1、無意中找到這個感覺很不錯。大家分享一下！轉帖有機化學常見問題關于過柱的實驗方法和技巧（注意：有機溶劑對身體特有害別是心肺；肝臟等所有過柱操作都要在通風櫥里進行！常說的過柱子應該叫柱層析分離，也叫柱色譜。我們常用的是以硅膠或氧化鋁作固定相的吸附柱。由于柱分的經驗成分太多，所以下面我就幾年來過柱的體會寫些心得，希望能有所幫助。1、柱子可以分為：加壓，常壓，減壓壓力可以增加淋洗劑的流動速度，減少產品收集的時間，但是會減低柱子的塔板數。所以其他條件相同的時候，常壓柱是效率最高的，但是時間也最長，比如天然化合物的分離，一個柱子幾個月也是有的。減壓柱能夠減少硅膠的使用量，感覺能夠節省一半甚至更多，但是由于

2、大量的空氣通過硅膠會使溶劑揮發（有時在柱子外面有水汽凝結），以及有些比較易分解的東西可能得不到，而且還必須同時使用水泵抽氣（很大的噪音，而且時間長）。以前曾經大量的過減壓柱，對它有比較深厚的感情，但是自從嘗試了加壓后，就幾乎再也沒動過減壓的念頭了。加壓柱是一種比較好的方法，與常壓柱類似，只不過外加壓力使淋洗劑走的快些。壓力的提供可以是壓縮空氣，雙連球或者小氣泵（給魚缸供氣的就行）。特別是在容易分解的樣品的分離中適用。壓力不可過大，不然溶劑走的太快就會減低分離效果。個人覺得加壓柱在普通的有機化合物的分離中是比較適用的。2、關于柱子的尺寸，應該是粗長的最好柱子長了，相應的塔板數就高。柱子粗了，上樣

3、后樣品的原點就?。ǚ从吃谥由暇褪菢悠穼颖容^?。@樣相對的減小了分離的難度。試想如果柱子十厘米，而樣品就有二厘米，那么分離的難度可想而知，恐怕要用很低極性的溶劑慢慢沖了。而如果樣品層只有0.5厘米，那么各組分就比較容易得到完全分離了。當然采用粗大的柱子要犧牲比較多的硅膠和溶劑了，不過這些成本相對于產品來說也許就不算什么了（有些不環保的說，不過溶劑回收重蒸后也就減小了部分浪費）?，F在見到的柱子徑高比一般在1:510,書中寫硅膠量是樣品量的3040倍，具體的選擇要具體分析。如果所需組分和雜質分的比較開（是指在所需組分rf在0.20.4,雜質相差0.1以上），就可以少用硅膠，用小柱子（例如200毫

4、克的樣品，用2cmx20cm的柱子）；如果相差不到0.1,就要加大柱子，我覺得可以增加柱子的直徑，比如用3cm的，也可以減小淋洗劑的極性等等。3、關于無水無氧柱，適用于對氧，水敏感，易分解的產品可以濕柱，也可以干柱。不過在樣品之前至少要用溶劑把柱子飽和一次，因為溶劑和硅膠飽和時放出的熱量有可能是產品分解，畢竟要分離的是敏感的東東，小心不為過。也是因為分離的東西比較敏感，所以接收瓶一定要用可密封的，遵循schlenk操作。至于是加壓、常壓、減壓，隨需而定。因為是schlenk操作，所以點板是個問題，如果樣品是顯色的，恭喜了，不用點板，直接看柱子上的色帶就行了。如果樣品無色，只好準備幾十個schl

5、enk瓶，一瓶一瓶的點，不過幾次之后就知道樣品在哪，也就可以省些了。像我以前過一根無水無氧柱，需要六個schlenk,現在只一個就能把所要的全收集到。無水無氧柱中用的比較多的是用氧化鋁作固定相。因為硅膠中有大量的羥基裸露在外，很容易是樣品分解，特別是金屬有機化合物和含磷化合物。而氧化鋁可以做成堿性、中性和酸性的，選擇余地比較大，但是比硅膠要貴些。聽說有個方法，就是用石英做柱子，然后用HF254做固定相，這樣在柱子外面用紫外燈一照就知道產品在哪里了，沒有驗證過。哪位做過可以提出來大家參詳參詳。4、關于濕法、干法上樣濕法省事，一般用淋洗劑溶解樣品，也可以用二氯甲烷、乙酸乙酯等，但溶劑越少越好，不然

6、溶劑就成了淋洗劑了。很多樣品在上柱前是粘乎乎的，一般沒關系?？墒怯械纳蠘雍笤诠枘z上又會析出，這一般都是比較大量的樣品才會出現，是因為硅膠對樣品的吸附飽和，而樣品本身又是比較好的固體才會發生，這就應該先重結晶，得到大部分的產品后再柱分，如果不能重結晶那就不管它了，直接過就是了，樣品隨著淋洗劑流動會溶解的。有些樣品溶解性差，能溶解的溶劑又不能上柱（比如DMF,DMSOs會隨著溶劑一起走，顯色是一個很長的脫尾），這時就必須用干法上柱了。樣品和硅膠的量有一種說法是1:1,我覺得是越少越好，但是要保證在旋干后，不能看到明顯的固體顆粒（那說明有的樣品沒有吸附在硅膠上）。溶劑的選擇。當然是最便宜，最安全，最

