1、1第五章灰分及幾種重要礦物元素第五章灰分及幾種重要礦物元素的測定的測定2第一節概述一、灰分的概念3概念概念在高溫灼燒時，食品發生一系列物理和化學在高溫灼燒時，食品發生一系列物理和化學變化，最后有機成分揮發逸散，而無機成分變化，最后有機成分揮發逸散，而無機成分（主要是無機鹽和氧化物）則殘留下來，這（主要是無機鹽和氧化物）則殘留下來，這些殘留物稱為灰分。它標示食品中無機成分些殘留物稱為灰分。它標示食品中無機成分總量的一項指標?？偭康囊豁椫笜恕?粗灰分粗灰分總灰分總灰分水溶性灰分水溶性灰分反映可溶性反映可溶性K、Na、Ca、Mg等的氧化物和鹽類的含量等的氧化物和鹽類的含量可反映果醬、果凍等制品中果汁

2、的含量可反映果醬、果凍等制品中果汁的含量酸不溶性灰分酸不溶性灰分反映污染的泥沙及機械物反映污染的泥沙及機械物食品中原來存在的微量食品中原來存在的微量SiO2的含量的含量酸溶性灰分酸溶性灰分反映反映Fe、Al等氧化物等氧化物堿土金屬的堿式磷酸鹽的含量堿土金屬的堿式磷酸鹽的含量測定意義1、測定原理、測定原理二、總灰分的測定（ GB / T 5009.4 2003 食品中灰分的測定方法 ）2、標號標號2、2、2、3、加速灰化的方法、加速灰化的方法3、加速灰化的方法、加速灰化的方法3、加速灰化的方法、加速灰化的方法4、總灰分的、總灰分的 測定方法（以瓷坩堝為例）測定方法（以瓷坩堝為例）恒重恒重取出取出

3、入干燥器冷卻入干燥器冷卻 30 分鐘分鐘結果計算結果計算不恒重不恒重灰化灰化1小時小時炭化樣品炭化樣品瓷坩堝瓷坩堝的準備的準備馬福爐馬福爐的準備的準備稱樣品稱樣品4、總灰分的、總灰分的 測定方法測定方法4、總灰分的、總灰分的 測定方法測定方法 蓋子怎么蓋4、總灰分的、總灰分的 測定方法測定方法4、總灰分的、總灰分的 測定方法測定方法水溶性灰分水溶性灰分=總灰分總灰分 - 水不水不溶性灰分溶性灰分5、水溶性灰分和水不溶性灰分的測定、水溶性灰分和水不溶性灰分的測定6、酸不溶性灰分的測定、酸不溶性灰分的測定25第二節幾種重要礦物元素的測定一、概述二、鈣的測定沉淀沉淀測定原理樣品樣品灰化灰化根據根據滴

4、定滴定酸性溶液：酸性溶液：鈣與草酸形成草酸鈣鈣與草酸形成草酸鈣沉淀沉淀過濾洗滌過濾洗滌加硫酸加硫酸沉淀溶解沉淀溶解草酸游離草酸游離三、鐵的測定硫氰酸鉀比色法分光光度法分光光度法四、分光光度法分光光度法是基于物質分子對光的選擇性吸收而分光光度法是基于物質分子對光的選擇性吸收而建立起來的分析方法。建立起來的分析方法。 按物質吸收光的波長不同，分光光度法可按物質吸收光的波長不同，分光光度法可分為分為: 可見可見分光光度法分光光度法(400760 nm) 紫外紫外分光光度法分光光度法(200400 nm) 紅外紅外分光光度法分光光度法(又稱紅外光譜法，又稱紅外光譜法，760 nm5000 nm)。 分

