1、卷煙加工過程均勻性評價技術 張大波2021年9月.目錄引言均勻性的相關概念均勻性評價在其它行業的運用 均勻性評價在卷煙加工過程中的運用.引言加工過程的均勻性、配方或組分混合的均勻性是決議最終產質量量的重要要素 農業：噴灌水量分布均勻性； 建筑行業：瀝青混合料的離析； 牧業：飼料混合均勻度； 制藥行業：各種有效組分的均勻混合。 化工、冶金、煤炭、食品、水利 .引言保證煙草最小消費單元如單支卷煙內的煙草組分均勻，包括物理質量的均勻和感官質量的均勻兩個部分。 原資料質量穩定； 在制品葉片、梗絲及煙絲質量穩定； 在制品摻配混合均勻； 加香加料均勻； 含水率均勻； 在制品加工強度一致等。.引言提高卷煙加

2、工過程中的均勻性的技術措施 改善噴嘴的霧化形狀以及霧化區域，采用多點加料等技術提高加料的均勻性； 旋轉盤式、旋鼓式、全配方煙絲風力送絲機的運用，以處理煙絲分層問題，保證保送到卷煙機中煙絲配方的均勻性 柔性風選設備運用到煙絲摻配，以提高三絲摻配的均勻性 .B2.1.16煙草及煙草制品 箱內片煙密度偏差率的無損檢測-電離輻射法B2.1.20煙片混配均勻性的測定B2.1.21煙片加料、煙絲加香均勻性的測定B2.1.22煙片加料、煙絲加香有效利用率的測定B2.1.23煙片加料、煙絲加香累計精度的測定B2.1.24三醋酸甘油酯施加量均勻性的測定B2.1.26煙葉、配方煙絲摻配均勻性的測定B2.1.27煙

3、葉、配方煙絲摻配精度的測定B2.1.41煙梗回透均勻性的測定B2.1.50絲束開松均勻性的測定YC/Z 240-2021.引言均勻性是保證產質量量穩定性的重要目的；有關均勻性評價的技術還有很多課題亟待研討。.均勻性的相關概念均勻性的定義混合均勻性的評價.均勻性的定義物質的一種或幾種特性具有同組分或一樣構造的形狀。 均勻性評價的目的 均勻性評價的對象.均勻性評價的目的經過均勻性檢驗闡明特性值在各個部位之間能否均勻；了解特性值在不同部位之間不均勻的程度，進而判別不均勻性程度能否可以接受。.均勻性評價的對象加工過程呵斥的物質本身所具有的均勻性差別由于兩種或者兩種以上的物質混合呵斥的混合物中組分含量均

4、勻性的差別 .混合混合是一個減少組分非均勻性的過程，混合過程終結，得到混合物。.混合攪拌:不同液體(或液體與可溶合的固體)的混合稱為；比如料液配制時料液組分與溶劑的混合。捏合：少量液體與固體粉料的混合；比如制絲過程中的加濕或者加香加料過程。混合：固體與固體物料的混合，打葉復烤中的配打，制絲加工過程中的預混、三絲的摻配等。.均勻性的評價定性評價：經過均勻性檢驗闡明特性值在各個部位之間能否均勻；定量評價：了解特性值在不同部位之間不均勻的程度。評價的步驟 取樣檢測統計分析.樣品大小在滿足檢測需求的量并能夠對取樣點周圍物料具有代表性的前提下，樣品越小越好。 樣品過小，會缺乏對總體的代表性； 樣品過大，

5、不僅浪費物料，且對定量分析的正確性不利。.樣品個數樣品個數越多，即樣本越大，定量分析結果越可靠，誤差率越小，但實踐上不能夠無窮大。.樣品個數確定樣品個數的定性思索： 檢測目的重要性 研討變量的多少 數據分析的性質 同類研討中所用的樣本量 條件限制 .樣品個數確定樣品個數的定量思索： 總體均值樣本量總體比例樣本量 n是樣本量 Z/2是定值，由置信程度決議 E值是在給定的置信程度下可以接受的邊沿誤差 是總體的標偏，是目的對象在總體中的比例.樣品個數樣品個數的多少取決于： 研討對象的變化程度；在估計均值時候用計算，估計總體比例時候用目的成分占比來估算。 所要求或允許的誤差大小即精度要求；也就是他的期

