1、淺談煤質(zhì)檢驗(yàn)中的誤差分析及解決措施張小芳大唐國(guó)際錫林浩特礦業(yè)公司生產(chǎn)技術(shù)部【內(nèi)容摘要】淺談煤質(zhì)檢驗(yàn)過(guò)程中在煤樣采取、制備、分析化驗(yàn)過(guò)程中誤差產(chǎn)生的主要原因及減小誤差的措施【關(guān)鍵字】煤質(zhì);檢驗(yàn):誤差;措施在煤質(zhì)檢驗(yàn)工作中, 采制樣和實(shí)驗(yàn)室檢驗(yàn)工作是兩項(xiàng)十分重要的內(nèi)容。根據(jù)煤種的不同, 需要檢驗(yàn)人員采取不同的采樣方法和檢驗(yàn)手段才能得到準(zhǔn)確無(wú)誤的檢驗(yàn)數(shù)據(jù)。煤質(zhì)檢驗(yàn)結(jié)果是評(píng)定煤炭質(zhì)量及其工業(yè)利用價(jià)值,真實(shí)反映煤的組成和特性,充分合理地利用各種煤炭資源,使其發(fā)揮最大的經(jīng)濟(jì)效益和社會(huì)效益的重要依據(jù)。在煤樣采、制、化的整個(gè)過(guò)程中,由于煤的不均勻性,可能會(huì)造成各個(gè)工作環(huán)節(jié)或多或少地產(chǎn)生各種偏差。誤差包括隨機(jī)誤

2、差與系統(tǒng)誤差,誤差的產(chǎn)生是不可避免的,這就要求我們?cè)诠ぷ鬟^(guò)程中,提高采、制、化工作質(zhì)量,采取相應(yīng)措施來(lái)減小誤差。一、煤樣的采取采樣是整個(gè)工作過(guò)程的第一步,也是產(chǎn)生誤差最大的一個(gè)環(huán)節(jié),采樣引起的誤差占整個(gè)誤差的80%,在檢查煤炭質(zhì)量過(guò)程中,采樣是關(guān)鍵的一環(huán)。1、采樣的最大誤差(1在采樣過(guò)程中,在不具代表性的部位采樣,沒(méi)有遵循均勻布點(diǎn),使每部分煤都有機(jī)會(huì)被采出的原則。如在礦場(chǎng)煤堆采樣,只在煤堆底部采樣。(2采樣單元不符合要求。如精煤應(yīng)按品種、分用戶以1000t(±100t為一采樣單元。(3子樣數(shù)目和質(zhì)量不符合要求。如在煤流、火車(chē)、汽車(chē)、船舶、煤堆未按照規(guī)定采取相應(yīng)子樣,并根據(jù)煤粒度確定每

3、個(gè)子樣的質(zhì)量。2、煤樣采取誤差解決措施化驗(yàn)室技術(shù)檢查的一些統(tǒng)計(jì)資料指出,采樣、制樣和化驗(yàn)三者對(duì)試樣的代表性都有影響,但采樣比制樣、化驗(yàn)的影響要大得多,且不容易控制。主要是由于煤炭是粒度和組分都極不均一的混合物,而且一批煤的數(shù)量往往又比較大。為了保證從中抽取的少量煤樣盡可能地接近全部煤的平均質(zhì)量,試樣具有代表性,減小采樣偏差,必須嚴(yán)格按照GB482 煤層煤樣采取方法、GB481 生產(chǎn)煤樣采取方法、GB475 商品煤樣采取方法認(rèn)真布點(diǎn), 運(yùn)用數(shù)理統(tǒng)計(jì)原理確定所采子樣個(gè)數(shù)、子樣質(zhì)量,確保總樣具有代表性,同時(shí)所采煤樣的礦別、種類(lèi)、日期、編號(hào)必須標(biāo)識(shí)清楚。有條件的應(yīng)盡可能上新設(shè)備,使用機(jī)械化和自動(dòng)化采樣

