1、 .PAGE17 / NUMPAGES17輕工職業技術學院化工專業畢業設計題 目： 合成氯乙烯生產工藝 目 錄1.摘要12.關鍵字13.前言14.氯乙烯的物化性質25.合成崗位基本任務26.合成崗位流程37.合成崗位工藝指標48.合成崗位開停車操作59. 合成崗位主要設備1010.合成崗位不正常情況與處理方法1111.合成崗位應急預案1212.合成崗位物料衡算1312.參考文獻1413.附錄（合成系統工藝流程圖）142011年3月16日摘要氯乙烯又名乙烯基氯（Vinyl chloride）是一種應用于高分子化工的重要的單體，可由乙烯或乙炔制得。為無色、易液化氣體，沸點-13.9，臨界溫度142

2、，臨界壓力5.22MPa。氯乙烯是有毒物質，肝癌與長期吸入和接觸氯乙烯有關。它與空氣形成爆炸混合物，爆炸極限422（體積），在壓力下更易爆炸，本論文將介紹氯乙烯合成從原料氣體凈化、轉化合成、粗氯乙烯凈化三部分生產過程，包括崗位任務、流程、工藝指標、開停車操作、設備一覽等。關鍵字 乙炔 氯化氫 合成 冷卻 轉化 凈化 氯乙烯前 言1 氯乙烯概述 氯乙烯又名乙烯基氯（Vinyl chloride）是一種應用于高分子化工的重要的單體，為無色、易液化氣體，是塑料工業的重要生產原料，是生產聚氯乙烯塑料的單體；或與醋酸乙烯、丙烯腈制成共聚物，用作粘合劑、涂料、絕緣材料和合成纖維，也用作化學中間體或溶劑。2

3、 氯乙烯歷史沿革 1835年法國人V.勒尼奧用氫氧化鉀在乙醇溶液中處理二氯乙烷首先得到氯乙烯。20世紀30年代，德國格里斯海姆電子公司基于氯化氫與乙炔加成，首先實現了氯乙烯的工業生產。初期，氯乙烯采用電石，乙炔與氯化氫催化加成的方法生產，簡稱乙炔法。以后，隨著石油化工的發展，氯乙烯的合成迅速轉向以乙烯為原料的工藝路線。1940年，美國聯合碳化物公司開發了二氯乙烷法。為了平衡氯氣的利用，日本吳羽化學工業公司又開發了將乙炔法和二氯乙烷法聯合生產氯乙烯的聯合法。1960年，美國氏化學公司開發了乙烯經氧氯化合成氯乙烯的方法，并和二氯乙烷法配合，開發成以乙烯為原料生產氯乙烯的完整方法，此法得到了迅速發展

4、。乙炔法、混合烯炔法等其他方法由于能耗高而處于逐步被淘汰的地位。第一章 氯乙烯的理化性質1 氯乙烯的理化性質 1.1 理化性質無色有醚樣氣味的氣體，沸點-13.9，熔點-160.0，閃點-17.8，冷凝點-159.7，相對密度（水=1）：0.91，易燃易爆，與空氣混合能形成爆炸性混合物。微溶于水，溶于乙醇、乙醚、丙酮等多數有機溶劑。1.2 反應方程式 乙炔和氯化氫在氯化汞催化劑作用下生成氯乙烯反應式：C2H2+HClC3H2Cl+124.8KJ/mol 1.3 穩定性與反應性1.3.1化學穩定性極易燃。氣體比空氣重，可沿地面流動，可能造成遠處著火，有濕氣存在時，腐蝕鐵和鋼。1.3.2燃燒（分解

