1、以等為原料，經(jīng)環(huán)合-加成-縮合-環(huán)合-水解過程得到，再經(jīng)精制得 15。2.2工藝流程框圖2.3工藝流程簡述1.環(huán)合工序圖 2-1 環(huán)合工序流程框圖環(huán)合工序流程圖如圖所示，具體如下：（1）第一步：配堿首先，為了保證配堿釜夾套內(nèi)部的溫度和周圍環(huán)境溫度一致，應(yīng)在夾套中加入溫度稍低的水，以冷卻；其次，把一定量的氫氧化鈉加入到配堿釜內(nèi)，然后再加入一定體積的純化水；最后，借助于加壓后的氮?dú)猓瑢⒁呀?jīng)配置完成的氫氧化鈉液體輸送至配堿釜中的高位槽，以便后續(xù)工序使用。（2）第二步：環(huán)合反應(yīng) 首先，將裝置中的四乙氧甲烷添加到（環(huán)合釜）中，然后再向（環(huán)合釜）中加入純度高的無水乙酸，隨后在加入；其次，為了保證環(huán)合反應(yīng)順

2、利進(jìn)行，在（環(huán)合釜）的夾套里加入已經(jīng)備好的高溫蒸汽，以保證反應(yīng)所需的80讀高溫環(huán)境；最后，由于溫度對該工序影響較大，所以進(jìn)行中，要實(shí)時調(diào)節(jié)高溫低壓蒸汽流量，來維持（環(huán)合釜）內(nèi)的溫度，以保證在80度，時間為四個小時。（3）第三步：調(diào)堿除酯待環(huán)合反應(yīng)結(jié)束，需完成調(diào)堿除酯，首先將（環(huán)合釜）內(nèi)的溫度由80度降到10度；其次，將處于高位槽中的氫氧化鈉液體通過雙閥慢慢地添加到（環(huán)合釜）內(nèi)，如果需要，可以借助于PH試紙等測量其酸堿度，以完成調(diào)堿除酯的目的。（4）第四步：過濾干燥首先，將已經(jīng)進(jìn)行完環(huán)合反應(yīng)的（環(huán)合釜）內(nèi)的液體全部加到中，通過離心機(jī)的高速旋轉(zhuǎn)，對其進(jìn)行過濾；其次，離心過濾完畢后，將離心過濾后的物

3、料移送到中間料筒，然后再把該物料添加到干燥機(jī)里，并進(jìn)行抽真空加壓（壓力P=），隨后通過高溫低壓蒸汽進(jìn)行升溫，升溫至80度后，保持一定時間，以完成干燥過程。最后，干燥完畢，將已經(jīng)干燥的物料移送至盛料裝置內(nèi)，完畢后，根據(jù)相關(guān)要求進(jìn)行抽檢。2.加成工序圖 2-2 加成工序流程框圖 加成工序流程圖如圖所示，具體如下： （1）第一步：加成反應(yīng)首先，借助于計量裝置向中添加有萬能溶劑之稱的“二甲基亞砜”；其次，將環(huán)合工序產(chǎn)生的添加到中，同時還要加入小蘇打，然后進(jìn)行混合攪拌；最后，攪拌混合完畢后，借助于高溫低壓蒸汽，對其進(jìn)行加熱，升溫至80度后，通過調(diào)節(jié)高溫低壓蒸汽的流量對內(nèi)部溫度予以保持，時間為。（2）第二

4、步：析晶過濾加成反應(yīng)結(jié)束，應(yīng)進(jìn)行析晶過濾。首先，把低溫水添加到夾套內(nèi)，以降低內(nèi)部溫度，直到與周圍環(huán)境溫度一致；其次，把內(nèi)部的液體移送至中，以完成高速離心過濾；最后，將離心過濾完畢的物料，移送至中間料筒。（3）第三步：酸洗過濾首先，借助于流量裝置向中添加一定量的純水，同時把預(yù)先準(zhǔn)備好的濾餅放置于中，然后把冷卻水加到夾套內(nèi)，打開攪拌器進(jìn)行攪拌混合；其次，借助于量得一定量的濃鹽酸，待氣壓穩(wěn)定后，將其加入到中，然后通過二氧化碳收集裝置對其產(chǎn)生的二氧化碳?xì)怏w進(jìn)行收集，與此同時通過對其進(jìn)行酸堿度檢測，至到顯示為3為止；最后，把酸洗過濾后產(chǎn)生的液體移送至進(jìn)行高壓過濾，然后把高壓過濾后得到的液體通過移送至，然

