1、農(nóng)田土壤環(huán)境質(zhì)量監(jiān)測技術(shù)規(guī)范范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了農(nóng)田土壤環(huán)境監(jiān)測的布點采樣、分析方法、質(zhì)控措施、數(shù)理統(tǒng)計、成果表達(dá)與資料整 編等技術(shù)內(nèi)容。本標(biāo)準(zhǔn)適用于農(nóng)田土壤環(huán)境監(jiān)測。2 引用標(biāo)準(zhǔn) 下列標(biāo)準(zhǔn)所包含的條文， 通過在本標(biāo)準(zhǔn)中引用而構(gòu)成為本標(biāo)準(zhǔn)的條文。 本標(biāo)準(zhǔn)出版時， 所示版本均 為有效。所有標(biāo)準(zhǔn)都會被修訂，使用本標(biāo)準(zhǔn)的各方應(yīng)探討使用下列標(biāo)準(zhǔn)最新版本的可能性。GB 8170 1987 數(shù)值修約規(guī)則GBT 14550 1993 土壤質(zhì)量 六六六和滴滴涕的測定 氣相色譜法GB 15618 1995 土壤環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)GBT17134, 1997土壤質(zhì)量GBT 17135 1997土壤質(zhì)量GBT 17136 1

2、997土壤質(zhì)量GBT 17137 1997土壤質(zhì)量GBT 17138 1997土壤質(zhì)量GBT 17139 1997土壤質(zhì)量GBT 17140 1997土壤質(zhì)量GBT 17141 1997土壤質(zhì)量NYT 52 1987 土壤水分測定法NYT 53 1987 土壤全氮測定法NYT 85 1988NYT 88 1988總砷的測定 二乙基二硫代氨基甲酸銀分光光度法總砷的測定 硼氫化鉀硝酸銀分光光度法總汞的測定 冷原子吸收分光光度法總鉻的測定 火焰原子吸收分光光度法 銅、鋅的測定 火焰原子吸收分光光度法鎳的測定 火焰原子吸收分光光度法鉛、鎘的測定 KI MIBK萃取火焰原子吸收分光光度法 鉛、鎘的測定

3、石墨爐原子吸收分光光度法( 原 GB 7172 1987)( 半微量開氏法 ) ( 原 GB 7173 1987)土壤有機質(zhì)測定法 (原 GB 98341988)土壤全磷測定法 (原 GB 98371988)NYT 148 1990土壤有效硼測定方法 ( 原 GB 122981990)NYT 149, 一 1990 石灰性土壤有效磷測定方法 (原 GB 12297一 1990)3 定義 本標(biāo)準(zhǔn)采用下列定義。3 1 農(nóng)田土壤用于種植各種糧食作物、蔬菜、水果、纖維和糖料作物、油料作物及農(nóng)區(qū)森林、花卉、藥材、草料等作物的農(nóng)業(yè)用地土壤。3 2 區(qū)域土壤背景點在調(diào)查區(qū)域內(nèi)或附近， 相對未受污染， 而母質(zhì)

4、、土壤類型及農(nóng)作歷史與調(diào)查區(qū)域土壤相似的±壤樣 點。3 ，3 農(nóng)田土壤監(jiān)測點 人類活動產(chǎn)生的污染物進入土壤并累積到一定程度引起或懷疑引起土壤環(huán)境質(zhì)量惡化的±壤樣點。3 4 農(nóng)田土壤剖面樣品按土壤發(fā)生學(xué)的主要特征， 擔(dān)整個剖面劃分成不同的層次， 在各層中部位多點取樣， 等量混均后的 A、 B、C層或 A、C等層的土壤樣品。3 5 農(nóng)田土壤混合樣在耕作層采樣點的周圍采集若干點的耕層土壤、 經(jīng)均勻混合后的土壤樣品， 組成混合樣的分點數(shù)要 在 520 個。4 農(nóng)田土壤環(huán)境質(zhì)量監(jiān)測采樣技術(shù)4 1 采樣前現(xiàn)場調(diào)查與資料收集4 11 區(qū)域自然環(huán)境特征：水文、氣象、地形地貌、植被、自然災(zāi)害