7、環保的了。所以大多選用石油醛，乙酸乙酯。文獻中有寫用正己烷的，太貴了，除非特別需要不要用不然銀子嘩嘩的，流的比淋洗劑還快，不過因為極性很小，有時還是非它不可。乙醛也可以用，但是就是容易睡覺，注意保持清醒別讓溶劑流干了，那樣柱子也就不爽了。二氯甲烷也有用的，但是要知道，它和硅膠的吸附是一個放熱過程，所以夏天的時候經常會在柱子里產生氣泡，天氣冷的時候會好一些。甲醇，據說能溶解部分的硅膠，所以產品如果想過元素分析的話要留神，應該經過后繼處理，比如說重結晶等。其他的溶劑用的相對較少，要依個人的不同需要選擇了。由于某些原因，用到的淋洗劑多是大包裝的（便宜嘛），我們這里是用10升或25升的塑料桶裝的，就要

8、注意這些工業品的純度是較低的。經常能夠從送來的大桶底部看見有色的雜質，其他的雜質就可想而知了，所以在比較嚴格的柱分時就要對溶劑重蒸。當然過原料時就可以免去這一步了，反正下面還有提純的方法。另外溶劑在過柱子后最好也回收使用，一方面環保，另一方面也能節省部分經費，缺點是要消耗一定的人工。這里要注意的是，一般在過柱同時進行的是減壓旋蒸，石油醛和乙酸乙酯的比例由于揮發度的不同會導致極性的變化，一般會使得極性變大，在梯度淋洗時比較合適，正好極性越來越大了。在過完柱子后，溶劑最后回收要采用常壓，因為在減壓旋蒸時會有部分低沸點的雜質一起出來，常壓時就會減少這種現象，如果雜質和你下面要過的樣品有反應那就慘了。

9、5、關于操作問題。5.1 裝柱。柱子下面的活塞一定不要涂潤滑劑，會被淋洗劑帶到產品中的，可以采用四氟節門的。干法和濕法裝柱覺得沒什么區別，只要能把柱子裝實就行。裝完的柱子應該要適度的緊密（太密了淋洗劑走的太慢），一定要均勻（不然樣品就會從一側斜著下來）。書中寫的都是不能見到氣泡，我覺得在大多數情況下有些小氣泡沒太大的影響，一加壓氣泡就全下來了。當然如果你裝的柱子總是有氣泡就說明需要多練習了。但是柱子更忌諱的是開裂，甭管豎的還是橫的，都會影響分離效果，甚至作廢！5.2 加樣。用少量的溶劑溶樣品加樣，加完后將下面的活塞打開，待溶劑層下降至石英砂面時，再加少量的低極性溶劑，然后再打開活塞，如此兩三次

10、，一般石英砂就基本是白色的了。加入淋洗劑，一開始不要加壓，等溶樣品的溶劑和樣品層有一段距離（24cm就夠了），再加壓，這樣避免了溶劑（如二氯甲烷等）夾帶樣品快速下行。5.3 淋洗劑的選擇。感覺上要使所需點在rf0.20.3左右的比較好。不要認為在板上爬高了分的比較開，過柱子就用那種極性，如果rf在0.6,即使相差0.2也不容易在柱子上分開，因為柱子是一個多次爬板的狀態，可以通過公式的比較：0.6/0.8一次的分離度，肯定不如（0.2/0.3）的三次方或四次方大。5.4 樣品的收集。用硅膠作固定相過柱子的原理是一個吸附與解吸的平衡。所以如果樣品與硅膠的吸附比較強的話，就不容易流出。這樣就會發生，

11、后面的點先出，而前面的點后出。這時可以采用氧化鋁作固定相。另外，收集的試管大小要以樣品量而定，特別是小量樣品，如果用大試管，可能一根就收到了三個樣品，wuwu）如果都用小試管那工作量又太大。5.5 最后的處理。柱分后的產品，由于使用了大量的溶劑，其中的雜質也會累積到產品中，所以如果想送分析，最好用少量的溶劑洗滌一下，因為大部分的雜質是溶在溶劑里的，一洗基本就沒了，必要時進行重結晶。另外，再過柱的時候，有時會出現氣泡，一是和使用的溶劑有關，如果是易揮發的溶劑，如乙醍、二氯甲烷等，在室溫稍高的情況下，很容易出現這種現象，因此，在室溫高的時候，可以選擇沸點較高，揮發相對小的溶劑。還有，使用混合溶劑時

12、，使用的兩種溶劑的沸點應該相差不大，如：乙酸乙酯和石油醛（6090）,而乙醛卻要選擇3060的石油醛。二是不論是用帶砂板的還是塞棉花的，在裝柱之前都要將空氣用加壓的方法將空氣排干，這樣就可避免柱中有空氣！過柱子需要耐心，不要著急。求助：萃取時嚴重乳化，求解決方法我正在做一個產品，產物需用稀鹽酸溶液提取有機溶劑中的產物，產物與HCL成鹽后溶解在水相中，但在此過程中有時會產生嚴重的乳化現象，極難分液，共提取三次，不定在哪次產生乳化，求助：如何避免乳化？乳化后如何處理？謝謝。常用方法：1,長時間靜置2,加入少量電解質（如氯化鈉）破乳或增大水相比重使兩相分離3,若因溶液呈堿性，可加入少量酸，反之加堿4

13、,過濾5,加入乙醇或磺化蔗麻油等破乳劑有關氧化鈉、氧化鉀我就要用大量的氧化鈉、氧化鉀了，好害怕。有人能給我點建議嗎？如何防護？容器如何處理？硫酸亞鐵可以用，但是生成的鐵離子絡合物遇見酸還是會有HC的成，建議用次氯酸鈉溶液浸泡或H2O2氧化！安全第一！任何情況下不要在酸性條件下使用做好勞動防護措施，手有傷口一定小心如反應對水沒有要求，可以用92%的NaCN含一定的水，呈濕粉狀后處理還是次氯酸鈉好用一些1.解毒劑：亞硝酸異戊酯，口服或注射分享5%Pd/C催化劑的制備將10%勺硝酸和活性碳粉末混合均勻，并在蒸汽浴上煮23h,過濾，用水洗凈硝酸后，于100110C烘干。稱取11.5g處理過的活性碳，懸