4、。并至少半年核對(duì)一次采樣精密度。二、煤樣制備由于采樣量與化驗(yàn)所要求煤樣數(shù)量有較大差異,通過(guò)煤樣制備程序,制成符合化驗(yàn)要求的煤樣,縮制后的少量煤樣應(yīng)在物、化性質(zhì)和工藝特性上基本接近所采煤樣,并能代表原始煤樣的性質(zhì)。1、煤樣制備產(chǎn)生誤差的原因(1破碎:在破碎中采用手工破碎或多次破碎都可能因粒度未達(dá)要求引起誤差, 使用不符合標(biāo)準(zhǔn)的篩子篩分引起誤差。(2混合:人工混合時(shí),可能因摻合不均勻引起誤差。(3縮分:縮分中可能因保留和棄去部分太多太少引起誤差。(4干燥:煤樣干燥時(shí)因溫度過(guò)高引起誤差。(5煤樣制備中因樣品標(biāo)簽錯(cuò)號(hào)丟失、相互混雜污染引起較大誤差。2、煤樣制備誤差解決措施(1收到煤樣后,應(yīng)按來(lái)樣標(biāo)簽逐

5、項(xiàng)核對(duì),并應(yīng)將煤種、品種、粒度、采樣地點(diǎn)、包裝情況、煤樣質(zhì)量、收樣和制備時(shí)間等項(xiàng)詳細(xì)登記在冊(cè),并進(jìn)行編號(hào)。認(rèn)真編寫(xiě)煤樣標(biāo)簽,寫(xiě)明化驗(yàn)編號(hào)、來(lái)樣編號(hào)、收樣日期、制樣日期、要求分析項(xiàng)目,必要時(shí)要標(biāo)明樣品粒度和質(zhì)量。(2在制樣前,應(yīng)先根據(jù)GB474 和相關(guān)測(cè)試方法標(biāo)準(zhǔn)檢查制樣設(shè)備和各種樣篩確認(rèn)其規(guī)格和性能符合要求。(3制樣操作應(yīng)嚴(yán)格按照制樣標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行,盡量做到一次破碎到所需粒度,避免多次破碎。(4縮分時(shí)盡量采用二分器縮分,如果采用堆錐四分法、棋盤(pán)縮分法縮分,一定把樣品充分混勻,且縮分樣品的粒度和縮分后保留樣品的質(zhì)量符合GB474 規(guī)定。(5收到樣品后應(yīng)盡快加工制備(低變質(zhì)煤在放置時(shí)易發(fā)生氧化變質(zhì),須預(yù)

6、干燥時(shí),干燥溫度不能超過(guò)50,以免引起煤樣發(fā)生變質(zhì)。(6在樣品加工的全過(guò)程中,樣品對(duì)其對(duì)應(yīng)的標(biāo)簽要始終相隨, 不錯(cuò)位、不錯(cuò)號(hào)、不發(fā)生標(biāo)簽丟失。加工不同樣品時(shí),先清洗制樣工具設(shè)備,防止樣品相互污染、混雜。制樣人員在制備煤樣的過(guò)程中,應(yīng)穿專(zhuān)用鞋,以免污染煤樣。(7對(duì)工藝特性測(cè)試項(xiàng)目用樣的加工,嚴(yán)格規(guī)定的樣品制備方法制樣,使樣品粒度組成和質(zhì)量符合標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定。(8每季檢查一次分析煤樣的制樣精密度。三、分析化驗(yàn)煤質(zhì)分析是整個(gè)采、制、化系統(tǒng)工作的最后一道環(huán)節(jié),分析結(jié)果的正確與否,是以對(duì)同一試樣進(jìn)行兩次重復(fù)測(cè)定,兩次重復(fù)測(cè)定結(jié)果的差值(重復(fù)性限與再現(xiàn)性臨界差不得超過(guò)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的數(shù)值進(jìn)行判定。1、分析化驗(yàn)結(jié)果

