1、掃 描電 子 顯 微 鏡 基本原 理Theory of Scanning Electron MicroscopeOM，TEM&SEM的成像原理OM，TEM&SEM的比較表 掃描電鏡的優(yōu)點(diǎn)高的分辨率。 由于超高真空技術(shù)的發(fā)展，場發(fā)射電子槍的應(yīng)用得到普及，現(xiàn)代最先進(jìn)的掃描電鏡的分辨率已經(jīng)達(dá)到納米左右，鎢燈絲掃描電鏡的分辨率一般在3nm左右。 有較高的放大倍數(shù)，20-40萬倍（鎢燈絲410萬倍）之間連續(xù)可調(diào)；有很大的景深，視野大，成像富有立體感，可直接觀察各種試樣凹凸不平表面的細(xì)微結(jié)構(gòu)試樣制備簡單。 可選配X射線能譜儀和EBSD系統(tǒng)，這樣可以同時(shí)進(jìn)行顯微組織性貌的觀察、微區(qū)成分分析和微區(qū)晶體學(xué)分析。

2、 Optical Microscope VS SEM掃描式電鏡結(jié)構(gòu)原理圖電子顯微鏡分為四部分：1.照明系統(tǒng)2.成像電磁透鏡系統(tǒng)3.樣品室、真空及電氣系統(tǒng)4.影像偵測記錄系統(tǒng)一.照明系統(tǒng)1.電子槍：發(fā)射電子束的電子源。 2.聚光鏡：其作用主要是把電子槍的束斑逐漸縮小，是原來直徑約為50mm的束斑縮小成一個(gè)只有數(shù)nm的細(xì)小束斑。 掃描電鏡一般有三個(gè)聚光鏡，前兩個(gè)透鏡是強(qiáng)透鏡，用來縮小電子束光斑尺寸。 第三個(gè)聚光鏡是弱透鏡，具有較長的焦距，在該透鏡下方放置樣品可避免磁場對二次電子軌跡的干擾。 電子槍的結(jié)構(gòu)1.陰極:鎢絲等2.柵極:威爾罩3.陽極電子槍的工作原理工作原理: 當(dāng)燈絲中通以加熱電流,鎢絲陰

3、極呈白熱狀態(tài)時(shí),便發(fā)射電子。 在陽極加速電壓的作用下，電子穿過陽極小孔射向熒光屏出現(xiàn)亮點(diǎn)。 柵極加電壓用來控制電子束大小，改變熒光屏亮度。 調(diào)節(jié)偏轉(zhuǎn)線圈中電流大小，可改變磁場強(qiáng)弱，使熒光屏得到最小的聚焦電子束斑點(diǎn)。 電子束在橫向交變電磁場作用下，可在熒光屏上來回掃描。 電子槍的分類作為陰極的電子源有三類：（1）鎢絲（2）LaB6絲以上兩類都是由熱游離原理產(chǎn)生電子；（3）場發(fā)射槍，由強(qiáng)電場將電子吸出，即由場發(fā)射原理產(chǎn)生電子。 鎢絲電子源右圖是鎢絲電子源，使用鎢絲時(shí)乃直接加熱。 鎢絲成形，當(dāng)達(dá)到足夠溫度時(shí)(一般操作溫度為2700)，發(fā)射電子束。 其壽命在10-6Torr的真空下平均約4080小時(shí),

4、TESCAN VEGA的燈絲壽命約為150200小時(shí)。 場發(fā)射槍右圖是場發(fā)射槍,它由場發(fā)射原理產(chǎn)生電子。 場發(fā)射槍加負(fù)電壓于金屬尖端上,所加強(qiáng)電場由此尖端吸出電子而形成發(fā)射電流。 場發(fā)射槍擁有比鎢燈絲槍小得多的斑和高得多的亮度。 場發(fā)射槍的燈絲壽命約為800010000小時(shí)。 二.成像電磁透鏡系統(tǒng)1.聚光鏡分類：單聚光鏡式 雙聚光鏡式作用:將電子槍發(fā)出的電子會(huì)聚于樣品表面,并調(diào)節(jié)樣品平面處的電子束孔徑角、電流密度和照明光斑半徑。 照明光斑過大時(shí)，會(huì)使樣品受熱產(chǎn)生熱漂移和污染。 為了有效解決這個(gè)問題，較新的電鏡一般都采用雙聚光鏡系統(tǒng)。 掃描式電子顯微鏡的透鏡系統(tǒng)M1=b1/a1M2=b2/a2M