5、后對過濾后剩余的固體廢棄物進(jìn)行處理。（4）第四步：堿洗過濾首先，把碳酸鈉添加到中，然后打開攪拌器進(jìn)行混合攪拌，待攪拌均勻后，借助于對其值進(jìn)行檢測，直到檢測結(jié)果為11；其次，把堿洗后的液體添加到，對其進(jìn)行高速離心過濾，然后對過濾后剩余的固體廢棄物進(jìn)行處理，物料移送至中間料桶。（5）第五步：水洗過濾首先，借助于流量裝置向中添加一定量的純水，同時把預(yù)先準(zhǔn)備好的濾餅放置于中，打開攪拌器進(jìn)行攪拌混合，待攪拌均勻后，把液體添加到高速離心過濾；其次，對過濾后剩余的固體廢棄物進(jìn)行處理，物料移送至中間料桶。（6）第六步：重結(jié)晶 首先，借助于向中添加一定量的乙醇，同時把預(yù)先準(zhǔn)備好的濾餅放置于中，打開攪拌器進(jìn)行攪拌

6、混合；其次，待攪拌均勻后，打開對其進(jìn)行循環(huán)冷卻，然后借助于高溫低壓蒸汽對進(jìn)行升溫加熱，至回流，通過調(diào)節(jié)高溫低壓蒸汽的流量對回流量進(jìn)行控制，保持回流穩(wěn)定后停止高溫低壓蒸汽的供應(yīng)；最后，打開冷凝器對進(jìn)行循環(huán)冷卻，直到物料冷卻至周圍環(huán)境溫度。（7）第七步：過濾干燥首先，把液體添加到高速離心過濾，同時對過濾后的液體進(jìn)行收集，過濾后的固態(tài)物料移動至中間料桶，同時把固態(tài)物料添加到，并進(jìn)行抽真空加壓（壓力P=），然后借助于高溫低壓蒸汽對其進(jìn)行加溫干燥，溫度保持在下完成；其次，將干燥后的固態(tài)物料移送至盛料桶內(nèi)，完畢后，根據(jù)相關(guān)要求進(jìn)行抽檢。3縮合工序圖 2-3 縮合工序流程框圖加成工序流程圖如圖所示，具體如下

7、：（1）第一步：配液首先，借助于向中添加一定量的二氯甲烷，然后打開開始混合攪拌，同時借助于向中添加一定量的氯醋酸乙酯；其次，為了后續(xù)工序使用，利用高壓把已經(jīng)配置完成的液氮輸送至中。（2）第二步：縮合反應(yīng)首先，把添加到中，然后借助于把一定量的N,N-二乙基乙胺添加到配液釜中；其次，打開開始混合攪拌，并向其內(nèi)部加入冷卻水，以保持其內(nèi)部溫度保持在，待氣壓平衡后，再向中加入中的液體，完成后，保持正常反應(yīng)3個小時。（3）第三步：萃取萃取這一步需要的是把純化水加入縮合釜中，攪拌在萃取結(jié)束后停止，這樣子產(chǎn)生分層，中間儲罐V1304接收有機(jī)分層； CH2Cl2計量罐V1303給縮合釜加CH2Cl2，廢水池收集

8、縮合釜余液，R1303接收 V1304中的有機(jī)液，這個過程是通過液氮實(shí)現(xiàn)的；純化水加入縮合釜中，攪拌在萃取結(jié)束后停止，這樣子產(chǎn)生分層，中間儲罐V1305接收有機(jī)分層；廢水池收集洗滌釜余液，R1304接收 V1304中的有機(jī)液，運(yùn)輸方式一樣；（4）第四步：真空濃縮真空濃縮就是濃縮釜攪拌來完成的，冷凝器E1301和冷卻器E1302分別冷凝和冷卻循環(huán)冷卻水；混合水與低壓蒸汽，調(diào)節(jié)為熱水這個混合液進(jìn)入濃縮釜夾套，不同的流量可以讓溫度維持在50，進(jìn)而使釜內(nèi)溫度維持在30；濃縮釜和CH2Cl2接收罐V1306，這個反應(yīng)裝置都要在真空的狀態(tài)，并且對于這個真空度的要求是不超過71kPa；這樣子保證不再真空濃縮

