元。 二采樣點的布設 對照監測井 控制監測井 三采樣時間和采樣頻率確實定 采樣時間采樣頻率三、水污染源監測方案制定 一采樣點的設置 1. 工業廢水 1在車間或車間處置設備的廢水排放口設置采樣點監測一類污染物;在工廠廢水

8、總排放口布設采樣點,監測二類污染物。 2已有廢水處置設備的工廠,在處置設備的總排放口布設采樣點。如需了解廢水處置效果,還要在處置設備進口設采樣點。 2.城市污水 (1)城市污水管網的采樣點設在:非居民生活排水支管接入城市污水干管的檢查井;城市污水干管的不同位置;污水進入水體的排放口等。 (2)城市污水處置廠:在污水進口和處置后的總排口布設采樣點。如需監測各污水處置單元效率,應在各處置設備單元的進、出口分別設采樣點。另外,還需設污泥采樣點。 (二)采樣時間和采樣頻率 工業廢水和城市污水的排放量和污染物濃度隨工廠消費及居民生活情況常發生變化,采樣時間和頻率應根據實踐情況確定。一、水樣的類型 一瞬時

9、水樣 瞬時水樣是指在某一時間和地點從水體中隨機采集的分散水樣。 二混合水樣 混合水樣是指在同一采樣點于不同時間所采集的瞬時水樣的混合水樣,有時稱“時間混合水樣,以與其他混合水樣相區別。 三綜合水樣 把不同采樣點同時采集的各個瞬時水樣混合后所得到的樣品稱綜合水樣。 第三節 水樣的采集和保管二、地表水樣的采集 (一) 采樣前的預備 選擇適宜材質的盛水容器和采樣器,并清洗干凈。預備好交通工具。交通工具常運用船只。 (二) 采樣方法和采樣器或采水器圖2.5 簡易采水器和急流采水器表示圖圖2.6 泵式采水器表示圖圖2.7 廢污水自動采水器表示圖三、地下水樣的采集 井水、泉水、自來水四、廢污水樣的采集 (

10、一) 淺層廢污水 可從淺埋排水管、溝道中采樣,用采樣容器直接采集,也可用長把塑料勺采集。 (二) 深層廢污水 可用深層采水器或固定在負重架內的采樣容器,沉入檢測井內采樣。 (三) 自動采樣 采用自動采水器可自動采集瞬時水樣和混合水樣。 五、采集水樣本卷須知 (1)測定懸浮物、pH、溶解氧、生化需氧量、油類、硫化物、余氯、放射性、微生物等工程需求單獨采樣;其中,測定溶解氧、生化需氧量和有機污染物等工程的水樣必需充溢容器;pH、電導率、溶解氧等工程宜在現場測定。另外,采樣時還需同步丈量水文參數和氣候參數。 (2)采樣時必需仔細填寫采樣登記表;每個水樣瓶都應貼上標簽填寫采樣點編號、采樣日期和時間、測

11、定工程等;要塞緊瓶塞,必要時還要密封。六、流量的丈量 (一) 地表水流量丈量 1.流速-面積法 首先將丈量斷面分成假設干小塊,測出每小塊的面積和流速,計算出相應的流量,再將各小斷面的流量累加,即為斷面上的水流量。 2.浮標法 是一種粗略丈量小型河、渠中水流速的簡易方法。丈量時,選擇一平直河段,丈量該河段2m間距內起點、中點和終點三個過水橫斷面面積,求出平均橫斷面面積。在上游投入浮標,丈量浮標流經確定河段L所需時間,反復丈量幾次,求出所需時間的平均值t,即可計算出流速L/t。 (二) 廢污水流量丈量 1.流量計法 2.容積法 將污水導入知容積的容器或污水池中,丈量流滿容器或污水池的時間,然后用其

12、除受納容器或池的容積,即可求知流量。該方法簡單易行,適用于丈量污水流量較小的延續或間歇排放的污水。 3.溢流堰法 適用于不規那么的污水溝、污水渠中水流量的丈量。該方法是用三角形或矩形、梯形堰板攔住水流,構成溢流堰,丈量堰板前后水頭和水位,計算流量。假設安裝液位計,可延續自動丈量液位。 式中:Q水流量;h過堰水頭高度;K流量系數;D從水流底至堰緣的高度;B堰上游水流寬度。公式:圖2.8 直角三角堰表示圖七、水樣的運輸與保管 (一) 水樣的運輸 (1)為防止水樣在運輸過程中震動、碰撞導致損失或沾污,將其裝箱,并用泡沫塑料或紙條擠緊,在箱頂貼上標志。 (2)需冷藏的樣品,應采取致冷保管措施;冬季應采