5、）產物燃燒時，分解生成氯化氫和光氣等有毒和腐蝕性煙霧。1.3.3避免接觸條件避免受熱、光照和接觸空氣與潮氣。第二章 氯乙烯合成崗位基本任務1 崗位任務1.1將乙炔與氯化氫按規定的分子配比（1:1.02 1:1.1）在混合器里充分混合后，經過混合氣冷卻器和酸霧分離器進行冷凍脫水。1.2 將經過冷凍脫水后的混合氣經混合氣換熱器和混合氣預熱器加熱后,進入固定床式轉化器，經氯化高汞觸煤催化, 轉化成粗氯乙烯氣體。1.3 將粗氯乙烯氣體經脫汞器脫汞、氯乙烯冷卻器冷卻后進入脫酸塔和組合塔中，用水吸收生成31%鹽酸。 1.4被除去大部分氯化氫的粗氯乙烯氣體進入水洗塔、堿洗塔進一步凈化洗滌,除去氯化氫氣體、二

6、氧化碳等酸性物質后,送往壓縮崗位。 1.5在鹽酸常規解析系統中，將脫酸塔和組合塔吸收生成的31%鹽酸進行解析。解析出的氯化氫氣體，送往混合脫水氯化氫總管；解析后生成的19%-22%稀酸，一部分被送入脫酸塔和組合塔再次循環吸收生成31%鹽酸；另一部分進入鹽酸深度解析再次進行解析。1.6在鹽酸深度解析系統中，將19%-22%的稀酸解析成2%以下的稀酸,并送水洗塔再次循環使用，解析出的氯化氫氣體送回氯化氫總管；第三章 氯乙烯合成崗位流程1 崗位流程敘述 1.1將從乙炔車間送來的乙炔氣體經過乙炔砂封、乙炔水封、乙炔冷卻器、乙炔除霧器冷卻脫水后，與從鹽酸車間送來氯化氫氣體經氯化氫冷卻器、氯化氫除霧器冷卻

7、脫除鹽酸后,按分子比C2H2:HCL=1:(1.021.1)在混合器中進行充分混合；混合后的氣體經過混合氣冷卻器和混合氣除霧器,在低溫下進行冷凍脫水；冷凍脫水后的混合氣經混合氣換熱器和混合氣預熱器換熱升溫后進入一、二組固定床式轉化器反應，轉化成粗氯乙烯氣體；粗氯乙烯氣體經脫汞器脫汞，氯乙烯冷卻器冷卻后進入脫酸塔、組合塔、水洗塔和堿洗塔中除去過量的氯化氫氣體和少量二氧化碳氣體后,被送往壓縮崗位。1.2粗氯乙烯氣體中過量的氯化氫氣體，在脫酸塔和組合塔中被19%稀酸噴淋吸收，循環增濃至31%的濃酸； 1.3脫酸塔和組合塔吸收生成的31%鹽酸，被送去鹽酸常規解析系統進行解析。解析出的氯化氫氣體，經解析

8、塔頂冷卻器冷卻后送回氯化氫總管；解析后生成的19%稀酸，一部分被送入脫酸塔和組合塔再次循環；另一部分進入鹽酸深度解析再次進行解析。1.4鹽酸深度解析解析出的氯化氫氣體，經解析塔頂冷卻器冷卻后送回氯化氫總管；解析后生成小于2%的稀酸，被送入水洗塔再次循環使用。第四章 氯乙烯合成崗位工藝指標崗位工藝生產控制指標和頻次序號項目名稱單位指標檢測點檢測者檢測頻次分類1乙炔氣水封PH值PH值7乙炔氣冷卻器排污口操作工1次/小時D2二級乙炔氣冷卻器氣體出口溫度12乙炔除霧器出口管操作工1次/小時D3混合器出口氣體溫度35混合器出口管操作工1次/小時B高限報警25操作工1次/小時D4級混合氣冷卻器氣體出口溫度

