1、山東省第七屆化工行業職業技能大賽化學檢驗工競賽方案（學生組）競賽考核范圍依據化學檢驗工國家職業標準和化工行業分析工題庫確定。競賽考核內容分為理論知識（含仿真）和技能操作兩大部分，理論知識競賽與技能操作競賽的成績比例為20%：80%仿真考核與理論知識考核成績比例為25%：75%,技能操作競賽設化學分析和儀器分析兩類項目。一、理論考核內容1 .理論知識競賽考核由理論知識考核和仿真考核兩部分組成。考核方式為閉卷、機考方式進行（不同機位號試卷相同，但題目順序號隨機產生），理論知識考核和仿真考核可任意選擇優先順序，到時自動關閉。兩個考核均可以提前進行交卷操作，再選擇另一個考核界面繼續考核。仿真考核采用北

2、京東方仿真軟件技術公司開發的項目“氣相色譜與質譜聯用仿真考核軟件一一虛擬樣品的定性和定量測定”。2 .試題內容及分布比例：試題庫原題占80%另有20%勺題目在不超過化工行業分析工題庫范圍內重新修改或設計。項目序號知識點比例滿分理論1實驗室基礎知識101002實驗室管理與質量控制53化學分析324儀器分析355工業分析、有機分析、環境保護基礎等18仿真6氣質聯用仿真考核100得分=理論成績X75%仿真成績X25%100二、實操考核內容（一）實操考核點化學分析操作技能考核點分布表序號考核點考核權重1基準物及試樣的稱量10%2試液配制8%3移取溶液6%4滴定操作8%5滴定終點4%6空白試驗1%7讀數

3、3%8原始數據記錄2%9文明操作結束工作1%10數據記錄及處理7%11標定結果50%總計100%儀器分析操作技能考核點分布表序號考核點考核權重1儀器的準備5%2溶液的制備5%3皂膜流量計的使用2%4分流比的調節3%5程序升溫設置5%6微量注射器的使用3%7內標法的建立3%8原始數據記錄5%9文明操作結束工作2%10定性結果正確7%11有效數字保留3%12精密度20%13準確度40%總計100%1 .化學分析實操試題：EDTA（0.02mol/L）標準滴定溶液的標定1）操作步驟準確稱取三份0.350.45g（稱準至0.0001g）于850±50C高溫爐中灼燒至恒重的工作基準試劑ZnO（

4、不得用去皮的方法，否則稱量為零分），分別盛放于100mL小燒杯中，用少量水潤濕，加入（1+1）HCl將ZnO完全溶解后，定量轉移至250mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。分別從上述三個容量瓶中移取25.00mL溶液于250mL的錐形瓶中，加25mL水，用（1+1）氨水調至溶液pH至78,力口10mLNH3-NH4Cl緩沖溶液（pH=10及3滴銘黑T(5g/L),用待標定的EDTA滴定至溶液由紫色變為純藍色。平行測定3次，同時做空白。2 ).計算EDTA標準滴定溶?的濃度c(EDTA),單位mol/L。注：M(ZnO)=81.39g/mo1。25.00彳m1000計算公式c(EDTA)250.

5、0(VV。)81.39注：1.所有原始數據必須請裁判復查確認后才有效，否則考核成績為零分。3 .所有容量瓶稀釋至刻度后必須請裁判復查確認后才可進行搖勻。4 .記錄原始數據時，不允許在報告單上計算，待所有的操作完畢后才允許計算。5 .滴定消耗溶液體積若50mL以50mL計算。2.儀器分析實操試題：氣相色譜法測定酒精中甲醇、雜醇油的含量氣相色譜儀型號：山東魯南瑞虹SP-6890型、氫火焰離子化檢測器、PEG-20M毛細管柱30m*0.32mm乂0.5um、N2000色譜工作站玻璃儀器：皂膜流量計1支，1ul微量注射器1支，1ml吸量管1支，10ml容量瓶3支化學試劑：甲醇、正丁醇、異丁醇、仲丁醇、

6、叔丁醇、異戊醇濃度均為1%、乙醇操作步驟：1)檢查氣相色譜儀開機是否正常檢查項目包括：柱頭壓、空氣壓力、氫氣壓力、檢查是否漏氣、檢查氫焰檢測器是否著火，查看基線是否正常。2)設置柱溫升溫程序程升參照值：柱溫65c保持3分鐘后以8/min升溫至100c,汽化溫度180c,檢測溫度160C,程升條件設定滿足甲醇、乙醇、正丁醇、仲丁醇、異丁醇、叔丁醇、異戊醇獲得完全分離為前提，單次分析時間不超過10分鐘。3）測定分流流速用皂膜流量計測定分流口流速是否在正常值的范圍之內（2050ml/min）4）利用保留時間對照定性將已知標準物與樣品在相同色譜操作條件下分別進樣分析，通過比較標準物與樣品中各組分保留時