13、取保溫措施,以免凍裂樣品瓶。(二) 水樣的保管方法 1. 冷藏或冷凍法 冷藏或冷凍的作用是抑制微生物活動,減緩物理揮發和化學反響速度。 2. 參與化學試劑保管法1參與生物抑制劑 HgCl2可抑制生物的氧化復原作用;用H3PO4調至pH為4時,參與適量CuSO4,即可抑制苯酚菌的分解活動。(2) 調理pH值 測定金屬離子的水樣常用HNO3酸化至pH為12,既可防止重金屬離子水解沉淀,又可防止金屬被器壁吸附;測定氰化物或揮發性酚的水樣參與NaOH調至pH為12時, 使之生成穩定的酚鹽等。 (3) 參與氧化劑或復原劑 測定汞的水樣需參與HNO3(至pH1)和K2Cr2O7(0.05%),使汞堅持高價

14、態;測定硫化物的水樣,參與抗壞血酸,可以防止被氧化;測定溶解氧的水樣那么需參與少量硫酸錳和碘化鉀固定溶解氧復原等。 (三) 水樣的過濾或離心分別 如欲測定水樣中某組分的含量,采樣后立刻參與保管劑,分析測定時充分搖勻后再取樣。 假設測定可濾溶解態組分含量,所采水樣運用0.45m微孔濾膜過濾,除去藻類和細菌,提高水樣的穩定性,有利于保管。 假設測定不可過濾的金屬時,應保管過濾水樣用的濾膜備用。對于泥沙型水樣,可用離心方法處置。對含有機質多的水樣,可用濾紙或砂芯漏斗過濾。用自然沉降后取上清液測定可濾態組分是不恰當的。為什么要進展預處置環境水樣所含組分復雜,并且多數污染組分含量低,存在形狀各異,所以在

15、分析測定之前,往往需求進展預處置,以得到欲測組分適宜測定方法要求的形狀、濃度和消除共存組分干擾的試樣體系。 預處置的目的破壞有機物溶解懸浮性固體將各種價態的欲測元素氧化成單一高價態或轉變成易于分別的無機化合物。 第四節 水樣的預處置水樣預處置的原那么:最大限制去除干擾物回收率高操作簡便省時本錢低、對人體和環境無影響一、水樣的消解圖2.9 消解用微波爐 一濕式消解法 1. 硝酸消解法 對于較清潔的水樣,可用硝酸消解。 2. 硝酸-高氯酸消解法 兩種酸都是強氧化性酸,結合運用可消解含難氧化有機物的水樣。 3. 硝酸-硫酸消解法 兩種酸都有較強的氧化才干,其中硝酸沸點低,而硫酸沸點高,二者結合運用,

16、可提高消解溫度和消解效果。常用的硝酸與硫酸的比例為52。 4.硫酸-磷酸消解法 兩種酸的沸點都比較高,其中硫酸氧化性較強,磷酸能與一些金屬離子如Fe3+等絡合,故二者結合消解水樣,有利于測定時消除Fe3+等離子的干擾。 5.硫酸-高錳酸鉀消解法 該方法常用于消解測定汞的水樣。高錳酸鉀是強氧化劑,在中性、堿性、酸性條件下都可以氧化有機物,其氧化產物多為草酸根,但在酸性介質中還可繼續氧化。 6.多元消解法 為提高消解效果,在某些情況下需求采用三元以上酸或氧化劑消解體系。例如,處置測總鉻的水樣時,用硫酸、磷酸和高錳酸鉀消解。 7.堿分解法 當用酸體系消解水樣呵斥易揮發組分損失時,可改用堿分解法,即在

17、水樣中參與氫氧化鈉和過氧化氫溶液,或者氨水和過氧化氫溶液,加熱煮沸至近干,用水或稀堿溶液溫熱溶解。 二干灰化法 又稱高溫分解法。其處置過程是:取適量水樣于白瓷或石英蒸發皿中,置于水浴上或用紅外燈蒸干,移入馬福爐內,于450550灼燒到殘渣呈灰白色,使有機物完全分解除去。取出蒸發皿,冷卻,用適量2%HNO3或HCl溶解樣品灰分,過濾,濾液定容后供測定。 本方法不適用于處置測定易揮發組分如砷、汞、鎘、硒、錫等的水樣。 二、富集與分別富集 富集是分別的一種,即從大量試樣中搜集欲測定的少量物質至一較小體積中,從而提高其濃度至其測定下限之上。分別 分別是將欲測組分從試樣中單獨析出,或將幾個組分一個一個地

