標準解讀
《GB/T 24167-2022 染料產品中氯化甲苯的測定》與《GB/T 24167-2009 染料產品中氯化甲苯的測定》相比,主要在以下幾個方面進行了更新和調整:
-
適用范圍:新版標準可能對適用范圍進行了更明確或擴大的定義,以確保涵蓋更多類型的染料產品,并且對于檢測對象——氯化甲苯的種類及其同系物有了更加詳細的描述。
-
術語和定義:為了提高文檔的一致性和準確性,新版本可能引入了新的術語或修訂了舊有的定義,使得專業術語更加標準化、國際化。
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方法原理:雖然兩版都基于氣相色譜法進行分析,但2022年版可能會采用更先進的技術手段來提高檢測靈敏度及準確性,比如使用不同類型的檢測器或者優化樣品前處理步驟等。
-
儀器設備要求:隨著科學技術的發展,新版標準或許會推薦使用性能更好的儀器設備來進行測試,同時也可能增加了對實驗條件(如溫度控制)的具體規定。
-
試劑材料:根據最新研究成果和技術進步,新標準中使用的化學試劑可能會有所變化,包括但不限于純度等級的提升、替代品的選擇等。
-
操作步驟:針對實際操作過程中遇到的問題,新版標準可能細化了實驗流程,提供了更為詳盡的操作指南,有助于減少人為誤差并提高數據可靠性。
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結果計算與表示:關于如何處理原始數據、計算最終結果以及報告形式等方面,2022年版可能給出了更加規范化的指導原則,旨在增強結果的一致性與可比性。
-
質量保證措施:為確保整個分析過程的有效性和準確性,新版標準加強了對實驗室內部質控的要求,比如定期校準儀器、實施空白對照試驗等。
這些變動反映了我國在化學品安全管理和環境保護領域不斷追求更高標準的努力方向。
如需獲取更多詳盡信息,請直接參考下方經官方授權發布的權威標準文檔。
....
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- 現行
- 正在執行有效
- 2022-03-09 頒布
- 2022-10-01 實施



文檔簡介
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中 華 人 民 共 和 國 國 家 標 準
犌犅/犜24167—202
代替犌犅/犜24167—209
染料產品中氯化甲苯的測定
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2020309發布 2021001實施
發布
國家市場監督管理總局國家標準化管理委員會
犌犅/犜24167—202
前 言
本文件按照GB/T1.1—2020《標準化工作導則 第1部分:標準化文件的結構和起草規則》的規定起草。
本文件代替GB/T24167—209《染料產品中氯化甲苯的測定》,與GB/T24167—209相比,除結構調整和編輯性改動外,主要技術變化如下:
——更改了標準適用范圍(見第1章,209年版的第1章);
——刪除了氣相色譜法電子捕獲檢測器測定方法(GCECD)(見209年版的第4章);
——更改了方法原理(見第4章,209年版的第3章);
——更改了標準溶液配制方法(見第7章,209年版的4.3);
——更改了樣品溶液制備方法(見第8章,209年版的4.5.1);
——更改了色譜分析條件(見9.1,209年版的4.5.2);
——更改了方法的檢出限(見1.1,209年版的5.1);
——更改了方法準確度判定要求(見1.3,209年版的5.2);
——更改了氯化甲苯目標物種類(見附錄A,209年版的附錄A)。
請注意本文件的某些內容可能涉及專利。本文件的發布機構不承擔識別專利的責任。本文件由中國石油和化學工業聯合會提出。
本文件由全國染料標準化技術委員會(SAC/TC134)歸口。
