1、目 錄第一編（化驗中心工作規范）一、注意事項-二、儀器設備-三、劇毒、易燃、易爆物品的管理-四、標準溶液的配制、標定、保管和使用-五、化驗中心安全管理-六、安全操作常識-七、實驗中心衛生管理-八、化學毒物及相關的急救措施-九、實驗中心廢液（渣）的處理-十、水樣、污泥的采集原則及保存技術-第二編（污水分析）pH值的測定（-濁度（分光光度法）-40色度（稀釋倍數法）-44懸浮固體SS（重量法）-18懸浮固體SS(微孔濾膜過濾法)- 21氨氮NH3-N（容量法）-25氨氮NH3-N（納氏試劑比色法）-30總氮T-N（蒸餾滴定法）-35總磷T-P（鉬酸胺分光光度法）-48氯化物的測定（硝酸銀滴定法）-

2、54陰離子洗滌劑的測定（電位滴定法）-60化學需氧量CODCr（容量法）-67五日生化需氧量BOD5（稀釋接種法）-71溶解氧DO(碘量法)- 77余氯(碘量法)- 8游離氯和總氯（滴定法）-85游離氯和總氯（分光光度法）-92硫酸鹽（重量法）-99第三編（污泥分析）30分鐘沉降比SV30(體積法)- 105污泥濃度MLSS（重量法）-07可揮發性污泥濃度MLVSS（重量法）-10污泥指數SVI-113總堿度及pH值的測定-116污泥含水率的測定-119揮發性脂肪酸的測定-121第四編（微生物分析）鏡檢-125總大腸菌群數（多管發酵法）-128細菌總數（平板菌落計數法）-140糞大腸菌群數（多

3、管發酵法）-146第五編（質量控制及數據分析）一、內部分析質量控制-二、原始數據的記錄-三、原始數據的處理-第一編化驗中心工作規范（橋西污水處理廠化驗中心工作規范）一、注意事項1.1、每一個化學分析工作者都該有嚴肅認真的工作態度，精密細致的操作習慣。1.2、注意保持實驗室的衛生。分析儀器應放置整齊，操作臺上應經常保持干燥、清潔，工作告一段落時應及時進行整理；廢棄物應放在專門的廢物箱中，廢棄溶液應專門回收，不可隨處亂扔或倒入下水道。1.3、實驗室內嚴禁吸煙、吃東西。不能用實驗器皿盛裝食物；工作前后要清潔雙手，以免工作中玷污實驗儀器、試劑、樣品，造成分析誤差，也防止有毒物質擴散。 1.4、工作人員

4、必須遵守規章制度和安全規程，認真執行操作規程。進入實驗室要穿工作服，使用規定的防護用具；有毒實驗要在通風櫥中進行操作，防止意外事故發生。 1.5、實驗室內藥品、試劑應標簽清楚，存放整齊，有毒危險試劑應按規定使用、保管。 1.6、儀器設備有專人保管，經常檢查保證其正常運轉；各種玻璃儀器應分類保管，使用后及時清洗干凈，擺放整齊。 1.7、分析結果應有專門的記錄，責任到人，要求真實、及時、齊全、清楚、整潔、規格化；分析記錄及結果要有一定的保留期，以備查考。二、儀器設備2.1、應列出儀器設備一覽表，其中內容包括：技術指標、制造廠名、購置日期、保管人。2.2、有儀器設備檢定周期表，其內容包括：儀器設備名

5、稱、編號、檢定周期、檢定單位、最近檢定日期、送檢負責人。2.3、儀器設備說明書（包括原文的）應妥善保存、隨時可取，外文說明書中的使用方法及校準部分應有中文譯文，對于內容太多、無法翻譯的應現場考核操作人員。2.4、應建立計量檢測儀器設備檔案，內容包括：使用記錄、故障及維修情況記錄。2.5、檢測方法應根據有關標準、規程及規范制訂詳細的檢測實施細則。2.6、原始記錄應清潔整齊，有一定的格式，記錄中應包括被測件名稱、檢測地點、環境條件、所用的計時檢測儀器設備名稱、編號、檢測人員的簽字。2.7、儀器設備的使用：監測人員應嚴格按操作規程使用儀器，不得違反規程，禁止無人運轉，保持儀器整潔、良好、安全。2.8

6、、玻璃量具的管理:a、滴定管、移液管、容量瓶等玻璃器具，有專人進行計量校準。b、玻璃量具應根據所測項目要求洗滌干凈，干燥后方能使用。c、凡是瓶口或塞子磨損、丟失、不配套的量具，嚴禁使用，一律作報廢處理。d、嚴格遵照各種玻璃量具的操作規定。三、劇毒、易燃、易爆物品的管理3.1、實驗室使用的化學試劑應有專人負責保管，嚴格分類安全存放，定期檢查使用和保管情況。3.2、易燃、易爆物品儲存庫房需具備通風、防爆、放火恒壓等安全設施并保持整潔。領用在實驗室內的少量易燃易爆物品應存放在陰涼通風處，嚴加控制和管理。3.3、取用化學試劑的器皿（如藥匙、量杯等）必須分開，每種試劑用一種器皿，不得混用。3.4、使用易