18、分開,或者根據各組分的共同性質分成假設干組。 (一) 氣提、頂空和蒸餾法 1.氣提法 該方法基于把惰性氣體通入調制好的水樣中,將欲測組分吹出,直接送入儀器測定,或導入吸收液吸收富集后再測定。 圖2.10 測定硫化物的吹氣分別安裝表示圖 2.頂空法 該方法常用于測定揮發性有機物VOCs水樣的預處置。例如,測定水樣中的揮發性有機物VOCs或揮發性無機物VICs時,先在密閉的容器中裝入水樣,容器上部留存一定空間,再將容器置于恒溫水浴中,經一定時間,容器內的氣液兩相到達平衡。式中:K預測組分在兩相中的分配系數;兩相體積比;XG平衡形狀下預測物X在氣相中的濃度;XL平衡形狀下預測物X在液相中的濃度;VG

19、氣相體積;VL液相體積。欲測物氣相中的平衡濃度XG和水樣中原始濃度XL0之間的關系: 3.蒸餾法 蒸餾法是利用水樣中各污染組分具有不同的沸點而使其彼此分別的方法,分為常壓蒸餾、減壓蒸餾、水蒸汽蒸餾、分餾法等。圖2.11 揮發酚和氰化物蒸餾安裝表示圖圖2.12 氟化物水蒸氣蒸餾安裝表示圖 (二) 萃取法 1.溶劑萃取法 溶劑萃取法是基于物質在互不相溶的兩種溶劑中分配系數不同,進展組分的分別和富集。式中:V水水相體積; D分配比; V有機有機相體積; E萃取率。公式圖2.13 萃取率與分配比的關系分配比D萃取率E / % 2.固相萃取法(SPE) 固相萃取法的萃取劑是固體,其任務原理基于:水樣中欲

20、測組分與共存干擾組分在固相萃取劑上作用力強弱不同,使它們彼此分別。固相萃取劑是含C18或C8、腈基、氨基等基團的特殊填料。圖2.14 膜片型固相萃取劑萃取安裝表示圖 三吸附法 吸附法是利用多孔性的固體吸附劑將水樣中一種或數種組分吸附于外表,再用適宜溶劑、加熱或吹氣等方法將欲測組分解吸,到達分別和富集的目的。 四離子交換法 該方法是利用離子交換劑與溶液中的離子發生交換反響進展分別的方法。離子交換劑分為無機離子交換劑和有機離子交換劑兩大類,廣泛運用的是有機離子交換劑,即離子交換樹脂。 操作程序物理吸附化學吸附 按照吸附機理分類交換柱的制備交換洗脫 五共沉淀法 1. 利用吸附作用的共沉淀分別 共沉淀

21、法系指溶液中一種難溶化合物在構成沉淀載體過程中,將共存的某些痕量組分一同載帶沉淀出來的景象。共沉淀景象在常量分別和分析中是力圖防止的,但卻是一種分別富集痕量組分的手段。 2. 利用生成混晶的共沉淀分別 當欲分別微量組分及沉淀劑組分生成沉淀時,如具有類似的晶格,就能夠生成混晶共同析出。 3. 用有機共沉淀劑進展共沉淀分別 有機共沉淀劑的選擇性較無機沉淀劑高,得到的沉淀也較純真,并且經過灼燒可除去有機共沉淀劑,留下欲測元素。 等 級強 度說 明0無無任何氣味1微弱一般人難以察覺,嗅覺靈敏者可以察覺2弱一般人剛能察覺3明顯已能明顯察覺4強有顯著的嗅味5很強有強烈的惡嗅或異味一、水溫 (一) 水溫計法