5、等。4 12 農(nóng)業(yè)生產(chǎn)土地利用狀況：農(nóng)作物種類、布局、面積、產(chǎn)量、耕作制度等。4 13 區(qū)域土壤地力狀況：成土母質(zhì)、土壤類型、層次特點、質(zhì)地、pH、Eh、代換量、鹽基飽和度、±壤肥力等。4 14 土壤環(huán)境污染狀況：工業(yè)污染源種類及分布、污染物種類及排放途徑和排放量、農(nóng)灌水 污染狀況、大氣污染狀況、農(nóng)業(yè)固體廢棄物投入、農(nóng)業(yè)化學(xué)物質(zhì)投入情況、自然污染源情況等。4 15 土壤生態(tài)環(huán)境狀況：水土流失現(xiàn)狀、土壤侵蝕類型、分布面積、侵蝕模數(shù)、沼澤化、潛 育化、鹽漬化、酸化等。4 16 土壤環(huán)境背景資料：區(qū)域土壤元素背景值、農(nóng)業(yè)土壤元素背景值。4 17 其他相關(guān)資料和圖件：土地利用總體規(guī)劃、農(nóng)業(yè)資

6、源調(diào)查規(guī)劃、行政區(qū)劃圖、土壤類型 圖、土壤環(huán)境質(zhì)量圖等。4 2 監(jiān)測單元的劃分 農(nóng)田土壤監(jiān)測單元按土壤接納污染物的途徑劃分為基本單元， 結(jié)合參考土壤舉型、 農(nóng)作物種類、 耕 作制度、商品生產(chǎn)基地、保護區(qū)類別、行政區(qū)劃等要素，由當(dāng)?shù)剞r(nóng)業(yè)環(huán)境監(jiān)測部門根據(jù)實際情況進行劃定。 同一單元的差別應(yīng)盡可能縮小。4 21 大氣污染型土壤監(jiān)測單元 土壤中的污染物主要來源于大氣污染沉降物。4 22 灌溉水污染型土壤監(jiān)測單元 土壤中的污染物主要來源于農(nóng)灌用水。4 23 固體廢棄堆污染型土壤監(jiān)測單元 土壤中的污染物主要來源于集中堆放的固體廢棄物。4 24 農(nóng)用固體廢棄物污染型土壤監(jiān)測單元 土壤中的污染物主要來源于農(nóng)用

7、固體廢棄物。4 25 農(nóng)用化學(xué)物質(zhì)污染型土壤監(jiān)測單元 土壤中的污染物主要來源于農(nóng)藥、化肥、生長素等農(nóng)用化學(xué)物質(zhì)。4 26 綜合污染型土壤監(jiān)測單元 土壤中的污染物主要來源于上述的兩種或兩種以上途徑。4 3 監(jiān)測點的布設(shè)4 31 布點數(shù)量 土壤監(jiān)測的布點數(shù)量要根據(jù)調(diào)查目的、 調(diào)查精度和調(diào)查區(qū)域環(huán)境狀況等因素確定。 一般要求每個監(jiān) 測單元最少應(yīng)設(shè) 3 個點。土壤污染糾紛的法律仲裁調(diào)查的樣點數(shù)量要大， 可采用 15 個樣點 hm2；綠色食品產(chǎn)地環(huán)境質(zhì)量 監(jiān)測按“綠色食品產(chǎn)地環(huán)境質(zhì)量現(xiàn)狀評價綱要”規(guī)定執(zhí)行；一般土壤質(zhì)量調(diào)查在保證土壤樣品代表性的前 提下，可根據(jù)實際情況自定。4 32 布點原則與方法4 3

8、21 區(qū)域土壤背景點布點原則與方法a) 區(qū)域土壤背景點布點是指在調(diào)查區(qū)域內(nèi)或附近，相對未受污染， 而母質(zhì)、 土壤類型及農(nóng)作歷史與 周查區(qū)域土壤相似的土壤樣點。b) 代表性強、分布面積大的幾種主要土壤類型分別布設(shè)同類土壤的背景點。c) 采用隨機布點法，每種土壤類型不得低于 3 個背景點。4 322 農(nóng)田土壤監(jiān)測點布點原則與方法 農(nóng)田土壤監(jiān)測點是指人類活動產(chǎn)生的污染物進入土壤并累積到一定程度引起或懷疑引起土壤環(huán)境 質(zhì)量惡化的土壤樣點。布點原則應(yīng)堅持哪里有污染就在哪里布點， 把監(jiān)測點布設(shè)在懷疑或已證實有污染的地方， 根據(jù)技術(shù) 力量和財力條件，優(yōu)先布設(shè)在那些污染嚴(yán)重、影響農(nóng)業(yè)生產(chǎn)活動的地方。4 322