14、浮在136.0mL水中，水浴加熱至80C,加入溶有0.9g氯化鋁的2.3mL濃鹽酸與5.7mL水的混合液，然后再加入37聊醛溶液0.9mL攪拌下滴加30%勺NaOHK溶液，直至反應液呈堿性，繼續攪拌5min。過濾，濾餅用水洗滌10次，然后將濾餅置于空氣中晾干，即得5%Pd/C催化劑，再移至裝有KOH勺干燥器中貯存。求助胺類化合物的分離我在做一個仲胺與取代叔胺反應生成叔胺的反應。后處理非常麻煩，TLC的條件是CHCl3:MeoH=10:1,我用CHCl3:MeOH=100:5,100:3,100:1(均含0.2%Et3N)過了三次柱了，還是沒得到純的產品。反應混合物里面有四個點，產物是第三個點，

15、和第二個點距離非常近。有沒有哪位仁兄有處理胺類化合物柱色譜分離的技巧？可否指點一二？提前致謝！我現在猜測產物叔胺可能也溶解于水，所以我用Chcl3提取的效率一直不太高。首先，體系用二氯甲烷和甲醇會好一些，最好含有1%7Nft甲醇溶液，毒性小，容易旋干。第二，提取時，水相要點板監控。最好也用二氯甲烷。如果不行加一點thf.第三，用反相硅膠過試試。NBS澳化反應誰做過，求助？NBS澳化反應誰做過，求助？反應過程需氮氣保護，我的三口瓶一口通氮氣，中間口接回流冷凝管，另一口磨口塞塞住，但該塞密封性不好，結果沒有半個小時，加入的4毫升四氯化碳就不見了！看來下次要用氣球作氮氣保護！另外，不斷吹出的氮氣也會

16、帶走溶劑！還沒做后處理，不知產率有多少？(1)你的引發劑是什么？用AIBN時,其裂解溫度為67度,選用CCl4沒錯.用過氧二苯甲酰時，其裂解溫度為95度，選苯則較好.(2)反應不用氮保護亦可以的.(3)要注意過程點板監控，原料和產物極性相差較小.求助關于柱層析的幾個問題各位GG,JJ們你們好，我是新成員。我現在在韓國學習。本科的時候我學得是生物，沒想到過來之后轉學了化學，很多東西不會，很郁悶。我學的是，天然產物的分離提取。來了半年，只上了三根柱子。無意中進了咱們論壇，學到了關于柱層析的很多知識。先對GGJJ們表示感謝。最近我又開始了新一輪樣品的分離，可是柱子重上了三遍效果都不好。我做的是Hex

17、aneFraction的分離，用的是hex-EA分離系統，我用濕法裝柱，濕法上樣。第一天晚上，裝好了柱子，上了樣，結果第二天一看，柱子上半部分花了，很郁悶，只能用甲醇洗下樣品重裝。我的樣品是油狀的，猜測可能是油隔絕了柱子和外界接觸？晚上溶劑揮發，因為不通氣導致柱子變花？第二次裝柱前，我先看了咱們論壇里所以關于柱層析的貼子，覺得也可能是裝得柱子不緊。所以，這次我用了個小的氣泵加壓，裝的感覺挺不錯的。結果上樣后，油狀的樣品導致洗脫劑與柱子隔絕，打開下邊的閥門后洗脫劑根本不流。只好用小氣泵將樣品推進柱子,樣品進入柱子后，隨著洗脫劑流動，柱子整個變花了。這幾天一直很沮喪。今天鼓起勇氣重新又做了一遍，到

18、目前為止沒有出現任何問題。不好意思，說了一下我的情況，耽誤了大家很時間。我總結了一下，有幾個問題想問大家。問得有點白癡，讓大家笑話了。我的問題是：1、在選好洗脫的溶劑體系后，是如何確定洗脫比例的？是不是TLC先大體3:1（低極性：高極性）整體走樣品，看看大體有多少斑點，然后再進一步用TLC測試，選用斑點RF約0。3的比例？也就是說，每次走溶劑之前是要做過很多TLC測試的嗎？2、常壓裝柱子的時候可以加壓嗎？會不會有什么不好的影響？比如使柱子不均勻等？3、跑柱子的時候我用紫外燈照，發現色帶不是很整齊，是柱子裝的不好，還是大家做的時候也這樣？我還在跑著柱子呢，先想起來這幾個。希望大家指導，謝謝了1

19、.根據柱層析洗脫的要求，最好是先從低極性溶劑，如石油醍或正己烷開始，逐步加大洗脫劑極性，進行梯度洗脫，這樣的效果比單一洗脫劑要好。2 .柱子在裝填和過柱時，加壓很有必要，有利于柱子裝實。3 .跑柱時用紫外燈效果一般很差，你需要將洗脫液分別點TLC確定。另外，根據你的柱子變花的情況，我懷疑你的樣品在洗脫劑中的溶解性比較差。加壓過柱時，補加洗脫液前應該緩慢排除柱內氣體，如果排氣過急很可能導致柱子變花；增大極性時如果前后極性相差較大也可能導致柱子變花（柱子溫度升高導致）；建議柱子裝好后先常壓流一段時間，這樣色帶會相對整齊一些；柱子裝好以后洗脫劑難以流下的話，可以用毛細管將吸附了樣品的硅膠層輕輕攪拌，