9、-4-81#2#石墨冷卻器氣體出口操作工1次/小時A5級混合氣冷卻器氣體出口溫度-14-173#4#石墨冷卻器氣體出口操作工1次/小時A6活化石墨冷卻器出口溫度-7-10活化石墨冷卻器出口操作工1次/小時D7混合氣含HCl%4951級除霧器出口管操作工1次/2小時C8預熱器出口氣體溫度75預熱器出口管操作工1次/小時B9轉化器最高溫度連續兩點180轉化器熱電偶操作工1次/小時D10組合塔氣相進口溫度20組合塔氣相進口管操作工1次/小時A11組合塔氣相出口溫度1245組合塔氣相出口管操作工1次/小時C12組合塔下酸濃度%312組合塔下酸管操作工1次/4小時B13進組合塔31%酸1018組合塔前3

10、1%酸管操作工1次/小時C14進組合塔19%稀酸2022%稀酸進組合塔管線管操作工1次/小時C15水洗塔下酸濃度%8水洗塔下酸管操作工1次/小時A16堿洗塔ANaOH%510堿洗塔A出口管分析工1次/4小時CNa2CO3817堿洗塔BNaOH %815堿洗塔B出口管分析工1次/4小時CNa2CO38A-重要記錄指標 B-般記錄指標 C-觀察記錄指標 D-觀察不記錄指標第五章 氯乙烯合成崗位開停車操作1.1 系統開車與準備1.1.1 初始開車或檢修后開車前準備1.1.1.1 檢查所屬設備、管道、閥門、電器、儀表是否完好可用。1.1.1.2 系統試壓合格后按計劃用氮氣置換設備、管線里的空氣。當取樣

11、分析含氧3%則為置換合格。1.1.1.3 按計劃串、并聯主屬管線與崗位設備。1.1.1.4 打開一、二級乙炔冷卻器、氯化氫冷卻器、混合氣換熱器冷卻水進、出口閥門；打開廢酸冷卻器、氯乙烯冷卻器、脫酸塔酸冷卻器、組合塔酸冷卻器、水洗塔冷卻器冷卻水進、出口閥；打開鹽酸常規解析去組合塔稀酸冷卻器冷卻水進、出口閥；打開鹽酸深度解析解析塔頂二級冷卻器和去水洗塔稀酸冷卻器冷卻水進、出口閥。通知冷凍站送7冷卻水。1.1.1.5 打開鹽酸常規解析塔頂HCL冷卻器、稀酸冷卻器循環水進出口閥；打開深度解析HCL一級冷卻器、蒸汽冷凝器的循環水進、出口閥；通知冷凍站送循環水。1.1.1.6 打開混合氣冷卻器、活化HCL

12、冷卻器鹽水進、出口閥；通知冷凍站送-35水，當冷卻器鹽水灌滿后，關閉鹽水上水氣動閥。1.1.1.7 打開車間蒸汽閥，排出蒸汽管線的蒸汽冷凝水后關閉。1.1.1.8 打開合成熱水槽、精餾熱水槽軟水閥，通知公用工程送軟水。同時打開蒸汽閥給軟水升溫。1.1.1.9 保持熱水槽體積在3/4以上以與熱水溫度在80以上，逐個打開轉化器循環熱水補水、溢流閥，通過合成熱水泵，向固定床式轉化器送循環熱水，將轉化器熱水補滿。1.1.1.10 開啟預熱器熱水進、出口閥。使預熱器熱水循環。1.1.1.11 固定床式轉化器觸媒活化完畢（單臺活化）。1.1.1.12 將脫酸塔酸罐液位加至罐液位2/3以上，啟動脫酸塔循環泵

13、打循環。1.1.1.13 將組合塔液位加至塔液位2/3以上，啟動組合塔循環泵打循環。1.1.1.14 將水洗塔水液位加至塔液位2/3以上，啟動水洗泵將水洗塔水打循環。1.1.1.15 操作堿洗塔堿液進行單對單循環。1.1.1.16 適當調節開啟小部分已活化固定床式轉化器氣相進口閥，打開固定床式轉化器氣相出口閥。1.1.1.17 通知中控崗位，本崗位開車準備完畢。1.1.2 正常開車開車前準備1.1.2.1 檢查所屬設備、管道、閥門、電器、儀表是否完好可用。1.1.2.2 按計劃串、并聯主屬管線與崗位設備。1.1.2.3 根據情況操作脫酸塔、組合塔、水洗塔和堿洗塔，使脫酸塔、組合塔、水洗塔和堿洗