7、誤差產(chǎn)生原因:(1方法選擇:煤的所有測(cè)試項(xiàng)目均采用現(xiàn)行有關(guān)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn),有時(shí)也采用其它替代方法進(jìn)行測(cè)定。各種方法的適用范圍不同,如快速灰化法適于例行分析,緩慢灰化法適于仲裁分析,同一試樣測(cè)定方法不同會(huì)導(dǎo)致結(jié)果的偏差。(2儀器設(shè)備試劑:主要是由于儀器設(shè)備本身不夠精密、試劑不合格造成誤差。如容量瓶等未經(jīng)校正,分析天平放置不水平,高溫爐恒溫區(qū)不穩(wěn)定,標(biāo)準(zhǔn)溶液未標(biāo)定等。(3分析化驗(yàn):分析人員責(zé)任心不強(qiáng),質(zhì)量意識(shí)淡薄;業(yè)務(wù)操作技能不熟,分析知識(shí)不全面,未按標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行操作等均會(huì)造成誤差。2、化驗(yàn)結(jié)果誤差解決措施(1選擇新的方法采用新方法測(cè)定要經(jīng)過(guò)對(duì)比驗(yàn)證實(shí)驗(yàn),證實(shí)其精密度和準(zhǔn)確度滿足參數(shù)要求;在能確保測(cè)試質(zhì)量的

8、前提下,也可使用原理先進(jìn)、測(cè)值準(zhǔn)確、速度快、效率高的新儀器。(2儀器設(shè)備和試劑樣品測(cè)試前應(yīng)對(duì)儀器性能參數(shù)進(jìn)行檢查,使儀器設(shè)備處于最佳有效工作狀態(tài)。對(duì)實(shí)驗(yàn)條件的控制應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法規(guī)定。用于成分分析的通用分析儀器應(yīng)保證其靈敏度、精密度和準(zhǔn)確度滿足測(cè)試方法的要求,定期進(jìn)行計(jì)量檢定、校驗(yàn)和自校,使其性能指標(biāo)穩(wěn)定、可靠。對(duì)高溫加熱設(shè)備,定期校驗(yàn)熱電偶和毫伏溫度表,檢查測(cè)定恒溫區(qū)。不定期檢查實(shí)驗(yàn)用水、試劑及標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制、標(biāo)定與比對(duì)。加強(qiáng)儀器設(shè)備管理,做好儀器檢定、維護(hù)工作。給每個(gè)儀器設(shè)備單獨(dú)建立檔案,記錄儀器設(shè)備進(jìn)貨和投入使用日期;出現(xiàn)故障后,及時(shí)查找原因和主要責(zé)任及維修方法,并記錄。定期對(duì)儀器儀表

9、進(jìn)行維護(hù)和保養(yǎng),并定期用標(biāo)準(zhǔn)煤樣進(jìn)行校驗(yàn),以避免儀器設(shè)備帶來(lái)的系統(tǒng)誤差。還應(yīng)進(jìn)行不定期抽查,以確保功能正常、性能完好、精密度與準(zhǔn)確度滿足檢測(cè)工作的要求。建立健全操作規(guī)程和考核制度,在每日化驗(yàn)開(kāi)始之前,對(duì)所使用的儀器儀表、電熱設(shè)備和動(dòng)力機(jī)械進(jìn)行詳細(xì)檢查,若不符合要求,必須停機(jī)查明原因,只有全部符合測(cè)試實(shí)驗(yàn)條件后方能進(jìn)行分析工作。化驗(yàn)室除對(duì)所有儀器、設(shè)備按規(guī)定周期進(jìn)行計(jì)量檢定外,還應(yīng)進(jìn)行不定期抽查,以確保功能正常、性能完好、精密度與準(zhǔn)確度滿足檢測(cè)工作的要求。(3分析化驗(yàn)加強(qiáng)化驗(yàn)員的培訓(xùn)和素質(zhì)培養(yǎng)。在崗的采、制、化人員都必須取得上崗合格證書(shū),并具有一定的專(zhuān)業(yè)知識(shí)、基礎(chǔ)理論和熟練的操作技巧;對(duì)測(cè)試方法