6、望精度。 要求推斷的置信程度，工業運用中普通取置信程度為95%。 .樣品個數均勻性取樣個數小結取樣個數的多少遵照于上面講的普通原那么，但缺乏有統計實際根據的計算公式粉體工程行業，評價均勻程度時：據美國化學工程協會的建議，要求515個樣品，也有人以為至少需求20個乃至50個樣品。我國習慣上取510個樣品統計學上，普通將n30看作大樣本，也就是說，樣品個數大于等于30個時候，可以以為樣本的統計量根本可以代表總體實踐運用中，根據不同的用途，取多少樣可以有比較高的精度來估計總體，結合實踐運用時再作討論。 .取樣點位置靜止物料：在物料處于靜止形狀下取樣時，取樣點應盡能夠均布在物料的各個位置。 “5點法、

7、“Z形法取樣、“9點法 .取樣點位置運動物料：普通來說，假設能在混合物的運動流中取樣，那么比靜止形狀下取樣所得出分析結果要準確。所以，在條件答應的情況下，在混合器出口物流中取樣的方法較好補充：在均勻性檢驗取樣時，應從待定特性量值能夠出現差別的部位取樣，取樣點的分布對于總體樣品應有足夠的代表性，應滿足規定的測定精度要求。 .檢測檢測方法：用化學或物理的方法，測定各組分尤其是關鍵組分示蹤物的含量檢測方法要求：測試方法精細度帶來的偏向要遠小于樣品之間的不均勻程度 .統計分析均勻程度的評價有兩個目的經過均勻性檢驗闡明特性值在各個部位之間能否均勻。評價的結果描畫是：均勻、不均勻，或者是均勻程度可接受、均

8、勻程度不可接受。是了解特性值在不同部位之間不均勻的程度，當然我們知道不均勻的程度后對比我們的要求，也可以做出可接受不可接受的判別。 .統計分析規范樣品均勻性評價的數理統計方法規范偏向法混合度混合指數法其它 .規范樣品均勻性評價的數理統計方法1抽取一定數量的樣品，每個樣品獨立測試兩次以上，測試的次數一樣，n1=n2=n，按以下公式進展統計： .規范樣品均勻性評價的數理統計方法2抽取一定數量的樣品，每個樣品丈量一次，其中一個樣品丈量n次。 S12N個樣品的組間方差； S22隨機一個樣品丈量n次的組內方差。.規范樣品均勻性評價的數理統計方法兩種方法的統計學原理是一致的，F值均是組間方差和組內方差的比

9、值，根據自在度的組合，可以查出F臨，假設統計量小于臨界值F統F臨，其數學意義是組間的方差小與組內方差，也就是說樣品間的差別比檢測誤差要小，此時可判別測定的特性值在樣品中的分布是均勻的，或者說樣品的不均勻程度在現有的檢測手段條件下是分辨不出來的。.規范樣品均勻性評價的數理統計方法但F統F暫時，在實踐運用中，往往不能草率地判別樣品室不均勻的，需求根據統計結果與測試方法的靈敏性、精細度、樣品檢驗的次序、儀器的穩定性以及取樣量之間的關系逐一甄別。.規范偏向法規范偏向法是評價混合均勻性、加工均勻性等方面最常用的方法，制絲加工過程中的水分標偏、溫度標偏等目的都是我們的重要控制內容，當然也可以運用在加料后料

10、液含量離散程度、三絲摻配中某一組分的離散程度等。計算公式如下：.混合度混合指數法式中:獲得樣品目的組分含量質量分數的標偏0為未進展混合時組分質量分數的規范偏向值，也叫極限規范偏向，P測定組分的投料比。.量化評價均勻程度舉例梗絲A、葉絲B二組分混合，其中A組分為20%，對AB進展混合，且以A組分為示蹤物，即P=0.20。混合后取樣，樣品數n=5。經檢測，樣品含量XiA組分含量：X1=0.2736,X2=0.1680,X3=0.2712,X4=0.1696,X5=0.1720。.量化評價均勻程度舉例1樣本均值2規范偏向3相對規范偏向變異系數.量化評價均勻程度舉例4極限規范偏向5混合度.其它表征方法

11、顆粒群粒度均勻性的定量表征信息熵 .均勻性評價技術在其它行業的運用噴灌水量分布均勻性配合飼料混合均勻度的幾種分析方法顆粒群粒度均勻性的定量表征.噴灌水量分布均勻性-取樣Y為待測地面上的旋轉式噴頭；o為雨量筒；雨量筒的排布應如圖所示均勻分布。.CU描畫的各個測點水深與平均水深偏向的絕對值之和與總水深的比值，可以較好地表征整個田間水量分布與平均值偏差的情況。這種表征方法在其他行業也有運用噴灌水量分布均勻性-表征方法基于平均偏向的均勻系數克里斯琴森均勻系數，CU.噴灌水量分布均勻性-表征方法面積加權克里斯琴森均勻系數CUHH .噴灌水量分布均勻性-表征方法基于規范偏向的均勻系數UWS 基于規范差的面