7、燃有機溶劑和揮發性強的試劑，應在通風櫥內或通風良好處進行，不允許用明火直接加熱此類試劑。四、標準溶液的配制、標定、保管和使用4.1、為保證監測數據可靠，必須嚴格執行標準溶液配制、標定、使用和保管制度。4.2、配制標準溶液可用分析純或優級純試劑，但不經標定直接稱重計算濃度者，必須采用基準物質。標定標準溶液必須用基準物質或已知的對應標準溶液進行對比標定。4.3、標準溶液有專人定期標定，所用的容器、儀器均應經過嚴格校正。在標定標準溶液沒測定其他樣品時，滴定管中溶液均應從零刻度開始，以減少誤差。4.4、標準溶液一次配制后，不宜使用過久。定期標定，在存放期間，如發現變色、沉淀應棄去重配或根據具體情況處理

8、后，再標定使用。4.5、配制標準溶液應在常溫中進行。但標定溫度與使用溫度相差過多時（相差>10%）應重新標定。4.6、標準溶液應傾出后使用，不準直接用吸管插入瓶內。4.7、標準溶液的配制、標定必須詳細記錄，并經他人校核。標定相差偏差不得超過0.1%。4.8、配制好的標準溶液應使用能密塞的硬質玻璃或塑料瓶貯存，不能長期保存在容量瓶內。4.9、標準溶液的瓶簽應注明配制日期，標定濃度（濃度均以國家計量單位表示），核對配制及標定人等；對見光易分解的標準溶液應貯存于棕色瓶或避光保存。4.10、標準溶液配制后，應與國家一級、二級標準溶液比對，以保證其溯源性。五、化驗中心安全管理5.1、實驗室內裝備的

9、安全設施應有專人維護，定期檢查，保證其完好無損。5.2、實驗室內各種儀器、器皿應有規定位置，不得隨意堆放，以免錯拿錯用，造成安全事故。5.3、使用易燃、易爆、劇毒和腐蝕性試劑時，必須按有關規定操作。5.4、易燃、易爆、劇毒物品的保管、領取、使用和處理要嚴格按有關規定進行。配備消防安全器材，定期檢查其有效性。5.5、含有多量劇毒廢液，應先經轉化處理，再行排放。5.6、使用電、氣、水、火時，應按有關使用規則進行操作，保證安全。5.7、實驗室發生意外事故時，應迅速切斷電源、水源，立即采取有關措施，及時處理，并上報。5.8、下班時要有專人負責檢查門、窗、水、電、氣是否關閉，不可疏忽。5.9、非實驗室人

10、員不得擅自進入實驗室。六、安全操作常識6.1、實驗室內禁止飲食、吸煙，一切化學藥品禁止入口。禁止使用分析工作中的器皿盛裝食物，也不可用茶杯、飯盒等餐具盛裝藥品。6.2、使用電器設備時，切不可用濕潤的手去開啟電閘和電器開關。烘箱、電爐等電器設備工作時不能離人，工作人員離開崗位時要認真檢查水、電、氣、門、窗是否關閉，危險品是否存放妥當。6.3、所有的藥品、試樣、溶液都應貼有標簽，標簽上注明藥品名稱、濃度、有效日期、配制人，絕對不允許在容器內裝入與標簽不相符的物品。6.4、稀釋濃硫酸時，必須在硬質耐熱的燒杯或錐形瓶中進行，只能將濃硫酸慢慢注入水中，邊倒邊攪拌，溫度過高時，應等冷卻或降溫后再繼續進行，

11、嚴禁將水倒入硫酸中。6.5、開啟易揮發液體試劑之前，先將試劑瓶放在自來水流中冷卻幾分鐘。開啟時瓶口不要對人，最好在通風櫥中進行。6.6、易燃溶劑加熱時，必須在水浴中進行，避免明火。6.7、裝過強腐蝕性、可燃性、有毒或易爆物品的器皿，應有操作者親手洗凈。6.8、移動、開啟大瓶液體藥品時，不能將瓶直接放在水泥地板上，最好用橡膠皮或草墊墊好，若為石膏包封，可用水泡軟后打開，嚴禁錘砸、敲打，以防破裂。6.9、取下正在沸騰的溶液時，應用瓶夾先輕輕搖動以后取下，以免濺出傷人。6.10、將玻璃棒、玻璃管、溫度計等插入或拔出膠塞、膠管時均應墊有棉布，且不可強行插入或拔出以免折斷刺傷人。6.11、配制藥品或實驗