9、1 大氣污染型土壤監(jiān)測點以大氣污染源為中心， 采用放射狀布點法。 布點密度由中心起由密漸稀， 在同一密度圈內(nèi)均勻布點。 此外，在大氣污染源主導(dǎo)風(fēng)下風(fēng)方向應(yīng)適當(dāng)增加監(jiān)測距離和布點數(shù)量。4 3222 灌溉水污染型土壤監(jiān)測點 在納污灌溉水體兩側(cè)， 按水流方向采用帶狀布點法。 布點密度自灌溉水體納污口起由密漸稀， 各引 灌段相對均勻。4 3223 固體廢物堆污染型土壤監(jiān)測點 地表固體廢物堆可結(jié)合地表徑流和當(dāng)?shù)爻Ｄ曛鲗?dǎo)風(fēng)向， 采用放射布點法和帶狀布點法； 地下填埋廢 物堆根據(jù)填埋位置可采用多種形式的布點法。4 3224 農(nóng)用固體廢棄物污染型土壤監(jiān)測點 在施用種類、施用量、施用時間等基本一致的情況下采用均

10、勻布點法。4 3225 農(nóng)用化學(xué)物質(zhì)污染型土壤監(jiān)測點 采用均勻布點法。4 3226，綜合污染型土壤監(jiān)測點 以主要污染物排放途徑為主，綜合采用放射布點法、帶狀布點法及均勻布點法。4 4 樣品采集4 41 采樣準(zhǔn)備4411 采樣物質(zhì)準(zhǔn)備：包括采樣工具、器材、文具及安全防護用品等。a) 工具類：鐵鏟、鐵鎬、土鏟、土鉆、土刀、木片及竹片等。b) 器材類：羅盤、高度計、卷尺、標(biāo)尺、容重圈、鋁盒、樣品袋、標(biāo)本盒、照相機、膠卷以及其他 特殊儀器和化學(xué)試劑。c) 文具類：樣品標(biāo)簽、記錄表格、文具夾、鉛筆等小型用品。d) 安全防護用品：工作服、雨衣、防滑登山鞋、安全帽、常用藥品等。對長距離大規(guī)模采樣尚需車 輛等

11、運輸工具。4 412 組織準(zhǔn)備 組織具有一定野外調(diào)查經(jīng)驗、 熟悉土壤采樣技術(shù)規(guī)程、 工作負(fù)責(zé)的專業(yè)人員組成采樣組。 采樣前 組織學(xué)習(xí)有關(guān)業(yè)務(wù)技術(shù)工作方案。4 413 技術(shù)準(zhǔn)備a) 樣點位置 ( 或工作圖 ) 圖。b) 樣點分布一覽表，內(nèi)容包括編號、位置、土類、母質(zhì)母巖等。c) 各種圖件：交通圖、地質(zhì)圖、土壤圖、大比例的地形圖 ( 標(biāo)有居民點、村莊等標(biāo)記 ) 。d) 采樣記錄表，土壤標(biāo)簽等。4 414 現(xiàn)場踏勘，野外定點，確定采樣地塊。 'a) 樣點位置圖上確定的樣點受現(xiàn)場情況干擾時，要作適當(dāng)?shù)男拚) 采樣點應(yīng)距離鐵路或主要公路 300m 以上。c) 不能在住宅、路旁、溝渠、糞堆、廢