7、間確定樣品中的某一組分名稱。5）利用N2000色譜工作站建立內標法利用提供的1%的混合后的標準溶液（內標液異丁醇已經加入），建立內標法的定量計算方法并保存。6）配制樣品溶液測定用1ml吸量管量取一定量的濃度為1%的正丁醇于10毫升容量瓶中然后用待測樣品稀釋至刻度，混勻后進樣0.2pL（參考值），查看待測組分的含量。平行測定三次求平均值記錄下來。三、成績評定（一）評分方法1 .評分標準制訂原則：依據化學檢驗工國家職業標準設定評分細則。2 .技能操作競賽成績分兩步得出，現場部分由裁判員根據選手現場實際操作規范程度、操作質量、文明操作情況和現場分析結果，依據評分細則對每個單元單獨評分后得出；分析結果

8、準確性部分則等所有分析結果數據匯總并經專人按規范進行真值、差異性等取舍處理后得出。3 .理論知識考核、化學分析技能操作考核和儀器分析技能操作考核均以滿分100分計,最后按理論占20%,化學分析技能操作考核占40%,儀器分析技能操作考核占40%的比例計算參賽總分。4 .競賽名次按照得分高低排序。當總分相同時，再分別按照完成的時間排序。5 .成績的計算個人得分：AX20%+BX4a+CX4®A-理論考核得分B-化學分析考核得分C一儀器分析考核得分團體得分：A均值X2%+B均值X4職+C均值X4職A均值一理論考核平均得分B均值一化學分析考核平均得分C均值一儀器分析考核平均得分（二）評分標準

9、1 .化學分析評分細則項目考核內容分值考核記錄扣分說明扣分標準扣分得分天平水平檢查托1進行0盤清掃未進行1樣品取放1正確0天平不正確1敲樣動作1規范0稱量不規范1(8分:添加樣品次數2添加三次之內0添加三次以上2樣品重新稱量2重稱量2復原天平，整理天平臺0結束工作1未復原天平，未整理天平臺1樣品溶解（完全正確0溶解，澄清透明）1不正確1容量瓶的洗滌、2規范0試漏不規范或不試漏2溶液轉移1規范0不規范1試液容量瓶平搖操作1規范0配制不規范1及移定容操作（刻度正確0取(16線與凹液面相平）1不正確1分）搖勻操作（手法正確，倒置搖勻正確0十次后開蓋，然后在倒置搖勻5次）2不正確2移液管外壁處理（擦干

10、外壁水珠）1正確0不正確1移液管移潤洗操作（潤洗3次且不得從容量瓶或原瓶中直接移取溶液）2正確0不正確（每錯1項扣1分）2調節液面操作（調刻線前擦干外壁且一次到位調刻線）2熟練、規范0不熟練、不規范（每錯1項扣1分）2放液操作（移液管豎直，錐形瓶傾斜；移液管的管尖靠內壁；放液后停頓約15s）3正確0不正確（每錯1項扣1分）3滴定操作（16分）滴定管試漏1規范0不規范或不試漏1滴定管潤洗1潤洗三次0未潤洗1滴定管裝液1規范（滴定管傾斜，外壁不掛液）0不規范1滴定管排氣泡1排氣泡0沒排氣泡1滴定速度1適當（每秒3-4滴，見滴成線）0液滴成線狀1終點控制2半滴控制技術熟練0半滴控制技術不熟練1終點判

11、斷3終點判斷正確（純藍色）0終點判斷不正確（藍紫色）每次扣1分讀數3正確0裁判確認不正確每次扣1分實驗重做3重做3合計40項目考核內容分值考核記錄扣分說明扣分標準扣分得分數據記錄、處理、報告（10原始記錄2完整、規范0欠完整、欠規范2有效數字運算2符合規則0質量、體積、濃度、含量、精密度記錄或運算不符合規則每錯一項扣0.5分計算公式校正值2正確0溫度校正、體積校正每缺一項扣1分實驗報告4完整、清晰0不規范，有涂改無裁判簽字一處扣1分，扣完為止測定結果（50分）精密度30相對極差（0.10%00.10%相對極差0.20%60.20%相對極差0.30%120.30%相對極差0.40%180.40%