12、中能放出HCN、NO2、H2S、SO2、NH3及其它有毒和腐蝕性氣體時應在通風櫥中進行。七、實驗中心衛生管理7.1、實驗室是進行監測分析的場所，必須保持清潔、整齊、安靜。禁止將與監測分析無關物品帶入實驗室。7.2、實驗室內嚴禁吸煙、進食。7.3、工作人員進入實驗室，按規定更換工作服、鞋。7.4、實驗室應建立衛生值日制度，每天有人打掃衛生，每周大清掃一次。7.5、下班后必須切斷電源、水源、氣源，關好門窗，保證實驗室的安全。7.6、實驗室儀器設備及常用工具要妥善保管，說明書和原始記錄表格等要有專柜保存。7.7、實驗室儀器設備，未經許可，一律不得外攜。八、化學毒物及相關的急救措施8.1、硫化氫（H2

13、S）：無色氣體，具有臭雞蛋味，對空氣的比重為1.19。硫化氫可以使中樞神經系統中毒引起延髓中樞麻痹，與呼吸酶中的鐵質結合使酶活動性減弱。硫化氫濃度低時，中毒者感到頭暈、惡心、嘔吐等，大量吸入時可使意識突然喪失，昏迷，窒息而死亡。急救措施：立即離開現場；進行人工呼吸；注射可拉明、山梗菜等強心劑；立即靜脈注射50%葡萄糖40-60毫升及維生素C 500毫克。8.2、氮氧化物：主要為一氧化氮（NO）和二氧化氮（NO2），比空氣重。對深部呼吸道有刺激作用，能引起肺炎、支氣管炎和肺水腫等，吸入高濃度的氮氧化物可迅速出現窒息，痙攣死亡。急救措施：立即離開現場，吸氧；靜脈注射50%葡萄糖20-60毫升；禁用

14、嗎啡。8.3、二氧化硫（SO2）：二氧化硫為無色刺激性氣體，對空氣的比重是2.264，易溶于水。對黏膜和呼吸道有強烈的刺激作用，能引起結膜炎、氣管炎等疾病。急救措施：立即離開現場；眼受刺激時，應用2%蘇打水洗眼。8.4、硫酸（H2SO4）、硝酸（HNO3）、鹽酸（HCL）：為化驗分析中最常用的強酸，這類酸的蒸氣可侵害呼吸道及皮膚黏膜，如直接接觸會灼傷皮膚，誤食后果更為嚴重。急救措施：皮膚、眼、鼻、咽喉受傷可用大量溫清水或2%小蘇打溶液沖洗或漱口；如誤服立即洗胃，急送醫院。8.5、氫氧化鈉（NaOH）和氫氧化鉀（KOH）：易溶于水，有強烈的腐蝕性，會腐蝕皮膚。急救措施：皮膚被堿燒傷，迅速用水沖洗

15、，再用稀醋酸或2%硼酸充分洗滌。8.6、氨水（NH3·H2O）：無色液體，易揮發，有強烈的刺激臭味。濃氨水揮發出的氣體會刺激皮膚呼吸道、眼、鼻等，造成傷害。急救措施：皮膚被氨水燒傷，用水或2%醋酸沖洗。九、實驗中心廢液（渣）的處理9.1、鉻：鉻酸洗液失效和變綠后，可濃縮冷卻后加高錳酸鉀粉末氧化，用砂芯漏斗濾去二氧化錳沉淀后再用。含鉻廢洗液可用廢鐵屑還原殘留的六價鉻為三價鉻，再用堿液或石灰中和生成低毒的氫氧化鉻沉淀后集中處理。9.2、有機溶劑（石油醚、氯仿、甲苯等）：有機溶劑通過洗滌，進行蒸餾處理，加以精制純化。9.3、汞：含汞鹽廢液可先調pH至8-10，加入過量硫化鈉，使生成硫化汞，

16、再加入硫酸亞鐵，生成硫化鐵沉淀，靜置沉淀后集中處理。9.4、酚：高濃度含酚水可用乙酸丁酯萃取，重蒸餾回收。低濃度的含酚廢液可加入次氯酸鈉或漂白粉使酚氧化后集中處理。9.5、氰化物：濃度較稀的廢液可加入氫氧化鈉調pH>10，再加入高錳酸鉀（3 %）使氰化物氧化分解，如含量較高，可用堿氯法處理，先以堿調pH>10，加入次氯酸鈉使氰化物氧化分解后集中處理。9.6、砷：含砷廢液中加入氧化鈣，調節并控制pH為8，生成砷酸鈣和亞砷酸鈣，或將廢液調pH值至10以上，加入硫化鈉與砷反應生成難溶低毒硫化物沉淀后集中處理。9.7、鉛鎘等重金屬：用消石灰將廢液調至pH值為8-10，使廢液中的鉛、鎘等重金