10、原理、步驟和應(yīng)注意的事項(xiàng)有正確的理解;懂得所用儀器設(shè)備的原理,會(huì)使用、調(diào)試、校正、維護(hù)保養(yǎng);對(duì)分析所用試劑、溶液會(huì)配制、標(biāo)定;對(duì)工作過(guò)程中出現(xiàn)的問(wèn)題和現(xiàn)象能及時(shí)判斷與處理。對(duì)化驗(yàn)員應(yīng)嚴(yán)格要求與考核,使化驗(yàn)員們時(shí)刻保持高度的責(zé)任心,養(yǎng)成良好、科學(xué)的工作作風(fēng),細(xì)心操作,避免因疏忽大意、錯(cuò)誤操作、看錯(cuò)、記錯(cuò)造成的過(guò)失誤差。加強(qiáng)化驗(yàn)員的工作質(zhì)量控制。不定期檢查儀器設(shè)備使用前的調(diào)試、校準(zhǔn)登記情況。檢查是否嚴(yán)格按測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行操作。檢查有無(wú)樣品處理、測(cè)試、測(cè)值記錄及異常現(xiàn)象的判斷與處理記錄。經(jīng)常進(jìn)行樣品空白測(cè)值的比較,每當(dāng)發(fā)現(xiàn)有較大波動(dòng)時(shí),應(yīng)分析原因,并及時(shí)研究解決。檢查測(cè)試原始記錄,記錄的格式是否規(guī)范,內(nèi)

11、容是否齊全,數(shù)據(jù)是否真實(shí)、準(zhǔn)確,不帶主觀判斷的成分,要保證原始性,不得隨意更改。檢查結(jié)果計(jì)算,并核查、評(píng)估和校對(duì)等。加強(qiáng)化驗(yàn)結(jié)果質(zhì)量控制。在日常分析過(guò)程中,對(duì)測(cè)試結(jié)果有疑問(wèn)的煤樣,要求必須重新稱(chēng)量,重新試驗(yàn),直到確認(rèn)。對(duì)于一些無(wú)法控制的隨機(jī)誤差,比如:煤樣質(zhì)量的不均勻、溫度、壓力的變化等造成的,要求化驗(yàn)員對(duì)一個(gè)測(cè)試數(shù)據(jù)進(jìn)行仔細(xì)、重復(fù)地多次測(cè)量,以使隨機(jī)誤差在平均值中互相抵消;對(duì)收到的煤樣嚴(yán)格登記、編號(hào)和入庫(kù)保存,樣品存放環(huán)境應(yīng)絕對(duì)保證不影響樣品性能的改變,一般煤樣保存3 個(gè)月, 實(shí)現(xiàn)整齊有序分日期進(jìn)行規(guī)范擺放,以便于查找。每天的煤質(zhì)報(bào)告,化驗(yàn)員及時(shí)匯報(bào)部門(mén),同時(shí)每天的煤質(zhì)分析結(jié)果執(zhí)行化驗(yàn)員、技術(shù)員、部門(mén)主任三級(jí)審核。即化驗(yàn)員首先進(jìn)行數(shù)據(jù)校核,技術(shù)員進(jìn)行審核,部門(mén)主任進(jìn)行審核后批準(zhǔn)上報(bào),確保數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性,作到質(zhì)級(jí)相符、質(zhì)價(jià)相符。建立質(zhì)量信息庫(kù),實(shí)現(xiàn)質(zhì)量控制、管理控制計(jì)算機(jī)化。為了確?；?yàn)數(shù)據(jù)準(zhǔn)確可靠,嚴(yán)格執(zhí)行持證上崗制度,每天召開(kāi)化驗(yàn)室工作例會(huì),分析煤質(zhì)化驗(yàn)的全過(guò)程,并結(jié)合用戶對(duì)煤質(zhì)信息的反饋,及時(shí)