14、塔酸、堿液體通過泵打循環。1.1.2.4 通知中控崗位，本崗位開車準備完畢。1.2 開車操作步驟1.2.1 接中控開車通知后，通過中控崗位協調，確認氯化氫純度合格，不含游離氯后，逐步打開氯化氫小流量計前、后閥門，預熱器進口閥，由中控人員開啟混合氣冷卻器鹽水氣動閥，聯系中控通知鹽酸車間送氣。1.2.2 通過中控聯系化驗室，要求分析工在現場檢測氯化氫總管是否含游離氯。如含游離氯，則關閉氯化氫小流量計前、后閥門，通知中控協調要求鹽酸車間用氮氣置換氯化氫總管（本崗位對置換的HCL吸收制成鹽酸儲存到廢稀酸儲槽），同時打開放空閥。通過分析工作樣至無游離氯后，聯系中控通知鹽酸崗位關氮氣閥門，同時關閉放空閥，

15、要求中控崗位聯系鹽酸車間提高HCL總管壓力。1.2.3 待氯化氫氣體總管壓力上升后，開預熱器出口閥，打開固定床式轉化器出口閥門，適當開啟轉化器的進口（初始開車時逐步并入活化好的固定床式轉化器），開脫汞器氣體進、出口閥，開氯乙烯冷卻器進、出口閥，開堿洗塔后放空閥，開大脫酸塔進水閥、。1.2.4 將氯化氫氣體流量控制在1000m3/h以，通過中控崗位聯系化驗室分析氯化氫純度，當氯化氫純度93%且不含游離氯時，通知乙炔車間送氣（如剛開車氯化氫作樣純度80%，且不含游離氯也可通知乙炔送氣）。1.2.5 打開乙炔放空管放空，取樣分析，當乙炔氣純度80%、含2小于3%且不含硫、磷后并入系統。將氯化氫流量控

16、制在1000m3/h左右，待乙炔總管壓力比氯化氫總管壓力高出10Kpa以上時，打開乙炔氣動閥小調節閥前、后閥門，手動調節開啟乙炔氣動閥，將乙炔氣動閥調至一個較小的閥位，保持乙炔總管壓力比氯化氫總管壓力高出5Kpa以上；在堿洗塔放空處取樣，當粗氯乙烯純度80%時（如因設備溫度、系統阻力原因，原始開車時根據實際情況粗氯乙烯純度60%也可通入氣柜），打開氣柜合成水封罐進出口閥，打開堿洗塔去氣柜的閥門，關閉堿洗塔后的放空閥，向氣柜送氣。通知中控本崗位開車完畢，同時要求中控通知化驗室抽取固定床式轉化器樣，根據固定床式轉化器樣檢測結果，調節乙炔氣動閥，逐步將乙炔、氯化氫分子配比控制在1： 1.021.1圍

17、。1.2.6 當二組固定床式轉化器樣接近正常指標后，根據使用情況確定是否使用脫酸塔。如果不需要使用脫酸塔，則關閉向脫酸塔補水閥，停脫酸塔循環泵，將脫酸塔與系統斷開。 1.2.7 在保證系統指標合格的條件下，由中控調節，根據系統狀況逐步提高乙炔和氯化氫的流量（注：流量在1000 m3/h以下時，打開小流量計前后閥門，關閉總管大閥門，使用小流量計，待流量到達1000 m3/h時，打開總管大閥門，使用大流量計顯示，關閉小流量計前后閥門）；1.2.8 將脫酸塔和組合塔副產的鹽酸送入鹽酸脫析系統的成品酸罐，當系統開車穩定后且成品酸罐液位到1m后，開鹽酸常規解析系統。當19%-22%稀酸罐液位達到1/2后