9、，收集得到的液體，對這些液體檢測相關(guān)參數(shù)。4環(huán)合工序圖 2-4 環(huán)合工序流程框圖該工序的物料流程框圖如圖 2-4，其工藝過程簡述如下：（1）第一步：環(huán)合反應(yīng)這個工藝的第一步就是環(huán)合反應(yīng)，乙醇計量罐V1401運(yùn)送到環(huán)合釜R1401；濃縮液進(jìn)入環(huán)合釜攪拌； E1401回流冷凝該循環(huán)水，這個升溫的時候可以通過調(diào)節(jié)蒸汽流量來進(jìn)一步控制10h左右的回流并通入低壓蒸汽于環(huán)合釜夾套中，也可以采樣過濾通過一系列計算來決定反應(yīng)是否完成。（2）第二步：冷卻過濾冷卻過濾就是環(huán)合釜夾套內(nèi)進(jìn)行冷卻物料到室溫；離心機(jī)M1401對這些物料離心過濾，乙醇地槽收集過濾后的液體；卸料， M1402雙錐回轉(zhuǎn)真空干燥機(jī)真空和干燥物料

10、，降壓低于24kPa，這時候溫度維持在低于60的同時低壓蒸汽進(jìn)入；AZ9料桶存放物料，然后取樣檢查。5水解工序圖 2-5 縮合工序流程框圖該工序的物料流程框圖如圖 2-5，其工藝過程簡述如下：（1）第一步：配酸配堿這個步驟很關(guān)鍵，工藝的純化水流量計就進(jìn)入配酸釜R1501；這個過程在室溫的溫度下進(jìn)行，這就需要循環(huán)冷卻水來降溫，V1501來測量計算濃鹽酸，氣壓達(dá)到穩(wěn)定平衡；配好酸性液體，氮?dú)獾膲毫ο掳堰@些液體輸送到高位槽V1502；冷卻用水加入R1502配堿釜夾套，這個過程在室溫的溫度下進(jìn)行；配堿釜投入NaOH；加入純化水；同理也是如酸性液體方式送到NaOH高位槽V1503，這些液體在使用的時候可

11、以直接使用。（2）第二步：回流水解AZ9加進(jìn)到水解釜R1503； V1504可以計量甲醇并運(yùn)送；把甲醇和NaOH堿液都放在水解釜攪拌； E1501回流冷凝工藝過程的冷卻水，加入低壓蒸汽提高釜內(nèi)溫度，這個時候可以通過調(diào)節(jié)蒸汽流量來進(jìn)一步控制1h左右的回流；滴入酸性HCL調(diào)節(jié)水解釜的PH到3，這就是回流水解的過程。（3）第三步：過濾干燥離心機(jī)M1501離心過濾，收集濾液， M1502雙錐回轉(zhuǎn)真空干燥物料，抽氣到氣壓為低于49kPa，這時候溫度維持在低于60的同時低壓蒸汽進(jìn)入；結(jié)束干燥收集檢查取樣的外表和測量熔點(diǎn)。6.精制工序 圖 2-6 縮合工序流程框圖該工序的物料流程框圖如圖 2-6，其工藝過程簡述如下：（1）第一步：脫色過濾這個脫色過濾就是在脫色釜R1601中放入未處理的樣品和活性炭，計量罐V1601就是計量和存放運(yùn)送乙醇，脫色釜加入乙醇后攪拌； E1601回流冷凝循環(huán)用水，加入低壓蒸汽提高釜內(nèi)溫度，這個時候可以通過調(diào)節(jié)蒸汽流量來進(jìn)一步控制回流；大約經(jīng)過2h；