17、屬離子生成金屬氫氧化物沉淀后集中處理。十、水樣、污泥的采集原則及保存技術10.1、 水樣的采集污水處理廠采集水樣的基本要求是所取的水樣要具有代表性。人工取樣一般1-2 h取樣一次，24 h水樣混合后作化驗。在取樣時，應注意四定：定時間、定地點、定數量、定方法。這里所說數量，原應根據污水流量的大小比例決定取水樣數量，使混合水樣中各時間的水樣數量與當時流量成比例，但這比較困難，一般還是取一個固定數量的水樣。定方法是取樣的勺應在污水中蕩洗一下。取樣瓶必須每天清洗，每周用洗滌液洗滌。污水處理廠的水樣有24 h的混合樣，亦有根據構筑物運轉需要而采集的瞬時水樣。前者往往由污水池管理工采集，也可用連續自動的

18、取樣器采集。水樣必須放在避光陰涼的地方，防止灰塵與小蟲、小動物的進入，有條件的可放在冰箱內，以保持水樣的原狀。瞬時取樣時應注意該項目的化驗規則。例如人工取溶解氧水樣時，必須先加入抑制微生物生長的藥劑等。一旦取樣完畢，應立即編號送化驗室及時進行分析，對化驗后的數據及時、準確地進行計算與換算。化驗的原始記錄應書寫端正、規范、清晰，裝訂成冊，保存完好，以備查閱；并及時向有關部門公布結果。10.2、 水樣的保存項目容器類別保存方法分析地點可保存時間建議pHP或G現場酸堿度P或G2-5，暗處實驗室24 h水樣充滿容器嗅G實驗室6h最好現場測定電導P或G2-5，冷藏實驗室24h最好現場測定色度P或G2-5

19、，冷藏實驗室24h最好現場測定懸浮物P或G實驗室24h最好單獨定容濁度P或G實驗室24h最好現場測定余氯P或G加NaOH固定實驗室6h最好現場測定二氧化碳P或G實驗室同酸、堿度DOG(DO瓶)加MnSO4 KI,現場固定，冷暗處實驗室數小時最好現場測定CODG2，冷藏，加H2SO4酸化pH<2，-20冷凍實驗室盡快，1周1月TOCG加H2SO4酸化pH2，25，冷藏實驗室24h盡快分析有機氯農藥G25，冷藏實驗室1周BOD5G25冷藏，-20冷凍實驗室 盡快，1月凱氏氮P或G加H2SO4酸化pH2，實驗室24h注意：H2SO4中NH4+的空白，為阻止硝化菌作用，可加殺菌劑HgCl2CHC

20、l3氨氮P或G加H2SO4酸化pH2，25，冷藏常水樣保存技術用常用水樣保存技項目容器類別保存方法分析地點可保存時間建議游離氯P或G加NaOH，pH值為12實驗室24h若有余氯，應加Na2S2O3除去總磷BG實驗室24h二氧化碳P或G實驗室同酸、堿度硝酸鹽氮P或G酸化pH2，2-5，冷藏實驗室24h有些廢水不能保存，應盡快分析油脂G加H2SO4酸化 pH2，2-5冷藏實驗室24h建議定容采樣陰離子表面活性劑G加H2SO4酸化2，2-5，冷藏實驗室48h非離子表面活性劑G加4%甲醛使甲醛含量為1%充滿容器冷藏實驗室1個月總氰P或G加NaOH ，pH值為12實驗室24h若有余氯應加Na2S2O3除

21、去有機磷農藥G25冷藏實驗室24h最好現場用有機溶劑萃取亞硝酸鹽氮P或G25，冷藏實驗室盡快同硝酸鹽氮注：第二編污水分析（污水處理廠化驗中心污水分析部分）pH的測定(玻璃電極法) GB6920-86一、原理：pH值由測量電池的電動勢而得，該電池通常由飽和甘汞電極為參比電極，玻璃電極為指示電極所組成，在25度溶液中每變化1個pH單位，電位差改變為59.16MV。據此在儀器上直接以pH的讀數表示。溫度差異在儀器上有補償裝置。二、試劑2.1、袋裝pH標準物質（經中國計量科學研究院鑒定合格）可參照說明書進行配制。2.2、通常配制三種標準溶液pH4、pH7、pH9。注：標準溶液可保存1-2個月。當發現渾

22、濁、發霉或沉淀時，不能使用。4冰箱保存，且用過的標準溶液不允許再倒回去，可延長使用期限。三、儀器3.1、酸度計3.2玻璃電極與甘汞電極四、步驟4.1、儀器的校準、打開儀器開關（ON）。、把測量選擇開關撥向“pH”檔。、先把電極用蒸餾水清洗，然后把電極插在pH7的緩沖溶液中。調節“溫度”補償器所指示的溫度與溶液的溫度相同，然后再調節“定位”調節器，使儀器所指示pH值與該緩沖溶液在此溫度下的pH值相同。、然后取出插在pH7緩沖溶液中的電極，用蒸餾水清洗，把清洗過的電極插在pH值為4的緩沖溶液，使儀器的“溫度”補償器所指示的溫度與該緩沖溶液的溫度相同。然后，再調節“斜率”調節器，使儀器所顯示的pH值