12、積加權均勻系數平均偏向不能突出與平均值有較大偏向的點對均勻系數的影響.噴灌水量分布均勻性-表征方法分布均勻系數 DU 下四分位 上四分位 .噴灌水量分布均勻性-表征方法基于概率分布函數的均勻系數基于空間分布函數的均勻系數 .噴灌水量分布均勻性小結： 噴灌均勻系數有多種，各有不同的針對性，應該根據評價和研討目的不同選用相應的均勻系數。例如在研討均勻性與作物產量的時候，可采用基于規范差的均勻系數；在強調部分水量分布的重要性時，應采用分布均勻系數。.配合飼料混合均勻度的幾種分析方法沉淀法甲基紫法硝酸銀滴定法鈣測定法粗蛋白分析法粒度法.沉淀法利用比重為1.59以上的四氯化碳處置樣品，使飼料有機物同礦類

13、無機物分別，然后將沉淀物回收，烘干、稱重。以10個樣品間沉淀物分量的差別，反映飼料的混合均勻度.甲基紫法在飼料加添加劑階段投入過150目的粉末甲基紫，按每噸10g參與，取10個樣，每個樣再取10g左右，用乙醇浸提甲基紫，浸提液于分光光度計上比色，求出光密度。根據10個樣品間光密度的差別，算出飼料的混合均勻度。.硝酸銀滴定法飼料中的可溶性氯化物中的氯，在溶液中與AgNO3反響，生成AgCl白色沉淀，以鉻酸鉀作指示劑，顯示滴定終點。根據AgNO3用量，算出氯化鈉含量的差別，求出飼料的混合均勻度。.鈣測定法飼料經高溫灰化或濃酸處置后，其有機物變成氣體揮發，剩余的只需礦物質，包括Ca2+。在堿性條件下

14、，用三乙醇胺與鹽酸羥胺消除其它陽離子的干擾，用EDTA與鈣離子絡合，能置換出鈣紅指示劑，使溶液變為純藍色，以示終點。根據EDTA用量，算出樣品中鈣的含量。以10個樣品中鈣含量的差別，求出飼料的變異系數。.粗蛋白分析法飼料在催化劑與濃硫酸作用下，其含氮物中的氮生成硫酸銨。在強堿作用下，其中的氨逸出，被硼酸吸收，用知濃度的鹽酸滴定硼酸溶液。根據鹽酸的用量，求出飼料中粗蛋白的含量。各樣品中粗蛋白的含量，反映飼料的混合均勻程度。.粒度法飼料原料經粉碎后，會構成各種不同規格大小的顆粒，各顆粒之間經過物理、化學及其他作用，各不同成分成規律性地分布在各物料堆中。因此，用某一規格的規范篩，采用同一操作方法，對

15、樣品進展測定，把篩上殘留物進展稱重，根據各樣品間殘留物的分量，求出混合均勻度。.均勻性評價卷煙加工過程中的運用原資料質量穩定；在制質量量穩定在制品摻配混合均勻加香加料均勻；含水率均勻；在制品加工強度一致物理配方組分均勻 物質原料、在制品物理、化學性質的均勻性 固液混合的均勻性 固固混合的均勻性.均勻性評價卷煙加工過程中的運用箱內密度偏向檢驗煙絲構造表征方法不同混絲方式的摻配效果比較加料均勻性混合才干指數和混合均勻度其它造紙法薄片攙兌、風送、工商交接一致性差別、香精香料調配.箱內密度偏向檢驗包裝用烤煙片煙紙箱尺寸mm，外尺寸：1*720*725長*寬*高紙箱厚度10.5mm，內外間隙5mm容積：

16、0.593m3，片煙體積：0.56分量：200kg片煙箱內堆積密度以下簡稱密度：200kg/0.56m3357kg/m3。.箱內密度偏向檢驗.箱內密度偏向檢驗密度的均勻性是影響醇化和制絲質量的關鍵要素之一 在醇化過程中片煙箱內密度偏向較大時容易出現出油、結塊等景象 在制絲過程中的松片回潮工序容易呵斥葉片難以松散的情況.箱內密度偏向檢驗9點法取樣檢驗儀器和設備取樣板密度取樣器電子稱操作及計算斷定.箱內密度偏向檢驗破壞性測試代表性較差取樣復雜離線測試電離輻射檢測法YC/T236.煙絲構造表征方法企業振篩名稱篩網形狀篩網層數網孔尺寸（mm）鋪料重量（g）結果表示中國煙草企業YQ-2振動篩長方形33.