18、，開鹽酸深度解析系統，同時調節常規鹽酸解析系統成品酸上酸量和19%-22%稀酸回組合塔量以與鹽酸深度解析19%-22%稀酸上酸量和1%酸回水洗塔量，穩定生產。1.2.9 控制組合塔氣相進口溫度25，出口溫度控制小于45，進組合塔19%-22%，稀酸溫度20，出塔鹽酸濃度31%，水洗塔下酸濃度8% ，深度解析廢水濃度2%。根據化驗室做的31%酸樣、水洗含酸樣、深度解析廢水樣與時調節組合塔補水、補19%稀酸量，控制好31%酸濃度。1.3 系統正常操作1.3.1 按時進行廢水、酸水排放。1.3.2 每小時檢查固定床式轉化器下酸視鏡下酸情況，判斷固定床式轉化器是否有泄漏；（剛開車時每隔四個小時用測溫儀

19、測出固定床式轉化器上部封頭與氣相出口管溫度，結合中控微機顯示，根據中控反應情況，調整固定床式轉化器的進氣量和熱水循環量，待系統正常后停止測量。）1.3.3 每小時用比重計測量組合塔下酸濃度和水洗塔下酸濃度，結合化驗室做樣和中控微機顯示組合塔各節溫度，與時調節流量計水量，調整組合塔和水洗塔補水量。1.3.4 通過中控微機顯示和現場觀察保證合成熱水槽液面在指標圍，并仔細檢查合成熱水泵的運轉情況。1.3.5 觀察堿洗塔液位，并仔細檢查堿泵的運轉情況，根據化驗室分析情況，與時更換循環堿液。1.4 系統正常停車操作1.4.1 接中控準備停車通知后，聯系崗位人員做好停車準備。1.4.2 停鹽酸常規解析系統

20、和鹽酸深度解析系統。1.4.3 接中控停車通知后，關閉混合器乙炔入口閥，關閉乙炔氣動閥與其前后閥門。1.4.4 關閉上述閥門后，通知中控聯系鹽酸車間停車，待HCl總管壓力接近于0Kpa時，關閉氯化氫入口閥，關閉預熱器出口閥；關閉粗VC冷卻器進口閥，關閉組合塔進口閥，關閉堿洗塔氣體出口至氣柜的閥門。1.4.5 通知中控崗位人員，本崗位停車完畢。1.4.6 停車后，固定床式轉化器充氮氣將壓力保持在10KPa左右，防止空氣漏入。嚴禁出現負壓現象。1.4.7 如長時間停車，停組合塔酸泵、組合塔酸循環泵、水洗塔酸循環泵、堿循環泵和鹽酸脫析系統成品酸泵、19%-22%稀酸泵和廢水泵；關閉脫酸塔補水閥、組合

21、塔補水閥、水洗塔補水閥、19%-22%稀酸泵和廢水泵；關閉混合脫水和轉化水堿洗工段以與鹽酸解析系統的冷卻水上、回水閥門。1.4.8 認真、與時的填寫原始記錄報表。注：冬季因環境溫度較低，因此脫酸塔酸循環泵排出管線酸后進行防凍，組合塔酸泵、組合塔酸循環泵、水洗塔酸循環泵、堿循環泵和鹽酸脫析系統成品酸泵、19%酸泵和廢水泵停車后繼續循環防凍，脫酸塔補水閥、組合塔補水閥、水洗塔補水閥適當開啟防凍。1.5 系統緊急停車步驟：1.5.1 由中控人員點擊DCS控制畫面緊急停車報警按紐，關進混合器的乙炔氣動閥，關總管乙炔氣動閥與其前后閥門，關氯化氫總管氣動閥與其前后閥門。1.5.2 由中控人員停鹽酸脫析系統