20、但不要破壞與柱子的層面，然后再加一層石英砂或粗硅膠，洗脫劑難以流下可能是上樣時溶液的濃度太高或者油狀物沒有溶解完全直接吸附在硅膠上導致；建議柱子裝好以后不要放置過夜，夏天溫度高溶劑容易蒸發使柱子內出現大量氣泡，如果要過夜應保存在18攝氏度左右的溫室里。樓主的問題，在論壇很多帖子里都有討論。1、洗脫劑的選擇，一般是以第一個點在TLC上Rf值0.20.3為基礎，稀釋一倍進行第一個樣品點的洗脫，并在洗脫下第一個點后更換下一個點的洗脫極性（0.20.3稀釋一倍）。2、變花是由于柱子中氣泡的存在，放置過夜和過快更換洗脫極性都會產生氣泡。裝柱子時一定要攪拌使得硅膠中的氣體盡量拍干凈。二氯甲烷、乙醛等低沸點

21、溶劑很容易“走花”，所以最好用高沸點的同類溶劑代替。更換極性時，我一般從50:1到20:1是逐漸更換的，就是先到40:1,30:1在到20:1。這樣更換，放熱就不明顯。3、柱子在柱頭堵了造成流速極慢，應該用洗脫劑溶解樣品后上樣，而不能單獨將油上樣。如果洗脫劑不溶，可以用低極性的二氯甲烷或者甲苯溶解。如果還不行，就得考慮用拌樣方式上樣。關于為什么最好溶解上樣而不是直接將油上樣，也有討論。4、色帶走不齊，很大程度是由于裝柱子不緊造成的，也可能是上樣是破壞了硅膠表層的平面性造成的。5、柱層析是典型的實驗科學，走得多了，自然明白。乙酸酊的純化問題最近要用乙酸酊和格式試劑做酰化反應，乙酸酊中的雜質乙酸會

22、干擾反應，所以需要純化。查了一下，發現有加五氧化二磷回流后重蒸的，也有用Mg除乙酸（80度）的，大家覺得哪種方法效果比較好，又容易操作？一樓的問題是除去醋酊中微量的醋酸，所以采取分儲的方法或甲苯共蒸的方法都不可取，加五氧化二磷回流后重蒸是正解，我們平常都是這樣做的產物過濾太難，有何高招？我在甲醇鈉溶液中環合得到的喀咤產物，蒸掉甲醇后，加水溶解，鹽酸中和后得到的固體產物很難過濾（抽濾和離心都很困難），是不是因為含鹽量太高？由什么辦法能使產物容易過濾？可能是體系中的有機雜質太多了，一調酸有機物全出來了。建議你在調酸之前，用有機溶劑將堿性體系中的雜質提取出來一點，這樣調酸的化出來的產物純度高，應該會

23、容易抽濾的！還有一點在調酸后如果析出的是油狀物的話，適當增加攪拌時間，這樣油狀物可能會變成固體，這樣就很容易抽濾了這種情況在生產中非常常見，除了以上二位朋友提的意見外，通常用的方法有1、PH值調節完成后升溫回流一定時間再冷卻，使結晶粒變粗，對絕大部分熱穩定性較好的物質都有良好的效果。2、改變溶劑體系。3、超聲波釋晶，效果顯著但得不到良好的晶型。4、采取慢速自然過濾。回復樓上的（1）問題：雜質是指你在反應過程中生成的不是你想要的東西！溶解在堿性的體系中，一調酸就會析出來，影響你的產品的純度和抽濾。虛心求教降溫方法我要做的實驗溫度要求在低于-52度，我實驗室沒有冷井，請問如何降溫，如何保溫！文獻報

24、道是用干冰-乙醇體系降溫，但不知道如何做能保持此溫度！俺這里實驗室里買了一種低溫水浴箱，可以到100度是河南產的，有不同的規格，一般用酒精作介質，開動后溫度很快降到設定值（10度偏差），然后就可以保溫了.用起來比較方便當時買來要5W,現在似乎降價了（不同規格，價格也不同問：有加壓蒸儲么？我就知道減壓蒸儲？是不是寫錯了？這是文章原話：某副教授在有機所進修時，加壓蒸儲一容易分解的化合物，由于加熱沒有控制好，發生爆炸，場面極其血腥。胸口的洞縫了五十多針！答：加壓蒸儲是化工中一種常見的方法之一，如味喃生產，因沸點太低，主要雜質甲基味喃與之沸點相差很近，就采取了加壓蒸儲，減壓蒸儲降低了物質的沸點，往往使

25、不同物質的分離難度加大，而加壓蒸儲的最大特點是可以拉開二種沸點很接近的物質的沸程差。只是后來塔填料技術的反展使之被人淡忘了。加壓蒸儲適于低沸點和易揮發物質的蒸儲，多數情況下，加壓是為了提高沸點，以便更容易冷凝，可以用一般的冷卻水或鹽水冷卻，同時提出來高回收率，減少損失.加壓蒸儲特別要注意防止超壓，設備需要加安全閥，最好是自動控制壓力，冷凝器冷卻水不能斷流.問：用氯化鈣能把氯仿中的甲醇除去嗎？過完柱后的洗脫劑氯仿中含部分甲醇，現在想把甲醇除去，請問是不是用氯化鈣就可以了？謝謝了。答：甲醇可與氯化鈣生成絡合物，但這個絡合物是絮狀結構，體積很大，只能適合于甲醇含量很少的情況下吸附去除，含量略大，就會