17、352.501.001000整絲率(2.50mm）碎絲率(1.70mm）中絲（0.85-1.70mm）碎絲（0.60）.煙絲構造表征方法Retsch AS400篩分儀：8.00mm、6.70mm、5.60mm、4.75mm、4.00mm、3.35mm、2.80mm、2.00mm、1.40mm和0.71mm.煙絲構造表征方法煙絲質量占總重的百分比：f1, f2, .fn-1, fn煙絲尺寸分布區間：X0, X1, X1, X2, Xn-1, Xn累積分布： 指數分布： F(d)煙絲篩下累積質量比；d篩網孔徑，mm； 方程參數，mm；n方程參數。.煙絲構造表征方法顆粒整體尺寸大小的表征Fd= 63

18、.2： dF de de：累積質量百分比為63.2時對應的煙絲尺寸 de來表征煙絲的整體尺寸大小，定義de為煙絲構造的特征尺寸，該值越大，煙絲整體尺寸越大。.煙絲構造表征方法煙絲尺寸分布均勻性的表征 nk和nb隨著 n值變大而變小，即n值隨著nk和nb變大而變小，闡明n值也可以用來反映煙絲尺寸分布的均勻性，其值越大，煙絲尺寸分布范圍越窄，均勻性越好 .煙絲構造表征方法-小結1. 煙絲及其加工過程中的尺寸分布可以用下式來描畫：2. de為特征尺寸，其值越大，表示煙絲的整體尺寸越長；n為均勻性系數，其值越大，煙絲構造分布范圍越窄，均勻性越好；3. 該表征方法可以描畫真實的煙絲尺寸分布。.將烤煙和白

19、肋煙葉絲按73的比例進展摻配混合運用近紅外光譜儀對不同混合樣品中的白肋煙含量進展分析，對比評價不同混絲方式下兩種煙絲的混合均勻程度同時進展人工挑選驗證。 不同混絲方式的摻配效果比較.不同混絲方式的摻配效果比較E4C2C3D2D3C1D1D4加 香貯 絲卷 包絲柜預混加 香貯 絲卷 包加 香貯 絲卷包風力柔性摻配絲柜預混加 香貯 絲卷包B2B4E1C4E2E3比例摻配B3比例摻配比例摻配比例摻配B1風力柔性摻配摻配效果：混合均勻性、過程造碎取樣點A：取建標線樣品，烤煙絲、白肋煙絲各4kg，40min延續隨機抽樣取樣點B：測試葉絲構造，填充值；取化學分析用樣品30次，每次80g，等時間間隔約30s

20、抽樣。取樣點C、D：測試含水率，葉絲構造，填充值。取化學分析用樣品30次，每次80g，等時間間隔約30s抽樣。取樣點E：從貯絲柜將混合葉絲放出，裝箱10kg/箱，從中間隔抽取10箱，卷制成煙支，每箱抽取煙支樣品6次，50支/次，作為化學檢測樣品。.分析方法的選擇 化學方法 人工挑選 常規化學成分與摻配比例建模分析： 總植物堿 、復原糖 、總糖 、氯 、鉀 。分析儀器：近紅外光譜分析儀。不同混絲方式的摻配效果比較.分析流程：A. 配制不同白肋煙煙絲摻配比例樣品：20%，25%，30%，35%，40%。規范樣品各10個。烘干磨粉。B. 光譜預測樣品化學成分：總植物堿，復原糖，總糖，K，CL。C.

21、用白肋煙煙絲摻配比例與各化學成分分別建立標線。 總糖摻配比例 y = -0.2539x + 22.098，R2=0.997。D. 近紅外光譜預測實驗樣品化學成分：總糖14.16%。E. 經過回歸方程得到混合比例：混合比例31.26%。F. 平行測試30個實驗樣品化學成分，計算組內標偏。不同混絲方式的摻配效果比較.各種混絲方式的混合均勻性比較不同混絲方式的摻配效果比較.混配均勻性各種混絲方式的混合均勻性比較.1在實驗范圍內，無論采用何種混絲方式，隨著后段工序的加工，煙絲中白肋煙含量的規范偏向呈喇叭口形狀收縮，在卷制后其規范偏向均小于0.8%，各方式在卷制后的葉絲均勻程度根本趨于一致。這闡明，后段