22、蒸汽，將鹽酸常規解析系統和鹽酸深度解析系統停車。1.5.3 車間崗位人員關閉粗VC冷卻器進口閥，關閉堿洗塔出口閥，通知中控人員合成崗位已緊急停車完畢。1.6 停車后處理1.6.1 按停車目的要求，對系統或局部進行排氣或保持正壓。1.6.2 因其它崗位引起的暫時正常停車或緊急停車，本崗位系統固定床式轉化器需保持正壓，維持原狀，待命開車。1.6.3 如需檢修或其它原因系統排氣的，則要進行系統排氣。1.6.4 固定床式轉化器循環熱水泵保持運轉狀態，熱水保持循環，通過儀表反饋觀察，若熱水溫度低于80時，通蒸汽適當加熱。1.6.5 通過中控微機顯示，控制鹽酸脫析系統保持正壓。第六章 氯乙烯合成崗位主要設

23、備設備名稱設備規格材質作用乙炔砂封18002616 mm碳鋼防止由于合成崗位由于過氯而引起的火災蔓延到乙炔車間乙炔冷卻器16003987換熱面積417m2碳鋼將乙炔氣冷卻后除去過飽和的水分HCL冷卻器16003987換熱面積417m2石墨將HCL氣體降溫，除去過飽和的鹽酸混合器15005571mm鋼襯塑將有乙炔車間送來的乙炔和由鹽酸車間送來的HCL混合均勻混合氣冷卻器YKB160-240m2石墨將由混合器混合后的混合氣在深冷條件下降溫，再次脫析混合氣中的水分混合氣換熱器YKB160-240m2石墨將經過深冷的混合氣初步升溫混合氣預熱器YKB160-400m2石墨將經過初步升溫的混合氣繼續加熱，

24、使之達到在轉化的基本溫度固定床式轉化器32002986，換熱面積864m2碳鋼通過觸媒的催化，將HCL和乙炔轉化為氯乙烯氣體粗氯乙烯氣體冷卻器YKB160-240m2石墨將固定床式轉化器反應出來的高溫粗氯乙烯氣體冷卻降溫，保證組合塔進口溫度盡量低脫酸塔230012321mm玻璃鋼將粗氯乙烯氣體中含有的大量HCL用水物理吸收，制成31%鹽酸組合塔玻璃鋼將粗氯乙烯氣體中含有的大量HCL用水物理吸收，制成31%鹽酸水洗塔230012321mm鋼襯塑通過物理吸收，將粗氯乙烯氣體中含有的少量HCL吸收，凈化粗氯乙烯氣體堿洗塔250012373mm碳鋼通過化學吸收，將粗氯乙烯氣體中含有的HCL和NaCO3

25、吸收，凈化粗氯乙烯氣體合成熱水罐28007504mm碳鋼將軟水加熱到972，供固定床轉化器使用第七章 氯乙烯合成崗位不正常情況與處理方法不正常情況與處理方法：序號不正常現象原 因處 理 方 法1氯化氫竄入乙炔管氯化氫壓力比乙炔壓力高提高乙炔壓力2轉化率差反應溫度低流量超負荷觸媒未充分活化觸媒活性差原料氣純度低HCL、C2H2配比不當提高反應溫度降低流量適當減慢氣流速度更換觸媒通知鹽酸、乙炔車間提高HCL、C2H2純度調整配比3單臺固定床式轉化器流量開不進固定床式轉化器床層阻力大固定床式轉化器進出口有堵現象固定床式轉化器進出口蝶閥閥位顯示不準確，閥門實際未開或開得過小翻觸媒降阻力停車疏通進出口管待檢修時確定后更換閥門4乙炔過量氯化氫壓力低，純度低氯化氫與乙炔配比不當預熱器或固定床式轉化器列管漏水通知鹽酸提高氯化