12、物堆及墳堆附近設(shè)采樣點。d) 不能在坡地、洼地等具有從屬景觀特征地方設(shè)采樣點。e) 采樣點應(yīng)設(shè)在土壤自然狀態(tài)良好，地面平坦，各種因素都相對穩(wěn)定并具有代表性的面積在1 2公頃左右的地塊。f) 采樣點一經(jīng)選定，應(yīng)作標(biāo)記，并建立樣點檔案供長期監(jiān)控用。4 42 采集階段4 421 土壤污染監(jiān)測、土壤污染事故調(diào)查及土壤污染糾紛的法律仲裁的土壤采樣一般要按 以下三個階段進行。a) 前期采樣： 對于潛在污染和存在污染的土壤， 可根據(jù)背景資料與現(xiàn)場考察結(jié)果， 在正式采樣前采 集一定數(shù)量的樣品進行分析測試，用于初步驗證污染物擴散方式和判斷土壤污染程度，并為選擇布點方法 和確定測試項目等提供依據(jù)。前期采樣可與現(xiàn)場

13、調(diào)查同時進行。b) 正式采樣：在正式采樣前應(yīng)首先制定采樣計劃，采樣計劃應(yīng)包括布點方法、樣品類型、樣點數(shù) 量、 采樣工具、質(zhì)量保證措施、樣品保存及測試項目等內(nèi)容。按照采樣計劃實施現(xiàn)場采樣。c) 補充采樣：正式采樣測試后，發(fā)現(xiàn)布設(shè)的樣點未滿足調(diào)查的需要，則要進行補充采樣。例如在 污 染物高濃度區(qū)域適當(dāng)增加點位。4 422 土壤環(huán)境質(zhì)量現(xiàn)狀調(diào)查、面積較小的土壤污染調(diào)查和時間緊急的污染事故調(diào)查可采 取一次采樣方式。4 43 樣品采集4 431 農(nóng)田土壤剖面樣品采集a) 土壤剖面點位不得選在土類和母質(zhì)交錯分布的邊緣地帶或土壤剖面受破壞地方。b) 土壤剖面規(guī)格為寬 1 m，深 l 2m，視土壤情況而定，久

14、耕地取樣至 l m ，新墾地取樣至 2m，果 林地取樣至 l.5 2m；鹽堿地地下水位較高，取樣至地下水位層；山地土層薄，取樣至母巖風(fēng)化層。c) 用剖面刀將觀察面修整好，自上至下削去 5cm厚、 10cm寬呈新鮮剖面。準(zhǔn)確劃分土層，分層按 梅花法，自下而上逐層采集中部位置土壤。分層土壤混合均勻各取 l kg 樣，分層裝袋記卡。d) 采樣注意事項：挖掘土壤剖面要使觀察面向陽，表土與底土分放土坑兩側(cè)，取樣后按原層回填。4 432 農(nóng)田土壤混合樣品采集4 4321 每個土壤單元至少有 3個采樣點組成，每個采樣點的樣品為農(nóng)田土壤混合樣。4 4322 混合樣采集方法a) 對角線法：適用于污水灌溉的農(nóng)田土

15、壤，由田塊進水口向出水口引一對角線，至少分五等分，以 等分點為采樣分點。土壤差異性大，可再等分，增加分點數(shù)。b) 梅花點法：適于面積較小，地勢平坦，土壤物質(zhì)和受污染程度均勻的地塊，設(shè)分點5 個左右。c) 棋盤式法：適宜中等面積、地勢平坦、土壤不夠均勻的地塊，設(shè)分點10 個左右；但受污泥、垃圾等固體廢棄物污染的土壤，分點應(yīng)在 20 個以上。d) 蛇形法：適宜面積較大、土壤不夠均勻且地勢不平坦的地塊，設(shè)分點15 個左右，多用于農(nóng)業(yè)污染型土壤。4 44 采樣深度及采樣量種植一般農(nóng)作物每個分點處采 020cm耕作層土壤， 種植果林類農(nóng)作物每個分點處采 060cm 耕作 層土壤；了解污染物在土壤中垂直分

16、布時，按土壤發(fā)生層次采土壤剖面樣。各分點混勻后取 I kg ，多余部 分用四分法棄去。4 45 采樣時間及頻率4 451 一般土壤樣品在農(nóng)作物收獲后與農(nóng)作物同步采集。必測污染項目一年一次，其他項 目 35 年次。4 452 污染事故監(jiān)測時，應(yīng)在收到事故報告后立即采樣。4 453 科研性監(jiān)測時，可在不同生育期采樣或視研究目的而定。4 46 采樣現(xiàn)場記錄4 461 采樣同時，專人填寫土壤標(biāo)簽、采樣記錄、樣品登記表，并匯總存檔。土壤標(biāo)簽見 圖 1 。土壤樣品標(biāo)簽樣品標(biāo)號 業(yè)務(wù)代 號樣品名土壤類 監(jiān)測項目采樣地點采樣深度采樣人 采樣時間圖 1 土壤樣品標(biāo)簽4 462 填寫人員根據(jù)明顯地物點的距離和方位