5、3=b3/a3Cross Over Point(d0)透鏡系統(tǒng)中的所用透鏡都是縮小透鏡，起縮小光斑的作用。 縮小透鏡將電子槍發(fā)射的直徑30m電子束縮小成幾十埃，由兩個(gè)聚光鏡和一個(gè)末透鏡完成，三個(gè)透鏡的總縮小率約為20003000倍。 掃描式電子顯微鏡的透鏡系統(tǒng)M1=b1/a1M2=b2/a2M3=b3/a3Cross Over Point(d0)兩個(gè)聚光鏡分別是第一聚光鏡和第二聚光鏡，可將在陽極孔附近形成的交叉點(diǎn)縮小。 物鏡有兩個(gè)極靴，分別為上極靴和下極靴。 通常用純鐵或鐵鈷合金作為極靴材料，并要求有高飽和磁通密度、磁導(dǎo)率高、機(jī)械加工性能好、化學(xué)性能穩(wěn)定等。 三.樣品室、真空及電氣系統(tǒng)1.樣品

6、室 樣品室中主要部件是樣品臺(tái)。 它不止能進(jìn)行三維空間的移動(dòng)，還能傾斜和轉(zhuǎn)動(dòng)，樣品臺(tái)移動(dòng)范圍一般可達(dá)40毫米，傾斜范圍至少在50度左右，轉(zhuǎn)動(dòng)360度。 樣品室中還要安置各種型號檢測器。 信號的收集效率和相應(yīng)檢測器的安放位置有很大關(guān)系。 樣品臺(tái)還可以帶有多種附件，例如樣品在樣品臺(tái)上加熱，冷卻或拉伸，可進(jìn)行動(dòng)態(tài)觀察。 近年來，為適應(yīng)斷口實(shí)物等大零件的需要，還開發(fā)了可放置尺寸在125mm以上的大樣品臺(tái)。 電子束與樣品作用后產(chǎn)生的信號各種信號的深度和區(qū)域大小 可以產(chǎn)生信號的區(qū)域稱為有效作用區(qū)，有效作用區(qū)的最深處為電子有效作用深度。 但在有效作用區(qū)內(nèi)的信號并不一定都能逸出材料表面、成為有效的可供采集的信號

7、。 這是因?yàn)楦鞣N信號的能量不同，樣品對不同信號的吸收和散射也不同。 隨著信號的有效作用深度增加，作用區(qū)的范圍增加，信號產(chǎn)生的空間范圍也增加，這對于信號的空間分辨率是不利的。 可供SEM偵測的信號:1.二次電子：二次電子是指背入射電子轟擊出來的核外電子。 由于原子核和外層價(jià)電子間的結(jié)合能很小，當(dāng)原子的核外電子從入射電子獲得了大于相應(yīng)的結(jié)合能的能量后，可脫離原子成為自由電子。 如果這種散射過程發(fā)生在比較接近樣品表層處，那些能量大于材料逸出功的自由電子可從樣品表面逸出，變成真空中的自由電子，即二次電子。 二次電子來自表面5-10nm的區(qū)域，能量為50eV。 它對試樣表面狀態(tài)非常敏感，能有效地顯示試樣

8、表面的微觀形貌。 由于它發(fā)自試樣表層，入射電子還沒有被多次反射，因此產(chǎn)生二次電子的面積與入射電子的照射面積沒有多大區(qū)別，所以二次電子的分辨率較高，一般可達(dá)到5-10nm。 掃描電鏡的分辨率一般就是二次電子分辨率。 二次電子產(chǎn)額隨原子序數(shù)的變化不大，它主要取決與表面形貌。 二次電子產(chǎn)額與二次電子束與試樣表面法向夾角有關(guān)，1/cos。 因?yàn)殡S著角增大，入射電子束作用體積更靠近表面層，作用體積內(nèi)產(chǎn)生的大量自由電子離開表層的機(jī)會(huì)增多；其次隨角的增加，總軌跡增長，引起價(jià)電子電離的機(jī)會(huì)增多。 二次電子像（a）陶瓷燒結(jié)體的表面圖像（b）多孔硅的剖面圖二次電子像可供SEM偵測的信號:2.背向散射電子：背射電子