本文件起草單位:浙江閏土股份有限公司、浙江博澳新材料股份有限公司、沈陽化工研究院有限公司、沈陽沈化院測試技術有限公司、傳化智聯股份有限公司、國家染料質量監督檢驗中心。
本文件主要起草人:呂雙、陳素娟、彭德新、薛巖、趙婷、胡彥冰、李家琪、溫衛東、趙志敏、宣江英。本文件于209年首次發布,本次為第一次修訂。
Ⅰ
庫七七標準下載
染料產品中氯化甲苯的測定
警告——使用本文件的人員應有正規實驗室工作的實踐經驗。本文件并未指出所有可能的安全問題。使用者有責任采取適當的安全和健康措施,并保證符合國家有關法規規定的條件。
1范圍
本文件規定了采用氣相色譜質譜法(GC/MS)測定染料產品中12種氯化甲苯殘留量的方法。本文件適用于各種類別染料產品中氯化甲苯的測定。
2規范性引用文件
下列文件中的內容通過文中的規范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中,注日期的引用文件,僅該日期對應的版本適用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。
GB/T8170—208數值修約規則與極限數值的表示和判定
3術語和定義
本文件沒有需要界定的術語和定義。
4方法原理
在超聲波浴中,用二氯甲烷提取試樣中的氯化甲苯,采用氣相色譜質譜聯用儀(GC/MS)進行分離和測定,峰面積外標法定量。
5試劑或材料
5.1氯化甲苯標準物質的種類和測定參數應符合附錄A的規定。
5.2二氯甲烷,色譜純。
6儀器設備
6.1氣相色譜質譜聯用儀(GC/MS):具有EI源。
6.2色譜柱:50%苯基甲基聚硅氧烷固定相,如DB17MS,30m×0.25mm×0.25μm或相當者。
6.3分析天平:精度0.01mg。
6.4超聲波發生器。
6.5提取器:具塞管,10mL。
6.6離心機:400r/min。
6.7氮吹濃縮儀。
1
犌犅/犜24167—202
7標準溶液的配制
7.1氯化甲苯單一標準儲備液
分別稱取附錄A所列的標準物質10mg,精確至0.01mg,用二氯甲烷溶解并定容至10mL容量瓶中,配制成含氯化甲苯100mg/L的單一標準儲備液。單一標準儲備液在4℃以下避光密封冷藏保存,有效期為一個月。也可直接購買有證標準溶液,單一組分氯化甲苯標準溶液或氯化甲苯混合標準溶液均可。
7.2氯化甲苯混合標準使用液
吸取氯化甲苯單一標準儲備液(見7.1)各0.5mL至10mL容量瓶中,用二氯甲烷稀釋至刻度,配成含氯化甲苯50mg/L的標準使用液。
7.3標準工作溶液
用氯化甲苯混合標準使用液(見7.2)配制標準工作溶液,可根據試樣中目標物的含量配制合適的濃度。
8樣品溶液的制備
一般染料樣品采用方法一進行樣品溶液的制備。若染料試樣在提取溶劑中溶解度較大,濃縮過程中有大量沉淀析出,不利于試樣溶液定容,或試樣懸浮于提取溶劑中,離心效果不佳,可選擇方法二進行樣品溶液的制備。
方法一:
稱取1.0g試樣,精確至0.001g,置于10mL提取器中,加入5.0mL二氯甲烷,振蕩混合,用超聲波發生器超聲萃?。保埃恚椋睿x心,收集上清提取溶液。重復上述萃取過程三次,合并提取溶液。提取溶液用氮吹儀濃縮定容至1mL,待分析。
同時制備空白試樣。
方法二:
稱?。保埃缭嚇樱_至0.001g,置于10mL提取器中,準確加入5.0mL二氯甲烷,振蕩混合,用超聲波發生器超聲萃取30min,離心,收集上清提取溶液,待分析。若試樣全部溶解,可省略超聲萃取步驟。二氯甲烷作空白試樣。
9試驗步驟
9.1色譜分析條件
由于測試結果取決于所使用的儀器,因此不可能給出色譜分析的普遍參數。采用表1參數已被證明對測試是合適的??筛鶕煌瑑x器設備,選擇最佳分析條件。
2
庫七七標準下載
犌犅/犜24167—202
表1氣相色譜質譜儀器分析條件
控制參數
分析條件
柱溫