22、 (二) 顛倒溫度計法二、嗅和味 (一) 定性描畫法 (二) 嗅閾值法表2.1 嗅強度等級表第五節 物理目的檢驗 三、色度 水顏色的分類 測定方法一鉑鈷規范比色法二稀釋倍數法真色假色圖2.15 鉑鈷規范比色法規范色列四、濁度 濁度是反映水中的不溶解物質對光線透過時妨礙程度的目的,通常僅用于天然水和飲用水,而污水和廢水中不溶物質含量高,普通要求測定懸浮物。測定濁度的方法有目視比濁法、分光光度法、濁度計法等。測定方法 (一) 目視比濁法 (二) 分光光度法 (三) 濁度儀法五、透明度 (一) 鉛字法 (二) 塞氏盤法六、殘渣 水中的殘渣分為總殘渣、可濾殘渣和不可濾殘渣三種。它們是表征水中溶解性物質

23、、不溶解性物質含量的目的。七、礦化度 礦化度是水化學成分測定的重要目的,用于評價水中總含鹽量,是農田灌溉用水適用性評價的主要目的之一。該目的普通只用于天然水。 礦化度的測定方法有分量法、電導法、陰、陽離子加和法、離子交換法、比重計法等。分量法含意明確,是較簡單、通用的方法。八、電導率 電導儀是測定溶液電導或電導率的公用儀器。 圖2.16 電阻分壓式電導儀原理表示圖式中:Q電極常數或電導池常數; Q=l/A式中: l兩平行板極間距; A板極面積。電導率與電極和電極幾何尺寸間的關系K=LQ九、氧化復原電位En = Eind + Eref式中: En被測水樣的氧化復原電位,mV;Eind實測水樣的氧

24、化復原電位,mV;Eref測定溫度下飽和甘汞電極的電極電位,mV。 圖2.17 氧化復原電位測定安裝1.溫度計,2.鉑電極,3.飽和甘汞電極,4.玻璃管,5.廣口瓶第六節 金屬化合物的測定金屬測定中常用儀器分析方法分子吸收紫外可見分光光度法原子吸收分光光度法電位分析法極譜分析法陽極溶出伏安法一、鋁鋁是自然界中的常量元素,毒性不大,但過量攝入人體,能干擾磷的代謝,對胃蛋白酶的活性有抑制造用。我國飲用水限值為0.2 mg/L。 電感耦合等離子體原子發射光譜法ICP-AES間接火焰原子吸收法分光光度法圖2.19 電感耦合等離子體焰炬表示圖 1.感應圈;2.冷卻器;3.輔助氣; 4.炬管;5.試樣載氣

25、圖2.18 電感等離子體發射光譜儀表示圖1.進樣器;2.ICP焰炬;3.分光器;4.光電轉換及丈量部件;5.微型計算機;6.記錄儀;7.打印機;8.高頻電源;9.功率探測器;10.高頻整流器二、汞汞及其化合物屬于劇毒物質,主要來源于金屬冶煉、儀器儀表制造、顏料、塑料、食鹽電解及軍工等廢水。天然水中汞含量普通不超越0.1g/L;我國飲用水規范限值為0.001mg/L。一雙硫腙分光光度法圖2.20 分光光度計根本組成表示圖1.光源;2.分光系統;3.比色皿架;4.光電檢測及放大安裝; 5.指示、記錄儀表;6.穩壓電源二冷原子吸收法圖2.21 冷原子吸收汞儀任務原理表示圖三冷原子熒光法圖2.22 冷

26、原子熒光測汞儀表示圖三、鎘鎘屬劇毒金屬,可在人體的肝、腎等組織中蓄積,呵斥臟器組織損傷,尤以對腎臟損害最為明顯。還會導致骨質疏松,誘發癌癥。我國生活飲用水衛生規范規定鎘的濃度不能超越0.005mg/L。 一原子吸收分光光度法火焰原子吸收法石墨爐原子吸收法測定鎘、銅、鉛圖2.23 原子吸收分析過程表示圖圖2.24 雙光束原子吸收分光光度計任務原理 A吸光度;待測元素的濃度。圖2.25 規范參與法任務曲線圖2.26 流動注射-原子吸收法原理表示圖 二雙硫腙分光光度法 三陽極溶出伏安法1. 經典極譜分析法原理極譜分析是一種在特殊電解條件下,根據被測物質在電極上進展氧化復原反響得到的電流-電壓關系曲線進展定性、定量分析的方法,其根本安裝如圖2.27所示。E為直流電源,AB為均勻滑線電阻,加于電解池極化池D兩電極上的電壓可借助挪動觸點C來調理。V為伏特計,G為檢流計見下頁圖2.27 。圖2.27 極譜分析根本安裝表示圖圖2.28 極譜波 id=607nD1/2m2/3t1/6c式中:id平均

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