22、的貯絲及卷制工序均有明顯的混絲效果，可以保證煙支中的煙絲混合均勻性相對較好。2經過比較4種混絲方式混絲加香后白肋煙含量的規范偏向數據發現，采用絲柜預混工序的方式二和方式四的混合均勻程度明顯優于其它兩種方式，闡明絲柜預混的混合方式優于其它混合方式。3方式四和方式二的摻配方式在加香后的摻配均勻性也明顯優于傳統的摻配方式一。 不同混絲方式的摻配效果比較.各種混絲方式白肋煙含量的平均值對比不同混絲方式的摻配效果比較抽樣點模式一模式二模式三模式四混絲加香后29.7029.7528.2129.95貯絲后29.9729.0629.0830.07卷制后29.0128.7428.5729.30.各種混絲方式對煙

23、絲物理質量的影響 不同混絲方式的摻配效果比較抽樣點 整絲率（%） 碎絲率（%） 填充值（cm3/g） 比例摻配后80.61.94.92模式一78.42.04.90模式二77.42.24.89模式三77.22.04.81模式四76.42.24.79.人工挑選結果驗證對比不同混絲方式的摻配效果比較項目 模式一模式二模式三模式四人工NIR人工NIR人工NIR人工NIR白肋煙含量平均值 28.5829.0125.6328.74 26.8528.57 28.5129.30標準偏差 3.270.77 2.590.562.800.622.670.57.不同混絲方式的摻配效果比較實驗范圍內，無論采用何種混絲方

24、式，其煙支中的各組份根本均勻絲柜預混方式的效果優于其它混合方式。在不思索加香后各工序混絲效果的前提下，傳統的摻配加香混絲方式的均勻性最差；絲柜預混與風力柔性摻配相結合的方式混絲均勻性最好由于不同葉絲的物理特性存在差別，因此在摻配至卷制終了的加工過程中，對不同葉絲的損耗影響并不一致，葉組配方構造會有不同程度的改動。 .不同混絲方式的摻配效果比較采用摻配加香混絲方式能使配方組分的混合到達根本均勻，并且對煙絲造碎的影響最小。因此對于配方構造發生細微變化而對產質量量影響不明顯的產品，采用該方式加工仍具有一定的可行性。在目前的分組加工消費過程中，采用絲柜預混和絲柜預混與風力柔性摻配相結合的方式，均可以滿

25、足產品配方均勻性的要求。但思索到絲柜預混與風力柔性摻配相結合方式經過的造碎環節最多，對煙絲造碎的影響最明顯，因此引薦采用絲柜預混的方式。 .加料均勻性的測定-目的意義加料均勻性是影響卷煙產質量量的重要要素可以為改良加料工藝及加料設備提供數據支持.加料均勻性的測定-研討現狀目前的評價方法：感官評吸 加料精度標志物檢測法.加料均勻性的測定-技術道路建立規范確定數據處置方法確定樣品檢測方法加料實驗確定取樣方法選擇標志物消費驗證確定規范操作步驟.加料均勻性的測定-技術關鍵標志物的選擇取樣方法確實定制樣與檢測數據處置方法.加料均勻性的測定-標志物標志物選擇的原那么：無毒、能溶于料液、與料液主要組分的物理

26、性質接近、在煙葉原料中不存在或微量并且易檢測丙二醇： 煙葉原料不含有丙二醇 丙二醇與水、乙醇及多種有機溶劑混溶，與香精香料的互溶性較好，是大多數料液的溶劑和常用的保潤劑，添加比例較高，可以減小在加料均勻性測定時候對消費的影響。 在常溫常壓下，不易分解，不易與其他化學成分產生反響。 檢測方法成熟，反復性、再現性好。.加料均勻性的測定-取樣方法確定取樣分量 等時間間隔取樣間隔時間60s，共取樣60次，每次同時抽取加料后煙片10g、30g、50g、70g、90g、110g樣品各1次。 等方差檢驗：不同取樣質量樣品中丙二醇含量的總體方差沒有顯著性差別 方差分析：取樣質量為10g與其他5組取樣質量樣品丙二醇含量有顯著差別，取樣質量30g、50g、70g、90g、110g間樣品丙二醇含量無顯著差別。 小結：樣量為30-110g樣品的丙二醇含量的離散程度無明顯差別；同時思索到測試的效率與經濟性，確定30g作為實踐測試時的取樣量。.加料均勻性的測定-取樣方法確定取樣次數 等間隔時間，分別抽取10次、20次、30次、40次和60次樣品，每次取加料后煙片30g樣品 方差無顯著差別 比較基準樣 比較樣差值估計T 檢驗結果30g-