1、 工藝研究橡膠防焦劑CTP 的合成張本杰(威海職業學院生化系,山東威海264210摘要討論了以環己醇為原料,以120#汽油為溶劑,用酞酰亞胺與氫氧化鈉生成亞胺鈉的方法合成橡膠防焦劑CTP 的工藝過程及工藝條件。研究了通氯量、通氯速率、原料配比等工藝條件對反應的影響,確定了生產的最佳工藝條件,提高了產品的質量。關鍵詞防焦劑;環己醇;120#汽油;氯化;縮合Syn thesi za ti on of Rubber An tiscroch i n g Agen t CTPZhang Benjie(Depart m ent of B i ol ogy And Che m ical Engineerin

2、g,W eihai Vocati onal College,W eihai,264210,China Abstract:This paper mainly discussed the technics course and conditi on of CTP,taking cycl ohexanol as ra w mate 2rial and taking 120#petr ol as s owent .The rubber antiscr oching agent was synthesized with phthali m ide and s odiu m hy 2dr oxide t

3、o p r oduce s odiu m ir m ine .This paper als o studied the influence of p r ocess conditi ons such as the c mount of open chl orine,the rate of open chl orine,ra w material p r oporti oning and s o on,and confir med the op ti m al conditi on,i m p r oved the quality of p r oducts .Keywords:antiscoc

4、hing agent;cycl ohexanol;120#pertr ol;chl orinate;condensati on收稿日期2005-10-25作者簡介張本杰(1964-,男,威海人,碩士研究生,工程師,主要研究方向:橡膠助劑及高分子改性。防焦劑CTP,其化學名稱為:N -環己基硫代鄰苯二甲酰亞胺,分子式為:C 14H 15NO 2S,結構式為 :防焦劑CTP 是目前橡膠工業中防止焦燒行為的最有效的添加劑,美國孟山都公司于1970年首先研制成功,我國于1978年開始試制1。這些工藝使用兩種不同的溶劑,并且操作溫度高,工藝過程復雜,溶劑回收困難,產品難以完全析出,因而產品的收率較低。為

5、了解決上述問題,我們研究了生產防焦劑CTP 的新工藝,在新工藝中,采用120#汽油為溶劑,酞酰亞胺與氫氧化鈉生成亞胺鈉的方法,利用低溫反應,降低副反應,提高了產品的質量和收率,取得了滿意的效果。1實驗部分1.1主要原料環己醇,工業品;鹽酸,工業品;硫化鈉63%,工業品;硫磺95%,工業品;酞酰亞胺,工業品;氫氧化鈉96%,工業品。1.2化學反應方程式 氯代環己烷的制備2 7廣東化工www .gdche 2005年第12期 的制備1.3實驗過程以裝有冷凝器、溫度計、通氣管的500mL 四口燒瓶作反應器,加入120#汽油,降溫至-8,加入二環己基二硫化物,繼續降溫至-12,通入氯氣反應,通完氯氣后

6、進入下一步反應。以裝有冷凝器、溫度計、通氣管的1000mL 三口燒瓶作反應器,加入水,氫氧化鈉,降溫至0,加入酞酰亞胺,繼續降溫至-2,加入氯化反應產物,反應1h 。分液、洗滌,然后生溫至80,再分液、洗滌,再降溫至5,過濾、洗滌得白色結晶即為產品。1.4產品分析紅外光譜分析:Shi m adzu I R -408;熔點、灰份、揮發物的分析按國家有關標準執行。1.5產品指標外觀:白色結晶粉末;熔點90;灰份、揮發物012%。2結果與討論2.1氯化過程的影響氯化過程是該工藝的一個重要過程,在影響氯化反應的各種因素中,通氯量是個關鍵因素。通氯量對產品的熔點及產量的影響見表1。由表1可知,當二硫化物

7、與氯氣的摩爾比為11.07時產品的熔點和收率最高。這是因為通氯量大時,易生成副產物,而當通氯量低于理論量時反應不完全。表1通氯量對產品熔點及產量的影響序號二硫化物與氯氣的摩爾比熔點/收率/%11.1289.373通氯速率對產品產量的影響見表2,由表2可知,通氯速率對產品的熔點影響不大,但對產品的收率影響很大,這是由于通氯太快時,有些氯氣還來不及反應,從而使反應不完全,使收率降低;通氯過慢時,由于生成的磺酰氯不穩定,分解的量過大,同樣造成收率降低。通過多次實驗證明,通氯速率在22.5kg/m in 為宜。表2通氯速率對產品產量的影響序號通氯速率/(kg m in -1熔點/收率/%3.589.9

8、792.2酞酰亞胺與二硫化物的配比對產品熔點及收率的影響酞酰亞胺與二硫化物的配比對產品熔點及收率的影響見表3,由表3可知,摩爾比低于理論值收率較低但熔點變化不大,摩爾比高于理論值時收率較高但熔點偏低,通過多次實驗證明,酞酰亞胺與二硫化物的摩爾比為12.05時,收率及熔點均佳。表3酞酰亞胺與二硫化物的配比對產品熔點及收率的影響序號酞酰亞胺與二硫化物的摩爾比熔點/收率/%12.1589.1892.3氫氧化鈉加入量對產品產量的影響氫氧化鈉在反應中的作用為溶解酞酰亞胺使之生成亞胺鈉,同時中和多余的氯氣,經過多次實驗證明,酞酰亞胺與氫氧化鈉的摩爾比為11.05時,能取得很好的效果。3結論(1采用本方法生產CTP,工藝可行,操作簡便,適合工業化生產。(2當氯氣與二硫化物的摩爾比為11.07,通氯速率為22.5kg/m in,酞酰亞胺與二硫化物的摩爾比為12.