23、與緩沖溶液在該溶液溫度下的pH值相同。注：經過標定的儀器，“定位”調節器、“斜率”調節器不應再有任何變動。4.2、樣品的測定測定樣品時，先用蒸餾水認真沖洗電極，再用水樣沖洗。然后將電極浸入樣品中，小心搖動或進行攪拌使其均勻，靜置。待讀數穩定時記下pH值。五、注意事項5.1、玻璃電極在使用前先放入蒸餾水中浸泡24h以上。5.2、測定pH值時，為減少空氣和水樣中CO2的溶入或揮發，在測定之前不應提前打開水樣瓶。濁度的測定（GB/T 132001991）一 、原理在適當溫度下，硫酸肼與六次甲基四胺聚合，形成白色高分子聚合物，以此作為濁度標準液，在一定條件下與水樣濁度相比較。二、試劑 除非另有說明，分

24、析時均使用符合國家標準分析純試劑，去離子水或同等純度的水。2.1、無濁度水將蒸餾水通過0.2µm濾膜過濾，收集于用濾過水蕩洗兩次的燒瓶中。2.2、濁度標準儲備液2.2.1 1g/100ml硫酸肼溶液稱取1.000克硫酸肼（N2H4）H2SO4溶于水，定容至100ml 。注：硫酸肼有毒，至癌。2.2.2 10g/100ml六次甲基四胺溶液稱取10.00克六次甲基四胺（CH2）6N4溶于水，定容至100ml。 濁度標準儲備液吸取5ml硫酸肼溶液（2.2.1）與5ml六次甲基四胺溶液（2.2.2）于100ml容量瓶中，混勻。于25±3下靜置反應24小時。冷后用水稀釋至標線，混勻。

25、此溶液濁度為400度。可保存一個月。三、儀器一般實驗室儀器和：3.1 50ml具塞比色管。3.2 分光光度計。四、樣品樣品應收集到具塞玻璃瓶中，取樣后盡快測定。如需保存，可保存在冷暗處不超過24小時。測試前需激烈振搖并恢復到室溫。所有與樣品接觸的玻璃器皿必須清潔，可用鹽酸或表面活性劑清洗。五、分析步驟5.1、標準曲線的繪制吸取濁度標準液()0，0.50，1.25，2.50，5.00，10.00，及12.50ml，置于50ml的比色管中，加水至標線。搖勻后，即得濁度為0，4，10，20，40，80及100度的標準系列。于680nm波長，用30mm比色皿測定吸光度，繪制校準曲線。注： 在680nm

26、波長下測定，天然水中存在淡黃色，淡綠色干擾。5.2、 測定吸取50.0ml搖勻水樣無氣泡，如濁度超過100度可酌情少取，用無濁度水(2.1)稀釋至50.0ml，于50ml比色管中，按繪制校準曲線步驟(5.1)測定吸光度，由校準曲線上查得水樣濁度。六、結果的表述 濁度（度）= A×（B+C）÷C 式中A稀釋后水樣的濁度，度； B稀釋水體積，ml； C原水樣體積，ml； 不同濁度范圍測試結果的精度要求如下：濁度范圍（度） 精度（度） 1-10 1 10-100 5 100-400 10 400-1000 50 大于1000 100七、適用范圍： 本方法最底檢測濁度為3度。色 度

27、(稀釋倍數法)（GB/T 119031989）一、原理 將樣品用光學純水稀釋至用目視比較與光學純水相比剛好看不見顏色時的稀釋倍數作為表達顏色的強度，單位為倍。同時用目視觀察樣品，檢驗顏色性質：顏色的深淺（無色，淺色或深色），色調（紅、橙、黃、綠、藍和紫等），如果可能包括樣品的透明度（透明、渾濁或不透明）。用文字予以描述。結果以稀釋倍數值和文字描述相結合表達。二、試劑 光學純水：將0.2µm濾膜（細菌學研究中所采用的）在100mL蒸餾水或去離子水中浸泡1小時，用它過濾250mL蒸餾水或去離子水，棄去最初的250mL，以后用這種水配制全部標準溶液并作為稀釋水。三、儀器 實驗室常用儀器和：