26、生成大量的固體，很難過濾問：二氧六環的精制出問題了！什么原因？工具書上說：二氧六環的純化，一般加入10%質量的濃鹽酸與之回流3h,同時慢慢通入氮氣，以除去生成的乙醛，冷至室溫，加入粒狀氫氧化鉀直至不再溶解。然后分去水層，用粒狀氫氧化鉀干燥過夜后，過濾，再加金屬鈉加熱回流數小時，蒸儲后壓入鈉絲保存。我用片狀氫氧化鉀代替粒狀的有沒有問題？沒有出現分層，怎么回事？之前我想直接加入鈉保存過夜后，再回流，結果鈉是浮在液面上的，只好用CaH2干燥。工具書上是不是說錯了啊，但是兩本不同的書都是這么處理的，怎么回事呢，困惑ing答：我公司正好也在用二氧六環，用片狀氫氧化鉀代替粒狀的肯定沒有問題，沒有出現分層，

27、可能原因有二：鹽酸加入量不對，導致氫氧化鉀濃度太低.或是第一次氫氧化鉀的量加入過多，只有固體沒有分層現象.另外，第一次分層以氫氧化鈉比較好分層十分容易.生產上不必加鈉絲，用氫氧化鉀脫水后，水份就可控制在0.02%以下，可以滿足大部分合成的需要.問：如何把TLC板上兩個很近的點分開？這兩個點是非對映異構體，rf值只差0.04,hex:EA=10:1,rf值0.5左右，裝了20cm的column,用hex:EA=20:1的洗脫劑，只分開一半。求教這里的各位大俠，我到底應該用極性小的洗脫劑沖還是就用10:1沖，感覺用極性小的擴散蠻厲害的。答：不知道彳說的20cm的柱子是什么狀況，比如柱徑比和硅膠/樣

28、品比，因此只能泛泛而談：1、既然能分開一半，說明對柱層析的條件加以改善還是有望分開的。hex:EA=10:1,rf值0.5左右，你選擇hex:EA=20:1做洗脫劑。我的建議是先找到rf值0.2左右的系統（估計就是20:1或者30:1）,再對此系統稀釋一倍后（如20:1稀釋成40:1）做洗脫劑。2、對于rf值只差0.04,建議硅膠/樣品比例應大于50,且在滿足柱徑比大于10的前提下，盡量選擇直徑比較大的柱子，以減少邊緣效應3、可以考慮選擇硅膠H作為柱填料。硅月H比一般粗硅膠的粒度細且更均勻，因此分離效率要高些，但是也因此阻力大些。所以通常需要加壓。4、擴散厲害，可能是你的柱子走的太慢的緣故，可

29、以嘗試加快些速度。5、柱子一定要裝得比較好。多花費些時間，把柱子敲打瓷實吧。希望大家把做實驗過程中的經驗共享一下！以下是我個人的一些實驗經驗，1 .如何用好溫度計實驗的過程中，使用好溫度計是非常主要的，因為這關系到反應的成功與否和人身的安全問題剛接觸實驗的人、可能只知道機械的看溫度到幾度，正因為這樣更多的時候出現沖料，甚至爆炸.在反應的過程中，溫度計的主要作用是主動地觀察反應體系溫度變化，而不是被動地顯示反應體系的溫度.這就需要我們去把握這個主動和被動問題.大部分的反應是一個放熱的過程當體系達到一定溫度（反應溫度）以后，反應體系就會放熱，這時溫度計就會加速度上升（如果沒有主動地去觀察溫度計加速

30、度的變化的話，就會出現沖料，甚至爆炸）.所以在做一個反應的時候，剛開始加料或者加熱時，要不停地看著溫度計，首先找出反應溫度（溫度變化明顯的地方），然后停止加熱，撒去加熱裝置，仔細觀察溫度的變化，如果溫度接著上升五度以上的話，這就是一個反應溫度（注意只是一個反應溫度，不一定是你想要的反應溫度，可能是副反應的溫度）.2 .如何防止沖料沖料是由于溫度急速上升，使產生的氣體不能及時的排出而造成的.沖料之前的主要現象：剛開始的時候，燒瓶上端內側會產生少量的液珠（這證明反應體系已經有局部回流，溫度變化開始加大；攪拌的旋渦中慢慢充滿氣泡.這時注意要做好降溫和排氣工作，降溫的方法：停止加熱或者關小加熱，如果氣

31、泡還繼續增加，先減小攪拌（注意如果你停止了攪拌后，要等溫度降了以后才能慢慢開，不然一開攪拌就會有沖料的危險）,用濕布再降溫，然后用水浴降溫.排氣的方法：撒去干燥管，條件可以的話可以在燒瓶上面多加一支回流管，還可以用泵的把氣體帶走.沖料主要出現在剛開始加熱的時候，所以反應和蒸溶劑的時候'''要緩慢加熱.正因為這樣，在瓶里裝料的時候'''一般不能超過反應瓶的2/3.沖料是件可怕的事情，朋友們要多加小心！3,冰浴的時候'''你攪拌降溫體系了沒有？時不時地攪拌降溫體系這樣可以加快降溫效果，接近瓶外側的降溫液體總會比別的地方的溫度高

32、一些，所以在冰浴降溫的時候''經常攪拌冰（水）浴可以提高降溫速度.4 .蒸溶劑的時候，你記得在瓶外面保溫了嗎？溶劑到了沸點的時候，就會蒸出來，但實驗的過程中并不是這樣的，因為你可能忘了在瓶外面加了一些保溫的東東，所以雖然液體到了沸點溫度，但氣體快到瓶口的時候又掉了下來.所以記得保溫.這樣就不會老是蒸不出東西了，5,在做分析的時候，你做了空白實驗沒有？在分析之前先做一下空白實驗，可以減少誤差，而且可以知道你現用的溶劑純不純.分析出現了差錯，對于合成人員來說，就像一種暗器，使所有的付出死的不明不白.6 .過柱子時，你會趕跑沙芯層底下的液體嗎？在沙芯層到閥門之間的空隙如果有液體的話，