12、相對極差0.50%24相對誤差0.50%30準確度20相對誤差0.10%00.10%相對誤差0.20%40.20%相對誤差0.30%80.30%相對誤差0.40%120.40%相對誤差0.50%16相對誤差0.50%20合計602 .儀器分析評分細則儀器分析考核評分細則表序號作業項目考核內容配分考核記錄扣分說明扣分得分一儀器的準備（5分）檢查氣路1進行未進行，扣1分，最多扣1分。未進行檢查檢測器1進行未進行，扣1分，最多扣1分。未進行檢查壓力表1進行未進行，扣1分，最多扣1分。未進行檢查各室溫度1進行未進行，扣1分，最多扣1分。未進行查看基線1進行未進行，扣1分，最多扣1分。未進行二溶液的制備

13、吸量管潤洗1進行吸量管未潤洗或用量明顯較多扣（3分）未進行1分容量瓶試漏1進行未進行，扣1分，最多扣1分。未進行容量瓶稀釋至刻度1準確溶液稀釋體積不準確，扣1分/個不準確三程序升溫設置（4分）程序設置4正確設置不正確扣2分設置后進樣未啟動一次扣1分,最多扣4分。不正確四測定分流尾吹（2分）分流、尾吹調節1進行未進行或偏差大扣1分、未進行1進行未進行或偏差大扣1分未進行六微量注射器的使用（4分）注射器用樣品同化至少5遍。1同化注射器少一次，扣0.5分，最多扣1分。進樣技術3規范不規范未定量扣1分，未插到底扣1分，拔針不果斷扣1分七內標法的建立7分6會不會不出峰名扣1分，不出組分含量扣1分，不保存

14、扣1分，不會建立，扣6分。八原始數據記錄（5分）原始記錄2完整、規范原始數據不及時記錄每次扣0.5分；項目不齊全、空項扣0.5分項；最多扣2分，更改數值經裁判員認可，擅自轉抄、譽寫、涂改、拼湊數據取消比賽資格.欠完整、不規范是否使用法定計量單位1是沒有使用法定計量單位，扣1分，最多扣1分。否報告（完整、明確、清晰）2規范不規范，扣2分，最多扣2分；無報告、虛假報告者取消比賽資格。不規范九文明操作結束工作（2分）儀器復原、填寫儀器使用記錄1進行未進行，每一項扣0.5分，最多扣1分未進行臺面整理、廢物和廢液處理1進行未進行，每一項扣0.5分，最多扣1分未進行十重大失誤玻璃儀器0損壞每次倒扣3分色譜

15、儀0損壞每次倒扣20分并賠償相關損失試液重配制0試液每重配制一次倒扣3分，重新測定0由于儀器本身的原因造成數據丟失，重新測定不扣分。其他情況每重新測定一次倒扣3分。十一總時間（0分）規定完成0比賽不延時，到規定時間終止比賽（續上表）（續上表）序號作業項目考核內容配分考核記錄扣分說明扣分得分十二定性定性結果正確9不正確正確十三有效數字有效數字保留1有效數字位數保留正確或修約正確每錯一個扣0.5分，扣完為止十四精密度精密度20相對極差0.5000.50相對極差1.0041.00相對極差1.5081.50相對極差2.00122.00相對極差2.5016相對極差2.5020十五準確度準確度40相對誤差

16、01.0%相對誤差匕1.%41.5%相對誤差匕2.%82.0%相對誤差匕2.%122.5%相對誤差匕3.%163.0%相對誤差K3.%203.5%相對誤差匕4.%244.0%相對誤差匕4.%284.5%相對誤差匕5.%325.0%相對誤差K5.%365.5%相對誤差匕6.%40合計70四、競賽規則1 .競賽使用的儀器部分，除氣相色譜儀外，其他玻璃量具和微量注射器可以自帶,也可以使用現場準備的儀器設備。各參賽隊選手可以根據競賽需要自由選擇使用。2 .競賽時選手自帶不具有工程計算功能的計算器。3 .參賽選手按照參賽時段進入競賽場地，自行決定工作程序和時間安排，化學分析競賽和儀器分析競賽在操作競賽場地完成。4 .參賽選手須在確認競賽任務和現場條件無誤后開始競賽。5 .競賽分場次進行，參賽選手的在各場次的賽位采取抽簽的方式確定。6 .競賽方案在參賽選手進入賽場后發放，同時段參加競賽的參賽選手采用相同的競賽試題。7 .競賽過程中選手休息、飲食或如廁時間均計算在競賽時間內。8 .競賽過程中，參賽選手須嚴格遵守操作規程，保證設備及人身安全，并接受裁判員的監督和警示；確因設備故障導致選手中斷競賽，由競賽裁判長視具體情況做出補時或延時的決定；確因設備終止競賽，由競賽裁判長決定選手重做。9 .在