初始溫度40℃,保持5min,以5℃/min的速度升至120℃,以20℃/min的速度升至280℃,保持5min
進樣口溫度
280℃
載氣
氦氣(9.99%)
載氣流量
1.0mL/min
進樣體積
1μL
進樣方式
不分流進樣
離子源溫度
230℃
四極桿溫度
150℃
傳輸線溫度
280℃
掃描方式
全掃描(SCAN)
溶劑延遲
3min
9.2測定
按照色譜分析條件(見9.1)對標準工作溶液(7.3)和樣品溶液(第8章)進行測定,通過保留時間和特征離子(見附錄A)進行目標化合物的定性,使用峰面積外標法進行定量。按照該步驟對空白試樣進行分析測定。色譜示意圖參見附錄B。
10結果計算
狑=犻
試樣中各種氯化甲苯的含量以狑犻計,按公式(1)計算:
庫七七標準下載
式中:
犮s×犃犻×犞犃s×犿
…………(1)
狑犻——試樣中目標物的含量,單位為毫克每千克(mg/kg);
犮s——標準工作溶液中目標物的濃度,單位為毫克每升(mg/L);
犃犻——試樣溶液中目標物定量離子的峰面積數值;
犞——試樣溶液定容體積,單位為毫升(mL);
犃s——標準工作溶液中目標物定量離子的峰面積數值;
犿——試樣的質量數值,單位為克(g)。
計算結果保留到小數點后兩位。
計算結果按GB/T8170—208的規定進行數值修約。
1 檢出限、精密度和準確度
1.1檢出限
以第8章中方法一制備樣品溶液,12種氯化甲苯方法檢出限為0.5mg/kg;以方法二制備樣品溶
3
犌犅/犜24167—202
液,方法檢出限為2.5mg/kg。
1.2精密度
在同一實驗室,由同一操作者使用相同設備,按相同的測定方法,并在短時間內對同一被測對象相互獨立進行的測定獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不大于這兩個測定結果的算術平均值的20%。1.3準確度
采用標準加入法,在1g染料試樣中加入適量氯化甲苯標準溶液,加標濃度為10mg/kg,按第8章的規定進行操作,測得的各種氯化甲苯回收率應在70%~120%。
12試驗報告
試驗報告至少應給出以下內容:
a)試樣描述;b)本文件編號;c)試驗條件;d)試驗結果;
e)偏離標準的差異;
f)試驗日期。
4
庫七七標準下載
犌犅/犜24167—202
附 錄犃
(規范性)
氯化甲苯種類和測定參數
表A.1規定了氯化甲苯種類和測定參數。
表犃.1氯化甲苯種類和測定參數
序號
氯化甲苯名稱
CASNo.
分子式
特征離子
犿/狕
定量離子
輔助離子
1
2氯甲苯
95498
C7H7Cl
91
128,126,63
2
3氯甲苯
108418
C7H7Cl
91
128,126,63
3
4氯甲苯
106434
C7H7Cl
91
128,126,63
4
2,4二氯甲苯
95738
C7H6Cl2
125
160,127,89
5
2,5二氯甲苯
19398619
C7H6Cl2
125
160,127,89
6
2,6二氯甲苯
18694
C7H6Cl2
125
160,127,89
7
3,4二氯甲苯
95750
C7H6Cl2
125
160,127,89
8
2,3二氯甲苯
32768540
C7H6Cl2
125
160,127,89
9
2,4,5三氯甲苯
639301
C7H5Cl3
159
196,194,123
10
2,3,6三氯甲苯
207465
C7H5Cl3
159
196,194,123
1
α,α,α,4四氯甲苯
5216251
C7H4Cl4
195
197,193,123
12
五氯甲苯
8712
C7H3Cl5
29
264,193,157
5
庫七七標準下載
犌犅/犜24167—202
附 錄犅
(資料性)
氯化甲苯標準品色譜圖
圖B.1給出了12種氯化甲苯標準品的總離子流色譜示意圖。
標引序號說明:1—
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