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文檔簡介
1、中國石油大學化學原理實驗報告實驗日期: 2011.10.17 成績:班級:石工10-6學號:_姓名:_教師 王增寶同組者:實驗五 乳狀液的制備、鑒別和破壞1 .實驗目的1 .制備不同類型的乳狀液;2 .了解乳狀液的一些制備方法;3 .熟悉乳狀液的一些破壞方法。2 .實驗原理乳狀液是指一種液體分散在另一種與它不相溶的液體中所形成的分散體 系。乳狀液有兩種類型,即水包油型(O/W)和油包水型(W/O)。只有兩種不相溶 的液體是不能形成穩定乳狀液的,要形成穩定的乳狀液,必須有乳化劑存在, 一般的乳化劑大多為表面表面活性劑。表面表面活性劑主要通過降低表面能、在液珠表面形成保護膜、或使液珠 帶電來穩 定
2、乳狀液。乳化劑也分為兩類,即水包油型乳化劑和油包水型乳化劑。通常,一價金 屬的脂肪 酸皂類(例如油酸鈉)由于親水性大于親油性,所以,為水包油型乳 化劑,而兩價或三 價脂肪酸皂類(例如油酸鎂)由于親油性大于親水性,所 以是油包水型乳化劑。兩種類型的乳狀液可用以下三種方法鑒別:1 .稀釋法:加一滴乳狀液于水中,如果立即散開,即說明乳狀液的分散介質 為水,故乳狀液屬水包油型;如不立即散開,即為油包水型。2 .電導法:水相中一般都含有離子,故其導電能力比油相大得多。當水為 分散介 質(即連續相)時乳狀液的導電能力大;反之,油為連續相,水為分散相, 水滴不連續, 乳狀液導電能力小。將兩個電極插入乳狀液,
3、接通直流電源,并 串聯電流表。則電流表 顯著偏轉,為水包油型乳狀液;若指針幾乎不動,為油 包水型乳狀液。3 染色法: 選擇一種僅溶于油但不溶于水或僅溶于水不溶于油的染料 (如蘇丹田 為僅溶于油但不溶于水的紅色染料)加入乳狀液。若染料溶于分散相,則在乳狀液中出 現一個個染色的小液滴。 若染料溶于連續相, 則乳狀液內呈現均勻的染料顏色。因此, 根據染料的分散情況可以判斷乳狀液的類型。在工業上常需破壞一些乳狀液,常用的破乳方法有:1 加破乳劑法:破乳劑往往是反型乳化劑。例如,對于由油酸鎂做乳化劑的油包 水型乳狀液,加入適量油酸鈉可使乳狀液破壞。因為油酸鈉親水性強, 它也能在液面上 吸附, 形成較厚的
4、水化膜, 與油酸鎂相對抗, 互相降低它們的的乳化作用, 使乳狀液穩定性降低而被破壞。 若油酸鈉加入過多, 則其乳化作用占優勢,油包水型乳化液可能轉化為水包油型乳化液。2加電解質法:不同電解質可能產生不同作用。一般來說,在水包油型乳狀液中 加入電解質,可改變乳狀液的親水親油平衡,從而降低乳狀液的穩定性。有些電解質,能與乳化劑發生化學反應,破壞其乳化能力或形成新的乳化劑。 如 在油酸鈉穩定的乳狀液中加入鹽酸, 由于油酸鈉與鹽酸發生反應生成油酸, 失去了乳化 能力,使乳狀液破壞。C17H33COONa+HCl C17H33COOH+NaCl同樣,如果乳狀液中加入氯化鎂,則可生成油酸鎂,乳化劑由一價皂
5、變成二價皂。 當加入適量氯化鎂時, 生成的反型乳化劑油酸鎂與剩余的油酸鈉對抗,使乳狀液破壞。 若加入過量氯化鎂, 則形成的油酸鎂乳化作用占優勢, 使水包油型的乳狀液轉化為油包水型的乳狀液。2 C17H33COONa+MgC> (C17H33COO)Mg+2NaCl3. 加熱法:升高溫度可使乳狀劑在界面上的吸附量降低;溶劑化層減薄;降低了 介質粘度;增強了布朗運動。因此,減少了乳狀液的穩定性,有助于乳狀液的破壞。4電法:在高壓電場的作用下,使液滴變形,彼此連接合作,分散度下降,造成 乳狀液的破壞。三 . 儀器和藥品1儀器電熱恒溫水浴鍋、電導率儀、60mLM塞錐形瓶2個,大試管5次,25mL