5、光光度法的分光光度法的靈敏度較高靈敏度較高，適用于，適用于微量微量組分組分的測定。但該方法的相對誤差較大，的測定。但該方法的相對誤差較大，一般可達到一般可達到25%。三、物質的顏色與吸收光的關系復合光：復合光：由各種單色光組成的光。由各種單色光組成的光。如白光如白光(太陽光太陽光)，單色光：單色光：只具有一種波長的光。只具有一種波長的光。在光度分析中只有在光度分析中只有= 2nm的光的光才是單色光。才是單色光?；パa色光：互補色光：如果把兩種適當顏色如果把兩種適當顏色的光按一定的強度比例混合也可的光按一定的強度比例混合也可以得到白光，這兩種光就叫互補以得到白光，這兩種光就叫互補色光。色光。日光：

6、日光：紫紫 藍藍 青青 綠綠 黃黃 橙橙 紅紅CuSO4K2CrO4 E = E2 - E1 = h 各能級是量子化各能級是量子化 ；選擇性吸收；選擇性吸收; 分子結構的復雜性使其對不同波長光的吸收程度分子結構的復雜性使其對不同波長光的吸收程度不同；不同； 物質顏色和吸收光的關系物質顏色和吸收光的關系物質顏色物質顏色 吸收光顏色吸收光顏色 吸收光波長吸收光波長/nm黃綠黃綠 紫紫 400450黃黃 藍藍 450480橙橙 綠藍綠藍 480490紅紅 藍綠藍綠 490500紫紅紫紅 綠綠 500560紫紫 黃綠黃綠 560580藍藍 黃黃 580600綠藍綠藍 橙橙 600650藍綠藍綠 紅紅

7、650760分光光度計原理：分光光度計原理：物質在光的照射下，產生對光的吸收效應，且具有物質在光的照射下，產生對光的吸收效應，且具有選擇性。不同的物質有各自的特征吸收光波。當波選擇性。不同的物質有各自的特征吸收光波。當波長一定，光吸收程度與物質濃度有一定的比例關系長一定，光吸收程度與物質濃度有一定的比例關系。比爾定律：比爾定律：T = I / I0 log 1/T = k c l =E （消光值、光密度、吸光度）消光值、光密度、吸光度） A 確定最適宜波長方法確定最適宜波長方法 吸收曲線的討論吸收曲線的討論（1）同一種物質對不同）同一種物質對不同波長光的吸光度不同。吸波長光的吸光度不同。吸光度

8、最大處對應的波長稱光度最大處對應的波長稱為為最大吸收波長最大吸收波長max（2）不同濃度的）不同濃度的同一種同一種物質物質，其，其吸收曲線形狀相吸收曲線形狀相似似max不變不變；而對于不；而對于不同物質，它們的吸收曲線同物質，它們的吸收曲線形狀和形狀和max則不同。則不同。吸收曲線的討論吸收曲線的討論（3）吸收曲線可以提供物質的結構信息，并作為）吸收曲線可以提供物質的結構信息，并作為物質定性分析的依據之一。物質定性分析的依據之一。（主要是在紫外吸收（主要是在紫外吸收光度分析中）光度分析中） （4）不同濃度的同一種物質，不同濃度的同一種物質，在某一定波長下在某一定波長下吸光度吸光度 A 有差異，

9、在有差異，在max處吸光度處吸光度A 的差異最大的差異最大。此特性可作為物質定量分析的依據。此特性可作為物質定量分析的依據。 （5）在在max處吸光度隨濃度變化的幅度最大處吸光度隨濃度變化的幅度最大，所以測定最靈敏。，所以測定最靈敏。吸收曲線是定量分析中選擇吸收曲線是定量分析中選擇入射光波長的重要依據。入射光波長的重要依據。光的吸收定律光的吸收定律朗伯朗伯比耳定律比耳定律單色光，單色光， 吸收吸收反射反射透過透過，clgI0/It越大，表示光被吸收越多，故通常將越大，表示光被吸收越多，故通常將lgI0/It稱稱為為吸光度吸光度，用，用A表示，即表示，即A= lgI0/It朗伯朗伯比耳定律的其數