33、會使經過吸附劑的展開劑不能完全分開.本來經過吸附劑的展開劑可以把產品中的各種物質分開，但因為沒有趕跑空隙（沙芯層到閥門之間的空隙）中的液體，大忙了一會，結果分離效果還是不好.得不償失！想要趕跑空隙里的液體，先把閥門打開，用一支毛細管順著閥門口伸進去，伸到空隙里的液體'''這樣就可以把里面的液體趕跑.7 .結晶你用過水析嗎？當你試過多種溶劑的以后，而結晶出來的產品，還是不能達到合格的要求的話，不妨試試水析的方法.操作過程：先用易于溶解產品的有機溶劑（這種有機溶劑要能跟水相溶）加熱溶解，然后把水滴加進去（方法同于混合溶劑）.經驗是積累出來的，把你我的經驗共享出來，大家的經驗

34、都會有所提高！液澳的取用和投料問題小弟最近做澳代要用到液澳，想請教有經驗的同志關于液澳的取用和投料問題，在此先謝謝了！液澳易揮發，且有毒，有點顧慮可以試試用針筒去抽。在裝液澳瓶子的軟塞上插兩根空心針（其中一根通大氣用），再把針筒的針頭插入另一根空心針去抽液澳，這樣可以減少液澳揮發。由于液澳容易揮發，抽取液澳時不要過快（盡量使針筒內真空度不要太低）。所有操作一定要在通風櫥中進行！首先，就如3樓所說的，所有操作一定要都在通風櫥中進行！由于液濱極易揮發，具有強腐蝕性，屬于劇毒，因而實驗室通常將液澳裝入磨砂玻璃塞的試劑瓶，并加入一定量的水。取用時，有好幾種方法可用，以下這個比較簡便：取用液澳時，只需用

35、一手拿試管或量筒等容器承接于尖嘴導管處（尖嘴伸入容器中），一手輕輕推注射器的活塞，液澳就會通過尖嘴導管流入容器中，這樣操作既安全，又便于控制取用液澳的量。需要注意的是制作取澳裝置時，橡皮塞要用錫箔包住，盡可能用玻璃彎管，少用橡膠管連接。如果玻璃管之間需要用橡膠管連接時，玻璃管管頭之間要盡量緊靠，避免澳蒸氣腐蝕橡皮塞、橡膠管。具體的裝置見圖鏈接所示。http:一般我在實驗室做的時候就是采用的這種方法。也有更簡單的，就是直接取液澳+水的料，加到分液漏斗中，分出下層的液澳和上層的水來，再稱重或計量液澳投量。不過不建議這樣做，因為由于液濱的極易揮發、強腐蝕性和毒性，有點危險，對人的操作要求相對要高，還

36、有，前提還是：所有操作一定要都在通風櫥中進行！我也是前幾天用拉液澳的?。? .在通風櫥里面進行，如果有必要可以帶口罩（面具），操作呢？一定要穩，它容易揮發啊。如果用分液漏斗裝呢？（分液漏斗）就要在下面接一個圓底燒瓶。2 .加液澳：最好的漫漫的呢。滴吧（看你自己的情況）注意速度。太快液澳反映很劇烈。我今年在實驗室做澳化反應用了好幾公斤澳，在實驗室用澳，1、通分要好2、工業澳一般上層有水，要準備一分液漏斗。3、將稱重的錐形瓶置天平上，將分液漏斗中下層的澳放入錐形瓶之需要量。4、然后將錐形瓶中的澳倒入恒壓滴液漏斗中（要快），馬上進行滴加操作。一般不需要用濃硫酸干燥（不管是自由基還是離子反應，本人都做

37、過）注意事項：要帶手套，可以不戴口罩，但通風要好。用過的玻璃設備要馬上放入水中最好淹沒出口，使澳蒸氣不冒出而被水吸收求助做過產物重結晶的請進來看看我在做一個膽酸（含竣基）和胺的反應，在縮合劑DCC勺作用下，用N-羥基丁二酰亞胺（NHS把膽酸先轉化為活化酯，反應后按照文獻用1:1的正己烷和乙酸乙酯可以把膽酸的活化酯重結晶出來，可是我結晶出來的不是晶體，而是臘狀物，不知道為什么做不出晶體來。有哪位做過產物的重結晶的給點建議，謝謝了。能用一種溶劑重結晶的話最好用一種溶劑，我覺得混合溶劑重結晶還是不好掌握，很容易出現那種細小粉末或者是像你說的那樣似蠟似油的東西。文獻不一定都是可靠的，你可以試試單一溶劑

38、來重結晶，像氯仿、甲苯之類的極性比乙酸乙酯小、比正己烷大的來做做看。祝好運！出現蠟狀物可能跟結晶的物質也有關系，如果說能出現蠟狀物，那能初略分離，盡量抽濾干。重復幾次，應該能夠達到提純要求。蠟狀物并不一定就不純嗎乙酸乙酯+正己烷結晶出現油狀物很有可能是析晶太快，產品同油狀雜質一起析出?？梢钥紤]正己烷的量減少，剛有產品析出時停止滴加正己烷，繼續不停的攪拌至產品析出或放入冰柜冷凍。如果冰凍條件下仍有油狀物析出，考慮將滴加正己烷后的混合液放置過夜，使之緩慢析出。不行的話，試一試二氯甲烷+正己烷結晶，該方法對有些油狀物很靈光。我一位同事試過，二氯甲烷+正己烷多次結晶結晶出99%以上純品。如何將反應產生