28、 3.1 具塞比色管，50mL。規格一致，光學透明玻璃底部無陰影。 3.2 pH計，精度±0.1pH 單位。四、采樣和樣品 所用與樣品接觸的玻璃器皿都要用鹽酸或表面活性劑溶液加以清洗，最后用蒸餾水或去離子水洗凈、瀝干。 將樣品采集在容積至少為1L的玻璃瓶內，在采樣后要盡早進行測定。如果必須貯存，則將樣品貯于暗處。在有些情況下還要避免樣品與空氣接觸。同時要避免溫度的變化。五、步驟5.1 試料 將樣品倒入250mL（或更大）量筒中，靜置15分鐘，傾取上層液體作為試料進行測定。5.2 測定 分別取試料（5.1）和光學純水于具塞比色管中，充至標線，將具塞比色管放在白色表面上，具塞比色管與該表

29、面應呈合適的角度，使光線被反射自具塞比色管底部向上通過液柱。垂直向下觀察液柱，比較樣品和光學純水，描述樣品呈現的色度和色調，如果可能，包括透明度。 將試料用光學純水逐級稀釋成不同倍數，分別置于具塞比色管并充至標線。將具塞比色管放在白色表面上，用上述相同的方法與光學純水進行比較。將試料稀釋至剛好與光學純水無法區別為止，記下此時的稀釋倍數值。 稀釋的方法：試料的色度在50倍以上時，用移液管計量吸取試料于容量瓶中，用光學純水稀至標線，每次取大的稀釋比，使稀釋后色度在50倍內。 試料的色度在50倍以下時，在具塞比色管中取試料25mL，用光學純水稀至標線，每次稀釋倍數為2。 試料或試料經稀釋至色度很低時

30、，應自具塞比色管倒至量筒適量試料并計量，然后用光學純水稀至標線，每次稀釋倍數小于2。計下各次稀釋倍數值。 另取試料測定pH值。六、結果的表示 將逐級稀釋的各次倍數相乘，所得之積取整數值，以此表達樣品的色度。同時用文字描述樣品的顏色深淺、色調，如果可能，包括透明度。在報告樣品色度的同時，報告pH值。七、適用范圍： 本方法適用于污染較嚴重的地面水和工業廢水。懸浮固體的測定（砂芯坩堝過濾法）一、 方法原理懸浮在樣品中的非溶解性固體能被濾器截留，從而以重量法測得。二、儀器2.1、玻璃砂芯坩堝 2.2、真空泵 2.3、吸濾瓶 2.4、干燥箱 2.5、分析天平（精確到0.1 mg）三、玻璃砂芯坩堝的洗滌3

31、.1、第一次使用前先用酸溶液浸泡24小時，再用水洗凈除去水滴，在120干燥2h。3.2、玻璃砂芯坩堝使用后。濾板上常附著沉積物，可先用水沖洗。如果沉積物是油脂類物質或其他有機物質，可先用四氯化碳或其他有機溶劑洗滌，然后用熱的鉻酸洗液浸泡過夜，最后用水沖洗潔凈。四、分析步驟4.1、坩堝的稱量洗凈的玻璃砂芯坩堝在105干燥1 h后，于干燥器內冷卻30min以上，取出后立即稱量。再次干燥、冷卻、稱量、直至達到恒重（即兩次稱量相差不超過0.5mg）。 4.2、試樣的量取量取100ml試樣。目測估計懸浮固體的大致含量，可適當增加或減少試樣體積。 4.3、過濾將稱量過的砂芯坩堝置于吸濾瓶上，用蒸餾水稍加濕

32、潤，將試樣上層清液先行過濾，然后過濾下層濁液，并用少量水洗滌容器數次，一并過濾。 4.4、坩堝與懸浮固體總重的稱量過濾后的砂芯坩堝在105干燥1h后，于干燥器內冷卻30min以上，取出后立即稱量。再次干燥、冷卻、稱量、直至達到恒重（即兩次稱量相差不超過0.5mg）。五、分析結果 懸浮固體的濃度（mg/L）為：C=(m2-m1)/V×106式中 m1坩堝的質量，單位g； m2坩堝與懸浮固體的總質量，單位g； V試樣的體積，單位ml。六、檢測范圍：測定懸浮固體的最低檢出濃度為5 mg/L。懸浮固體的測定（全玻璃微孔濾膜過濾法）（GB/T 119011989）一、適用范圍本方法適用于生活污

33、水和污水處理廠污水及深度處理的出水中懸浮物測定。二、定義水質中的懸浮物是指水樣通過孔徑為0.45µm的濾膜，截留在濾膜上并于103-105烘干至恒重的固體物質。三、試劑蒸餾水或同等純度的水。四、儀器4.1 常用實驗室儀器和以下儀器。4.2全玻璃微孔濾膜過濾器。4.3CNCA濾膜，孔徑0.45µm，直徑60mm。4.4吸濾瓶，真空泵。4.5無齒扁嘴鑷子。五、 采樣及樣品儲存5.1采樣 所用聚乙烯瓶或硬質玻璃瓶要用洗滌劑洗凈。再依次用自來水和蒸餾水沖洗干凈。在采樣之前，再用即將采集的水樣清洗三次。然后，采集具有代表性的水樣500-1000ml，蓋嚴瓶注：漂浮或浸沒的不均勻固體物