10、學表達式為：比耳定律的其數學表達式為：Alg（I0/It)= kb c 朗伯朗伯比耳定律是吸光光度法的理論基礎和比耳定律是吸光光度法的理論基礎和定量測定的依據定量測定的依據，應用于各種光度法的吸收測，應用于各種光度法的吸收測量；量；Alg（I0/It)= kb c式中：式中：A，吸光度，是無量剛的物理量，描述溶液，吸光度，是無量剛的物理量，描述溶液對光的吸收程度；對光的吸收程度； b，液層厚度，液層厚度(光程長度光程長度)，通常以，通常以cm為單位；為單位； c，溶液的濃度；，溶液的濃度；k，比例常數，僅與入射光波長、溶液的性質及溫比例常數，僅與入射光波長、溶液的性質及溫度有關，而度有關，而

11、與濃度無關。與濃度無關。上式表明：當一束單色光通過有色溶液時，其吸光上式表明：當一束單色光通過有色溶液時，其吸光度與溶液濃度和寬度的乘積成正比。度與溶液濃度和寬度的乘積成正比。（前提條件：前提條件：單色光、稀溶液）單色光、稀溶液）將將It/I0稱為稱為透光度，透光度，用用T表示，表示，T= It/I0 100%，T越大，表示透過光越強，物質對越大，表示透過光越強，物質對光吸收越小。光吸收越小。透光度、吸光度與溶液濃度透光度、吸光度與溶液濃度及液層寬度的關系：及液層寬度的關系： 吸光系數、摩爾吸光系數吸光系數、摩爾吸光系數當當 和溫度時，和溫度時，k表示單位濃度的有色溶液放在單位寬表示單位濃度的

12、有色溶液放在單位寬度的比色皿中的吸光度，其單位隨度的比色皿中的吸光度，其單位隨b和和c的單位而不同。的單位而不同。 1) 當當b：cm、 c：gL-時，時，k以以a 表示，稱為表示，稱為吸光吸光系數系數，單位，單位Lg-cm- ，則朗伯，則朗伯比耳定律可表比耳定律可表示為：示為： A= lg（I0/It) =abc 2) 當當b：cm、c：molL-時，時，k以以表示表示, 稱為稱為摩爾摩爾吸光系數吸光系數, 單位單位Lmol-cm-1, 朗伯朗伯比耳定律可表比耳定律可表示為：示為： Alg（I0/It)= b c a與與的關系為：的關系為：a =/M （M為摩爾質量）為摩爾質量） 分光光度計

13、部件光源光源單色器單色器樣品室樣品室檢測器檢測器顯示器顯示器1. 光源光源 在整個紫外光區或可見光譜區在整個紫外光區或可見光譜區可以發射連續光譜，具有足夠的可以發射連續光譜，具有足夠的輻射強度、較好的穩定性、較長輻射強度、較好的穩定性、較長的使用壽命。的使用壽命?？梢姽鈪^可見光區：鎢燈：鎢燈作為光源，其輻作為光源，其輻射波長范圍在射波長范圍在3202500 nm。 紫外區：紫外區：氫、氘燈。氫、氘燈。發射發射185400 nm的連續光譜。的連續光譜。 2.2.單色器單色器又稱又稱波長控制器波長控制器，其作用是將，其作用是將光源發射的復合光分解成單光源發射的復合光分解成單色光并可從中選出一任波長色光并可從中選出一任波長單色光的光學系統。包括狹單色光的光學系統。包括狹縫、色散元件和準光裝置?？p、色散元件和準光裝置。色散元件的作用是將復合光色散元件的作用是將復合光分解成單色光，有分解成單色光，有棱鏡或光棱鏡或光柵柵兩種。兩種。3. 3. 樣品室樣品室樣品室放置各種類型的吸收池樣品室放置各種類型的吸收池（比色皿）（比色皿）和相應的池架附和相應的池架附件。吸收池主要有石英池和件。吸收池主要有石英池和玻璃池兩種。