39、的無機鹽除干凈？?？我的反應溶劑是甲醇和水.先是無機酸和堿的反映.下來是加過量的亞安鹽反應.完了后.我怎么樣都除不干凈鹽.而我的產物再極性很強.只容與水，再甲醇中溶解少.結晶可行嗎?看產物的性質，如沒有酸堿性，可用717與732離子樹脂處理除去陰陽離子.有酸堿性的，可選擇合適的樹脂對產品進行吸附.分子量很大的選擇納濾過濾除去鹽份.如果鹽是完全的強酸強堿，用電滲析除去.庚烷的預處理？請教一下各位高手，我配制三異丁基鋁的庚烷溶液，庚烷的除水怎么操作呢？庚烷純化：連續多次與小份量的濃硫酸一起振蕩，直到下層（酸）保持無色（不再變色），然后依次用水、10%碳酸鈉水溶液、水洗滌，并用碳酸鈣、硫酸鎂或氯化鈣

40、干燥，最后與鈉一起蒸儲。求助請問一下蔡氏試劑怎么檢驗鏤離子？我想問下，蔡氏試劑怎么樣檢驗鏤離子啊。它會有什么現象呢？謝謝蔡氏試劑檢測鏤,是用兩片蒸發皿相蓋.下片加需要測的溶液與飽和氫氧化鈉反應，上片滴幾滴蔡氏試劑，準備好后，可略加熱.如果蔡氏試劑變黃，說明有鏤根離子，無變化就沒有了.求助LDA制備！各位彳兄.我做LDA的反應做了好幾次都失敗了有誰做的比較好的，給小弟指點點迷津啊例如制備LDA要注意彳f么啊？THF要無水，體系無水無氧，二異丙胺要重蒸，取丁基鋰要用針筒或雙針頭導管，-78度滴加。條件控制嚴格一點，沒有做不成的我一般還要把瓶子放煤氣燈上烤一會兒，然后連真空油泵上抽起碼5分鐘。徹底杜

41、絕濕氣。我做過的，先把反應瓶加熱到150度左右，抽氣，補充N2,反復幾次，然后冷卻下加丁基鋰，零下10就可以了，沒必要深冷，保證加料時候無水無氧（氮氣流保護），所有溶劑預先處理，買來的二異丙胺蒸儲得正沸后，用片狀氫氧化鉀干燥，二異丙胺從滴液漏斗里加，只要別加得太快就ok,這個是比較好做的，我第一次做的時候就做成了.制法：在干燥的250ml圓底燒瓶或干燥的250mlSchlenk管上配一個橡膠隔膜，在橡膠隔膜上安裝一個減壓閥和插入一個注射用針頭。將容器置冰浴中冷卻，通過針頭用無氧N2吹掃，在反應過程中使容器稍稍保持正壓，先從注射器把2.53g（3.60ml,25.0mmol）純二異丙胺溶于25m

42、l無水乙醛的溶液注入瓶中。然后在電磁攪拌下從注射器滴加含2.53mmol甲基鋰的乙醛溶液，在此加料過程中有甲烷劇烈放出，當二異丙胺基鋰在0度攪拌5-10min后，檢查甲基鋰的Gilman顏色試驗呈負性反應。所用二異丙胺需要純化：二異丙胺與鈉絲或氫化鈉回流30min,然后在干燥容器中N2保護下蒸儲。乙醛也需處理：無水乙醛需用鈉絲回流及在N2保護下蒸儲精制。菜鳥妹妹請教前輩們個關于生物大分子提取的幼稚問題我是個對生命科學超級感興趣的大一女生，可惜我的專業只是和生命科學稍有關系而已-_-!我想問些幼稚的問題，謝謝各位大蝦的解答：1,提取蛋白質和酶等大分子的時候，最后一步是濃縮和凍干，但這個時候的大分

43、子溶液往往是溶解在緩沖液而不是蒸儲水中的，濃縮的時候緩沖液也會被同時濃縮？那么緩沖液的摩爾濃度會被改變，有影響嗎？還有，凍干后得到的干粉，應該也包含了緩沖液中的物質（如磷酸鹽等），請問這樣的干粉性質會受緩沖液殘留物的影響嗎？2,如果實驗室沒有凍干設備，提取的蛋白質只能以液體形態在零下10度密封保存，該蛋白質分子量50000左右，性質穩定，請問該加什么防腐劑？理論上可以保存多長時間？3,最后問個菜得不能再菜的問題，其實很容易查到的，只是偶怕頭疼想偷懶，哪位哥哥知道生理鹽水的摩爾濃度??？因為我不是生物專業的，所以只能給你一個可能的解釋。1。蛋白質等生物大分子在濃縮之前應該會經過除鹽這一步，而不會將

44、緩沖液與蛋白質一起濃縮。可以使用半透膜或用凝膠色譜進行分離。2。常用防腐劑有甲苯、苯甲酸、氯仿、百里酚等。蛋白質和酶常用的穩定劑有硫酸鏤糊、蔗糖、甘油等，酶也可加入底物和輔酶以提高其穩定性。此外鈣、鋅、硼酸等鹽溶液對某些酶也有一定保護作用。保存時間不詳。3。生理鹽水的濃度是0。9%NaCl溶液。摩爾濃度換算后為0。1538mol/l使用丁基鋰的相關問題我現在在做的實驗，先用丁基鋰拔掉口比咤衍生物口比咤環上的澳然后通二氧化碳，把澳變成竣基。我做的100mg的量，反應在100ML反應瓶中進行，用橡皮塞塞住瓶口，一針擦至瓶底，一針擦至瓶口處，保持N2的流通，沒有抽真空而時長時的通氮。加入的有機鋰按3