34、質不屬于懸浮物質，應從水樣中除去。5.2樣品儲存采集的水樣應盡快分析測定。如需放置，應儲存在4冷藏冰箱中，但最長不得超過七天。注：不能加入任何保護劑，以防破壞物質在固液間的分配平衡。六、步驟 6.1濾膜準備 用扁咀無齒鑷子夾取微孔濾膜放于事先恒重的稱量瓶里，移入烘箱中于103-105烘干半小時侯后取出置于干燥器內冷卻至室溫，稱其重量。反復烘干，冷卻，稱量，直至兩次稱量的重量差0.2mg。將恒重的微孔濾膜正確的放在濾膜過濾器的濾膜托盤上，加蓋配套的漏斗，并用夾子固定好。以蒸餾水濕潤濾膜，并不斷吸濾。6.2測定 量取充分混合均勻的試樣100ml抽吸過濾。使水分全部通過濾膜。再以每次10ml蒸餾水連

35、續洗滌三次，繼續吸濾以除去痕量水分。停止吸濾后，仔細取出載有懸浮物的濾膜放在原恒重的稱量瓶里，移入烘箱中于103-105下烘干一小時后移入干燥器中，使冷卻到室溫，稱其重量。反復烘干，冷卻，稱量，直至兩次稱量的重量差0.4mg為止。 注：濾膜上截留過多的懸浮物可能夾帶過多的水分，除延長干燥時間外，還可能造成過濾困難，遇此情況，可酌情少取試樣。濾膜上懸浮物過少，則會增大稱量誤差，影響測定精度，必要時，可增大試樣體積。一般以5100mg懸浮物量做為量取試樣體積的實用范圍。七、結果的表示 懸浮物含量C(mg/l)按下式計算： C= (A-B)×106÷V式中C 水中懸浮物濃度，mg

36、/l； A懸浮物+濾膜+稱量瓶重量，g； B濾膜+稱量瓶重量，g； V試樣體積，ml。氨 氮（容量法）（CJ26.2591）一 、方法原理樣品經磷酸鹽緩沖液調節后進行蒸餾，蒸餾釋放出的氨用硼酸溶液吸收，再以甲基紅亞甲藍混合溶液作指示劑，用標準硫酸溶液滴定。二 、試劑2.1、硫酸標準滴定液濃度：C（1/2H2SO4）=0.1mol/L。配制：每升無氨蒸餾水中加入2.8 ml濃硫酸。標定：在錐形瓶中用50 ml無氨蒸餾水溶解約0.1g精確至0.002g，并且經過180C烘干1h的無水碳酸鈉（Na2CO3），搖勻，加入3-4滴甲基橙指示劑。在25ml滴定管中加入待標定的硫酸溶液，用該溶液滴定錐形瓶中

37、的碳酸鈉溶液，直至溶液由黃色轉至橙紅色為止，記下讀數。同時用50ml蒸餾水做空白。被標定的硫酸濃度為： C=(m×1000)/53×(V1-V0)式中 m無水碳酸鈉的質量，單位g； V1滴定無水碳酸鈉溶液時所消耗的硫酸體積，單位ml； V0滴定空白時所消耗硫酸的體積，單位ml； 531mol無水碳酸鈉（1/2 Na2CO3）的質量，單位g/ mol 。2.2、硫酸標準滴定液濃度：C（1/2H2SO4）=0.02mol/L。配制：取20ml濃度為C（1/2H2SO4）=0.1mol/L的硫酸標準滴定液，移至100ml容量瓶中用無氨蒸餾水稀釋至標線。2.3、混合指示劑配制：稱取

38、0.1g甲基紅及0.05g亞甲藍，溶于100ml乙醇中。2.4、磷酸鹽緩沖溶液配制：稱取7.15g無水磷酸二氫鉀（KH2PO4）及45.08g磷酸氫二鉀（K2HPO4·3H2O），溶于500ml蒸餾水中。2.5、2%（m/V）硼酸溶液配制：稱取20g硼酸（H3B O3），溶于1000ml蒸餾水中。2.6、氫氧化鈉濃度：C（NaOH）=1mol/L配制：稱取40g氫氧化鈉（NaOH）溶于1000ml蒸餾水中。2.7、硫酸濃度：C（1/2H2SO4）=1mol/L配制：每升無氨蒸餾水中加入28 ml濃硫酸。2.8、碳酸鈉（無水）三 、儀器3.1、500ml全玻璃蒸餾器3.2、電爐3.3、