9、是指被固體樣品原子反射回來的一部分入射電子 ，其能量與入射電子相當(dāng)。 其中包括彈性背反射電子和非彈性背反射電子。 射線：當(dāng)內(nèi)層電子被擊出后，外層電子掉入內(nèi)層電子軌道而發(fā)出X射線，由此可分析元素成分。 X射線一般在試樣的500nm-5mm深處發(fā)出。 4.俄歇電子：入射電子在樣品原子激發(fā)內(nèi)層電子后外層電子躍遷至內(nèi)層時(shí)，多余能量轉(zhuǎn)移給外層電子，使外層電子掙脫原子核的束縛，成為俄歇電子。 背散射電子像背散射電子既可以用來顯示形貌襯度，也可以用來顯示成分襯度。 1. 形貌襯度 用背反射信號進(jìn)行形貌分析時(shí)，其分辨率元比二次電子低。 因?yàn)楸撤瓷潆娮訒r(shí)來自一個(gè)較大的作用體積。 此外，背反射電子能量較高，它們以

10、直線軌跡逸出樣品表面，對于背向檢測器的樣品表面，因檢測器無法收集到背反射電子，而掩蓋了許多有用的細(xì)節(jié)。 2. 成分襯度 背散射電子發(fā)射系數(shù)可表示為樣品中重元素區(qū)域在圖像上是亮區(qū)，而輕元素在圖像上是暗區(qū)。 利用原子序數(shù)造成的襯度變化可以對各種合金進(jìn)行定性分析。 背反射電子信號強(qiáng)度要比二次電子低的多，所以粗糙表面的原子序數(shù)襯度往往被形貌襯度所掩蓋。 3. 晶體取向襯度像兩種圖像的對比錫鉛鍍層的表面圖像（a）二次電子圖像（b）背散射電子圖像四.影像偵測記錄系統(tǒng)掃描電鏡可接收樣品發(fā)出的多種信號成像，其中二次電子信號圖像質(zhì)量如分辨率、立體感、景深等方面都較好。 影像的產(chǎn)生由燈絲釋出的電子經(jīng)過一系列電磁透

11、鏡后被聚成一細(xì)微的電子束照射在樣品表面，并由掃描線圈使電子束在樣品表面規(guī)則來回掃描。 由于鏡柱中的掃描狀態(tài)與TV屏幕上的掃描同步，因此在樣品表面上的每個(gè)掃描點(diǎn)，因電子束的作用所產(chǎn)生的二次電子或背向散射電子，只要能進(jìn)入接收器，便會(huì)經(jīng)過放大后，在TV屏幕相對的掃描位置上產(chǎn)生亮點(diǎn)。 換句話說產(chǎn)生二次電子或背向散射電子越多，屏幕上光點(diǎn)越亮，訊號少，光點(diǎn)越暗，因此就可在屏幕上由亮暗光點(diǎn)完整的影像。 二次電子探測器示意圖二次電子收集系統(tǒng)由柵網(wǎng)、聚焦環(huán)和閃爍體組成。 柵網(wǎng)上加+250V電壓，用來吸引二次電子。 通過調(diào)整聚焦環(huán)位置可改變閃爍體前加速電場分布，使二次電子比較集中打到加有+12kV高壓的閃爍體上。

12、 二次電子大部分信號穿過柵網(wǎng)，打到閃爍體上，轉(zhuǎn)換成光信號，經(jīng)光電倍增管輸出的電流信號接到視頻放大器，再稍放大后即可用來調(diào)制顯像管亮度，從而獲得圖像。 二次電子探測器示意圖低真空二次電子探頭掃描式電子顯微鏡放大原理影像放大倍率的改變SEM的放大倍率的決定，在于控制電子束在樣品表面掃描的范圍的大小，由于屏幕的尺寸固定，因此掃描范圍越小，屏幕上所顯現(xiàn)的影像相對放大率就越大。 五. 掃描電子顯微鏡的主要性能分辨率 景深 分辨率對微區(qū)成分分析而言，它是指能分析的最小區(qū)域；對成像而言，它是指能分辨兩點(diǎn)之間的最小距離。 入射電子束束斑直徑入射電子束在樣品中的擴(kuò)展效應(yīng)成像方式及所用的調(diào)制信號 二次電子像的分辨率約為3-10nm，背反射電子像的分辨率約為50-200nm。 X射線的深度和廣度都遠(yuǎn)較背反射電子的發(fā)射范圍大，所以X射線圖像的分辨率遠(yuǎn)低于二次電子像和背反射電子像。 景深 景深是指一個(gè)透鏡對高低不平的試樣各部位能同時(shí)聚焦成像的一個(gè)能力范圍。 掃描電鏡的景深為比一般光學(xué)顯微鏡景深大100-500倍，比透射電鏡的景深大10 倍。 d0臨界分辨本領(lǐng)， 電子束的入射角 六. 樣品制備掃描電鏡的最大優(yōu)點(diǎn)是樣品制備