45、當量一次性針孔加入。反應開始時，反應液呈微黃色呈清THF溶液，加入丁基鋰后，反應液變為桔皮色。并有固休生成，反應混合物成為乳液。此狀態保持在-78度2分鐘左右。然后通入二氧化碳氣體（干冰揮發生成的），反應液很快變為嫩草青色（透明），繼續攪拌，發現有白色固體生成。繼續通二氧化碳，反應溫度漸漸的升至室溫，再攪30分鐘，結果發現容液揮發了很多，加入乙醇溶解，做LCMS結果顯示還有很多原料沒反應，且無產物生成，但有雜質生成，TLC板上能明顯看到3個點。請問各位大哥大嫂這是什么原因造成的，我該如何改進。這個反應應該怎么做，有無成功的案例供參考二氧化碳干燥很容易解決，用硫酸洗瓶或氯化鈣干燥塔都行.對澳口比

46、咤類的丁基鋰澳交換反應，除了無水無氧和低溫基本操作外,把澳口比咤往裝有丁基鋰-THF反應瓶中滴加反應效果更好.各位大俠，請問如何除去原料藥中的重金屬元素最近忙于做一種原料藥,合成時用到了Fecl3還有AgBF4,盡管后來過硅藻土,硅膠，氧化鋁，但重金屬還是超標（>0.1%）,試劑中的重金屬可以控制，但合成及過柱時的重金屬如何避免或除掉？謝謝各位大俠.望幫幫小弟一把.謝謝先小試一下吧。生物堿應該不影響。將粗品溶于有機溶劑，多數是乙酸乙酯；用EDTA水溶液與之強烈攪拌，靜置分層。兩次后對有機相常法處理，測定重金屬殘留量。也可試驗其鹽的水溶液與EDTA水溶液混合，攪拌一定時間后加堿使其

47、沉淀。工藝要摸索一下才知道。EDTA在生產操作中用量很小，一噸溶液用量約20克左右，基本不用考慮殘留求助：制備板后如何徹底除去硅膠？我的粗產物爬完制備板后，用乙酸乙酯將產物洗出來，可是發現同時含有一些硅膠跟著產物出來。請問如何將這些硅膠徹底除去？即使很少的硅膠也會對生物測試產生影響。另外，硅膠上似乎總是殘留一些產物未被洗脫（通過觀察產物熒光得知），請問如何選擇溶劑？萬分感謝！乙酸乙酯不大可能把硅膠洗下來，從沒有遇到過，甲醇有可能。最大的可能是甲醇洗下來了粘合劑竣甲基纖維素鈉。可能是過濾濾芯太粗了。用微孔濾膜試試。求助硝基還原我用氯化亞錫還原硝基，還原產物粘乎乎的，什么溶劑都不溶解，更本無法進一

48、步提純.請大蝦們指點指點，不慎感激.沒關系的，許多絮狀的東西，多加些水慢慢在分液漏斗里慢慢放掉就可，如果堵了，用鐵絲疏通一下也行.不過你也可以加些硅藻土過濾，多用些溶劑洗滌濾硝.可以用加氫還原的方法還原！用雷尼饃還原硝基，鋁碳也行，我也用過氯化亞錫還原硝基，后處理很難提純，就放棄了。加氫的辦法很好！你可以試一下，水合腫還原，用氯化鐵作催化劑，不知道你的硝基是什么情況的硝基物，另外你可以試一下硫化鈉，多硫化鈉的還原，這是比較簡單的，鐵粉一般較粘，離心的時候較難，所以最好還是采用能進行油水分層的。如果一定要用氯化亞錫的話可以參看文獻：1. J.Am.Chem.Soc.1987,109:3098.2

49、. Org.Syn.Coll.Vol.1943,2:130.還原硝基我常用Fe-HCL,一直覺得挺不錯的方法用10%Pd/QH2,HClinether（1-2eq）,常溫常壓，一般都能搞定還原硝基我常用Fe-NH4Cl,Fe-HAc,覺得不錯我勸你還是用鋁碳，我開始做硝基還原時就用氯化亞錫，現象和你說的差不多，后改為鋁碳問題就解決了求助水溶性太好的東西怎樣拿出?最近一直在做分離，混合物里成很多，有一種大環是我們老板很想要的但水溶性太好，用丙酮沉淀后一會兒就又在水里溶解，那位高手指教下有沒有什么好的但又比較容易辦到的方法，謝謝!要看被提純體系的雜質情況，如鹽含量高，我們往往采取冷凍干燥，再用有機

50、溶劑溶解過濾，除去鹽份，再選擇合適的有機溶劑進行重結晶。鹽含量低則采用水與其它的混合溶劑結晶，過濾后立即用低沸點的有機溶劑漂洗烘干。白油的處理方法我以前用中南化學試劑有限公司產的液體石蠟（白油）做反相乳液的油相時還可以，但05和06年產的就做不出來了，感覺粘度明顯變大了，不知道有什么方法可以處理一下？粘度大是不是有可能是里面有什么雜質？白油是一種聚合度不同的混和物，粘度估計主要是生產廠家生產出的產品聚合度不同于你原來所用的，是無法通過后處理達到要求的，只能與廠家聯系，要求低粘度的白油.請教：加氫還原如何加氫還原硝基苯，苯環上有氯，加什么保護劑我好像記得用甲酸胺作氫源Pd-C催化效果好的很哦，都氯也沒有多大的影響。你試試。亞磷酸鈉可以作為脫氯抑制劑，效果挺好的！這個問題有點奇怪，硝基加氫是十分容易的，苯環上的氯消除難度遠大于硝基.不知具體結構可否告知？Rany-Ni低溫氫化含鹵硝基苯，不會脫鹵的請問：wittig反應需要很嚴格的無