6、i 筒4個,100m曲杯2個,膠頭滴管2支,等。2 .藥品苯(化學純),油酸鈉(化學純),3mol/L HCl溶液,1%油酸鈉水溶液,5% 油酸鈉水溶液,1 %油酸鎂苯溶液,0.25mol/LMgCl 2水溶液,飽和NaCl水溶液, 蘇丹田溶液。4 .實驗步驟1 .乳狀液的制備在25mlM塞錐形瓶中加入15mL1%油酸鈉水溶液,然后分別加入15mW,(每次 約加1m。每次加苯后劇烈搖動,直到看不到分層的苯相。這樣制得I型乳 狀液。在另一個100mLft塞錐形瓶中加入15mL2%油酸鎂苯溶液,然后分別加入15mL(每次約加1m。每次加水后劇烈搖動,直到看不到分層的水相。這樣制得II型 乳狀液。2
7、 .乳狀液類型鑒別(1)稀釋法:分別用小滴管將一滴I型和n型乳狀液滴入盛入自來水的燒杯中,觀察現象。(2)染色法:取兩只干凈試管,分別加入12mLi型和II型乳狀液,向每 支試管 中加入一滴蘇丹田溶液,觀察現象。(3)導電法:取兩個干燥小燒杯,分別加入少許I型和II型乳狀液,按圖5-1 連接好線路,依次鑒別乳狀液的類型。圖5-1導電法線路圖1 .直流電源;2.可變電阻;3.毫安表;4.電極;5.乳狀液3 .乳狀液的破壞和轉相(1)取I型和H型乳狀液12mL分別放入兩支試管中,逐滴加入3mol/L HCL 溶液,觀察現象。(2)取I型和II型乳狀液12mL分別放入兩支試管中,在水浴中加熱,觀察
8、現象。(3)取23mLi型乳狀液于試管中,逐滴加入 0.25mol/L MgCl 2溶液,每 加一滴劇烈搖動,注意觀察乳狀液的破壞和轉相(是否轉相用稀釋法鑒別,下同)。(4)取23mL I型乳狀液于試管中,逐滴加入飽和 NaCl溶液,每加一滴 劇烈搖動,觀察乳狀液有無破壞和轉相。(5)取23mL II型乳狀液于試管中,逐滴加入5%油酸鈉溶液,每加一滴 劇烈搖 動,注意觀察乳狀液有無破壞和轉相。5 .結果處理表一:乳狀液類型鑒別、類型方法I (水包油)現象原因n(水包油) 現象原因稀釋法液滴在水面立 即散開水包油型乳狀液外層是 水層,所以溶于水液滴不立即 散開油包水型乳狀液 外層是油不溶于 水染
9、色法溶液中出現一 個一個的紅色 小液滴蘇丹出具有親油性, 將油滴染為紅色乳狀液呈均 勻紅色蘇丹山將乳狀液 外層染紅電導法指針明顯偏轉水為分散介質導電能力 大指針不偏轉油為分散介質 導電能力小破壞與 轉相C(HCl)0.25 mol/L乳狀液分層, 上層澄清,下 層為白色乳狀 液由于油酸鈉與鹽酸發生 反應生成油酸,失去了乳 化能力,使乳狀液破壞。分層現象明 顯由于油酸鎂與鹽 酸發生反應,失 去了乳化能力, 使乳狀液遭到破 壞。加熱法剩余溶液澄清 透明升高溫度可使乳狀劑在界面上的吸附量降低;溶 劑化層減薄;降低了介質粘度;增強了布朗運 動。因此,減少了乳狀液 的穩定性,有助于乳狀液 的破壞。加熱后
10、溶液 分層,上層白 色乳狀,下層 澄清升高溫度可使乳 狀劑在界面上的 吸附量降低;溶 劑化層減薄;降 低了介質粘度; 增強了布朗運 動。因此,減少 了乳狀液的穩定 性,有助于乳狀 液的破壞。C(MgCl)0.25mol/L乳狀液轉相, 加入蘇丹出后 呈均勻紅色加入適量氯化鎂時,生成 的反型乳化劑油酸鎂與 剩余的油酸鈉對抗,使乳狀液破壞,加入過量氯化 鎂,則形成的油酸鎂乳化 作用占優勢,使水包油型 的乳狀液轉化為油包水 型的乳狀液。飽 和NaCl出現分層現 象,加入蘇丹 III均勻紅色W(油酸,t一 一 -2鈉)5.0*10加入適量后 乳狀液變稀, 繼續滴加后, 加入蘇丹出 出現紅色液 滴油酸鈉親水性 強,它也能在液 面上吸附,形成 較厚的水化膜, 與油酸鎂相對 抗,互相降低它 們的的乳化作 用,使乳狀液穩 定性降低而被破 壞。若油酸鈉加 入過多,則其乳 化作用占優勢, 油包水型乳化液 可能轉化為水 包油型乳化液。6 .思考題1 .鑒別乳狀液的諸方法有何共同點?答:都是通過兩種乳狀液中水與油的分布情況進行鑒別,油在外相或水在外 相,然后進行鑒別外向來確定是油包水還是水包油。2 .有人說水量大于油量可形成水包油乳狀液,反之為油包水,對嗎?試用 實驗結果加以說明。答:錯誤,在乳狀液的形成過程中與量沒有嚴格的關系,例如當油酸鈣滴加 到大量的水中時并沒有
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