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文檔簡介

1、高效液相色譜維護心得單向閥故障摘要：近年來，高效液相色譜儀在農產品質量安全檢驗檢測領域應用廣泛，尤其是為農產品農藥殘留檢測分析提供了很大的便利。但很多高端先進的高效液相色譜儀用久了，也難免出現這樣那樣的問題和故障。作為使用者掌握儀器日常維護技能必不可少，針對問題和故障，通過分析查找原因，進一步解決問題，不僅能減少高額的維修成本，還能提高技術能力，一舉多得。接下來，就高效液相色譜儀單向閥故障和大家共同分享。一、故障描述儀器：Waters 2996二極管陣列檢測器；泵：Waters 515二元高壓梯度泵；工作站版本：EMPOWER TWO；流動相：乙腈、水。儀器已連續開機運行大約一個月后發現，頭一

2、天晚上12：00進的標樣與之前的標樣相比，多菌靈出峰時間推遲了4min，吡蟲啉出峰時間推遲了8min，樣品中帶有的雜質特征峰原來在14min出峰，現在到了20min。但所有的標樣組分均能出峰并有效分離，且響應值和正常情況下的響應值吻合。也就是說，所有物質的出峰時間整體往后推遲。二、問題分析檢測中我們所使用的流動相是乙腈和水，梯度洗脫。出現這種情況一般合理的解釋就是在梯度洗脫的過程中，有機溶劑不足而造成出峰推后。從我們的操作過程來看，此批樣品在同等條件下已經連續進樣150個，儀器條件沒有調整和改變，流動相在出問題之前的3小時進行的更換，更換后標樣出峰正常。由此可以排除流動相配制過程中因配制錯誤而

3、導致出峰不正常的可能性。根據經驗，我們初步認為，造成問題的最大可能在于儀器本身。也就是泵上的單向閥可能出現了故障。三、排查原因接下來，我們要做的就是確證是否是單向閥發生了故障。由于是有機相部分發生了問題，因此我們開始檢查連接有機試劑泵上的單向閥，具體步驟如下：:1、先將泵流路的出口端的管路卸下。設置5mL/min流量，在出口端用量筒接住流出液觀察其流液情況。發現出液停頓幾秒，流出幾秒，不順暢，1分鐘內只有兩毫升左右的液體流出。據此可以判斷，泵頭兩邊柱塞桿里的單向閥有一邊出了問題。2、將右邊的單向閥至混合前的出口管路也松開，啟動泵，松開的管路處有液體流出。由此證明，右邊的單向閥正常。3、為了進一

4、步驗證，將左邊單向閥上部至混合前的出口擰開。設定5mL/min的流量，啟動泵，發現液體不走管路中出來，而是從連接右邊單向閥管路的底座流出。基本確定此單向閥故障。四、解決辦法1、更換出問題的單向閥。此時要注意單向閥的方向。不能放置反。2、更換好后，重新設定5mL/min的流量，啟動泵，在泵頭出口處用量筒接住流出液以檢測流量。流量恢復正常。3、將流動相設置為檢測時的初始比例，以平衡色譜柱。4、色譜柱平衡好后，進兩針標樣進行檢測。標樣出峰恢復正常。五、小結單向閥是高效液相色譜儀泵系統中的一個重要組件，也是確保流路暢通的關鍵部件，在日常使用過程中要做好相關的維護工作。一是要選擇高純度的色譜級試劑作為流動相；二是流動相用前要過膜

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