17、，將采樣點標(biāo)記在野外實際使用地形圖上， 并與記錄卡和標(biāo)簽的編號統(tǒng)一。4 47 采樣注意事項4 471 測定重金屬的樣品，盡量用竹鏟、竹片直接采取樣品，或用鐵鏟、土鉆挖掘后，用 竹片刮去與金屬采樣器接觸的部分，再用竹片采取樣品。4 472 所采土樣裝入塑料袋內(nèi)，外套布袋。填寫土壤標(biāo)簽一式2份，l 份放人袋內(nèi)， 1份扎在袋口。4 473 采樣結(jié)束應(yīng)在現(xiàn)場逐項逐個檢查，如采樣記錄表、樣品登記表、樣袋標(biāo)簽、土壤樣 品、采樣點位圖標(biāo)記等有缺項、漏項和錯誤處，應(yīng)及時補齊和修正后方可撤離現(xiàn)場。4 5 樣品編號4 ，51 農(nóng)田土壤樣品編號是由類別代號、順序號組成。4 511 類別代號：用環(huán)境要素關(guān)鍵字中文拼音

18、的大寫字母表示，即“T”表示土壤。4 512 順序號：用阿拉伯?dāng)?shù)字表示不同地點采集的樣品，樣品編號從 T001號開始，一個順 序號為一個采集點的樣品。4 52 對照點和背景點樣，在編號后加 CK”。4 53 樣品登記的編號、樣品運轉(zhuǎn)的編號均與采集樣品的編號一致，以防混淆。4 6 樣品運輸4 61 樣品裝運前必須逐件與樣品登記表、樣品標(biāo)簽和采樣記錄進行核對，核對無誤后分類裝 箱。4 62 樣品在運輸中嚴(yán)防樣品的損失、混淆或沾污，并派專人押運，按時送至實驗室。接受者 與送樣者雙方在樣品登記表上簽字，樣品記錄由雙方各存一份備查。4 7 樣品制備4 71 制樣工作場地：應(yīng)設(shè)風(fēng)干室、磨樣室。房間向陽 （

19、嚴(yán)防陽光直射土樣 ） ，通風(fēng)、整潔、無揚 塵、無易揮發(fā)化學(xué)物質(zhì)。4 72 制樣工具與容器4 721 晾干用白色搪瓷盤及木盤。4 ，722 磨樣用瑪瑙研磨機、瑪瑙研缽、白色瓷研缽、木滾、木棒、木棰、有機玻璃棒、有 機玻璃板、硬質(zhì)木板、無色聚乙烯薄膜等。4 723 過篩用尼龍篩，規(guī)格為 20100 目。4 724 分裝用具塞磨口玻璃瓶、具塞無色聚乙烯塑料瓶，無色聚乙烯塑料袋或特制牛皮紙 袋，規(guī)格視量而定。4 73 制樣程序4 731 土樣接交：采樣組填寫送樣單一式三份，交樣品管理人員、加工人員各一份，采樣 組自存一份。三方人員核對無誤簽字后開始磨樣。4 732 濕樣晾干：在晾干室將濕樣放置晾樣盤，

20、攤成2cm厚的薄層，并間斷地壓碎、翻拌、揀出碎石、砂礫及植物殘體等雜質(zhì)。4 733 樣品粗磨：在磨樣室將風(fēng)干樣倒在有機玻璃板上，用棰、滾、棒再次壓碎，揀出雜 質(zhì)并用四分法分取壓碎樣， 全部過 20 目尼龍篩。過篩后的樣品全部置于無色聚乙烯薄膜上， 充分混合直至 均勻。經(jīng)粗磨后的樣品用四分法分成兩份，一份交樣品庫存放，另一份作樣品的細(xì)磨用。粗磨樣可直接用 于土壤 pH、土壤代換量、土壤速測養(yǎng)分含量、元素有效性含量分析。4 734 樣品細(xì)磨：用于細(xì)磨的樣品用四分法進行第二次縮分成兩份，一份留備用，一份研 磨至全部過 60 目或 100 目尼龍篩，過 60 目（ 孔徑 0 25mm）土樣，用于農(nóng)藥或