39、酸式滴定管四 、樣品保存樣品采集后應盡快分析，如不能及時分析，每升樣品中應加入1ml濃硫酸，并在4下保存，用酸保存的樣品，測定時用氫氧化鈉將pH值調至7左右。五 、分析步驟5.1、試樣的量取 如果已知試樣中氨氮的大致含量，可按下表選擇試樣體積。 氨氮濃度（mg/L）<1010 2020 5050 100試料體積（ml）25010050255.2、空白實驗取250ml的蒸餾水于500ml的蒸餾瓶中，放入玻璃珠數粒，加10ml磷酸鹽緩沖溶液。在吸收瓶內加入50ml硼酸溶液并滴加2滴混合指示劑。導液管插到吸收液液面下。加熱蒸餾，餾出液約200ml時停止蒸餾。5.3、試樣的蒸餾量取適量試樣于50

40、0ml的蒸餾瓶中，如果溶液非中性，可用氫氧化鈉（1mol/L）和硫酸（1mol/L）調節至中性，然后加水至300ml，放入玻璃珠數粒，加10ml磷酸鹽緩沖溶液。在吸收瓶內加入50ml硼酸溶液并滴加2滴混合指示劑。導液管插到吸收液液面下。加熱蒸餾，餾出液約200ml時停止蒸餾。5.4、滴定用合適濃度的硫酸標準滴定液滴定吸收液，滴到溶液由綠色剛轉至紫色為止。紫色的深淺與滴定空白作對照。六、分析結果 氨氮的含量（mg/L）為：CN=(V1-V2)/V0×C×14.01×1000式中 V0試樣的體積，單位g； V1滴定試樣時所消耗的硫酸標準滴定液的體積，單位ml； V2空

41、白滴定時所消耗的硫酸標準滴定液的體積，單位ml； C硫酸的標準濃度，單位mol/L ；14.01氮原子的摩爾質量，單位g/ mol 。七、檢測范圍：測定氨氮的檢測限為0.2 mg/L。氨 氮（納氏試劑比色法）（CJ 26.2591）一、方法原理 氨氮是指以游離態的氨或銨離子形式存在的氮。氨氮與納氏試劑反應生成黃棕色的絡合物，在400-500 nm波長范圍內與光吸收成正比，可用分光光度法進行測定。二、試劑和材料 均使用分析純試劑及無氨蒸餾水。2.1 無氨蒸餾水在每升蒸餾水中加0.1 ml濃硫酸進行重蒸餾。或用離子交換法，蒸餾水通過強酸性陽離子交換樹脂（氫型），以利保存。2.2 硫酸鋁溶液 稱取1

42、8 g硫酸鋁Al2(SO4)3.18H2O溶于100 ml水。2.3 50%（m/V）氫氧化鈉溶液 稱取25 g氫氧化鈉，溶于50 ml水中。2.4 酒石酸鉀鈉溶液 稱取50 g酒石酸鉀鈉（KNaC4H6O6.4H2O）溶于100 ml水中，加熱煮沸驅氯，待冷卻后用水稀釋至100 ml。2.5 納氏試劑， 稱取80g氫氧化鉀，溶于60ml水中。 稱取20g碘化鉀溶于60ml水中。稱取8.7g氯化汞，加熱溶于125ml水中，然后趁熱將該溶液緩慢地加到碘化鉀溶液中，邊加邊攪拌，直到紅色沉淀不再溶解為止。 在攪拌下，將冷卻的氫氧化鉀溶液緩慢地加到上述混合液中，并稀釋至400 ml，于暗處靜置24 h

43、，傾出上清液，貯于棕色瓶內，用橡皮塞塞緊，存放在暗處，此試劑至少穩定一個月。2.6 磷酸鹽緩沖溶液 稱取7.15g無水磷酸二氫鉀及45.08g磷酸氫二鉀溶于500ml水中。2.7 2%（m/V）硼酸溶液 稱取20g硼酸（H3BO3），溶于1000ml水中。2.8 氨氮貯備溶液：1000 mg/L 稱取3.819g±0.004g氯化銨（NH4Cl，在100-105干燥2h），溶于水中，移入1000ml容量瓶中，稀釋至標線。此溶液可穩定一個月以上。2.9 氨氮標準溶液：10 mg/L 吸取10.00ml氨氮貯備溶液（2.8）于1000 ml容量瓶中，稀釋至標線，用時現配。三、 儀器3.1 500 ml全玻璃蒸餾器。3.2 分光光度計。四、 樣品 樣品采集后應盡快分析，如不能及時分析，每升樣品中應加入1 ml濃硫酸，并在4下保存，用酸保存的樣品，測定時用氫氧化鈉將pH值調至7左右。五、分析步驟5.1 空白實驗 用50ml無氨蒸餾水，按5.2和5.3.1進行操作。用所得吸光度查得空白值，若空白值超出置信區間時，應檢查原因。（空白置信區間的確定見附錄B）5.2 預處理5.2.1 取100 ml樣品，加入1 ml硫酸鋅溶液（2.2）及2-3滴氫氧化鈉溶液（2