21、土壤有機質(zhì)、土壤全氮量等 分析；過 100 目 （ 孔徑 0 149mm）土樣，用于土壤元素全量分析。4 735 樣品分裝：經(jīng)研磨混均后的樣品， 分裝于樣品袋或樣品瓶。 填寫土壤標(biāo)簽一式兩份 （土 壤標(biāo)簽格式見圖 1） ，瓶內(nèi)或袋內(nèi)放 l 份，外貼 l 份。4 7，4 制樣注意事項4 741 制樣中，采樣時的土壤標(biāo)簽與土壤樣始終放在一起，嚴(yán)禁混錯。4 742 每個樣品經(jīng)風(fēng)干、磨碎、分裝后送到實驗室的整個過程中，使用的工具與盛樣容器 的編碼始終一致。4 743 制樣所用工具每處理一份樣品后擦洗一次，嚴(yán)防交叉污染。4 744 分析揮發(fā)性、半揮發(fā)有機污染物 （酚、氰等 ）或可萃取有機物無需制樣，新鮮

22、樣測定。4 8 樣品保存481 風(fēng)干土樣按不同編號、不同粒徑分類；存放于樣品庫，保存半年至 1 年。或分析任務(wù)全 部結(jié)束，檢查無誤后，如無需保留可棄去。4 82 新鮮土樣用于揮發(fā)性、半揮發(fā)有機污染物 （酚、氰等）或可萃取有機物分析，新鮮土樣選 用玻璃瓶置于冰箱，小于 4，保存半個月。4 83 土壤樣品庫經(jīng)常保持干燥、通風(fēng)，無陽光直射、無污染；要定期檢查樣品，防止霉變、 鼠害及土壤標(biāo)簽脫落等。5 農(nóng)田土壤環(huán)境質(zhì)量監(jiān)測項目及分析方法5 1 監(jiān)測項目確定的原則5 11 規(guī)定必測項目： GB 15618中所要求控制的污染物。5 12 選擇必測項目： GB 15618中未要求控制的污染物，但根據(jù)當(dāng)?shù)丨h(huán)境

23、污染狀況（如農(nóng)區(qū)大氣、農(nóng)灌水等 ） ，確認(rèn)在土壤中積累較多，對農(nóng)業(yè)生產(chǎn)危害較大，影響范圍廣、毒性較強的污染物，亦屬必 測項目。具體項目由各地自己確定。5 13 選擇項目：由各地自己選擇測定。選擇項目一般包括以下幾類：a）新納入的在土壤中積累較少的污染物；b）由于環(huán)境污染導(dǎo)致土壤性狀發(fā)生改變的土壤性狀指標(biāo)；c）農(nóng)業(yè)生態(tài)環(huán)境指標(biāo)。5 2 分析方法選擇的原則5 3 監(jiān)測項目與分析方法農(nóng)田土壤監(jiān)測項目與分析方法見表l 、 2。表 1 農(nóng)田土壤監(jiān)測項目（必測元素）及分析方法一覽表監(jiān)測項目 監(jiān)測儀器監(jiān)測方法方法來源鎘1714l原子吸收光譜儀石墨爐原子吸收分光光度法GBT521第一方法：標(biāo)準(zhǔn)方法 （ 即仲裁方法 ） ，為土壤環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中選配的分析方法。522第二方法：由權(quán)威部門規(guī)定或推薦的方法。523第三方法：根據(jù)各站實情，自選等效方法。但應(yīng)作比對實驗，其檢出限、準(zhǔn)確度、精密度不低于相應(yīng)的通用方法要求水平或待測物準(zhǔn)確定量的要求。原子吸收光譜儀KI MIBK萃取原子吸收分光光度法17140總鉻原子吸收光譜儀火焰原子吸收分光光度法GB T 17137分光光度計 二苯碳酰二肼光度