1、甲醛不確定度評(píng)定報(bào)告一、編制目的：1、給出紡織品甲醛含量的測(cè)量結(jié)果的不確定度。2、在測(cè)量結(jié)果處于臨界狀態(tài)時(shí)，用于對(duì)測(cè)量結(jié)果作出正確的判定。3、用于評(píng)價(jià)實(shí)驗(yàn)室測(cè)量比對(duì)結(jié)果的質(zhì)量。二、適用范圍：按GB/T2912.1-2009紡織品 甲醛的測(cè)定 第1部分：游離水解的甲醛（水萃取法）方法測(cè)試的各類紡織品甲醛含量。三、概述： 1、原理稱取定量剪碎的試樣，加入一定量的水萃取液，于40水浴中萃取一定時(shí)間后，織物上的甲醛被水吸收。水萃取液用乙酰丙酮指示劑顯色，用分光光度計(jì)測(cè)量其吸光度，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。2、測(cè)量方法 按GB/T2912.1-2009紡織品 甲醛的測(cè)定 第1部分：游離水解的甲醛（水萃取法）方

2、法測(cè)試。2.1標(biāo)準(zhǔn)工作液的制備 S1:用移液槍吸取0.38ml濃標(biāo)液到100ml容量瓶中，稀釋到刻度，得約1500 ug/ml的甲醛標(biāo)液。S2:用移液槍吸取5.0ml S1到100 ml容量瓶中，稀釋到刻度，得約75 ug/ml的甲醛標(biāo)液；經(jīng)標(biāo)定S2濃度為75.2 ug/ml再用移液槍分別吸取0.4ml、1.0ml、2.0ml、3.0ml、4.0ml、到100ml容量瓶中，得到標(biāo)準(zhǔn)工作液（S3）系列，甲醛濃度分別為0.30、0.75、1.50、2.25、3.00ug/ml2.2樣品制備 將樣品剪碎、混勻，稱取0.5000g，加入萃取液（水）V=50ml，平行測(cè)定3次。3測(cè)定結(jié)果3.1標(biāo)準(zhǔn)工作曲

3、線的測(cè)定結(jié)果，見表1。表1 標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的測(cè)定結(jié)果C（g/ml）0.00.300.751.502.253.00A0.0000.03600.08640.18470.28110.38783.2樣品測(cè)定結(jié)果，見表2。表2 樣品平行測(cè)試3次的結(jié)果序號(hào)ASC 值（g/ml）甲醛含量（g/g）10.38463.0372303.720.38473.0375303.830.3847 3.0381303.8平均0.38473.0376303.8注：1 AS：樣液的吸光度(已扣空白)3 C值：讀自工作曲線上萃取液中的甲醛濃度，g/ml。五、建立數(shù)學(xué)模型 F -樣品中甲醛含量，g/g m -樣品質(zhì)量 V -樣品萃取

4、時(shí)的加水量 六、引入不確定度的因素分析1、樣品質(zhì)量m 的不確定度u （m）； 2、萃取加水體積V的不確定度u（V）3、配制標(biāo)準(zhǔn)溶液的不確定度u（C） 4、擬合工作曲線的不確定度u（A）七、標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量的評(píng)定1. 樣品質(zhì)量m的不確定度u(m)1.1天平的最大誤差為±0.0002g，按平均分布，考慮天平稱量分兩次進(jìn)行，一次是空盤，一次是毛重，因此： 1.2所用天平為數(shù)顯式，其分辨率為0.0001，按平均分布，由分辨率產(chǎn)生的不確定度為： 1.3樣品質(zhì)量m的不確定度u（m）2、樣品萃取加水體積V的不確定度u (V) 2.1所用50 ml的量筒允許差±0.25ml，按平均分布 2

5、.2量筒的校準(zhǔn)溫度一般為20，水的膨脹系數(shù)為2.1×10-4-1，實(shí)驗(yàn)室室溫為（20±5），溫度變化平均分布，則： 2.3 u(V)的合成不確定 3、配制標(biāo)準(zhǔn)溶液的不確定度u（C）3.1 100ml的B級(jí)容量瓶的體積不確定度3.1.1 100ml的B級(jí)容量瓶20時(shí)體積允差0.20ml，按平均分布3.1.2該容量瓶的校準(zhǔn)溫度為20，實(shí)驗(yàn)室室溫（20±5），溫度變化為平均分布，則3.1.3該容量瓶的體積不確定度 3.2同理1.0ml、5.0ml移液槍按上計(jì)算： 3.3 標(biāo)液S1的不確定度為: u（S1）= =0.29%3.4同理得S2的不確定度為: u（S2）= =0

6、.29%3.5配制標(biāo)液的不確定度為: u（C）=0.41%4、擬合工作曲線的不確定度u（A） 工作曲線為一次曲線,根據(jù)最小二乘法原理,由上表可得分析物含量與吸光度有如下關(guān)系: Ci=A1*Ii+A0式中: A1 , A0 -回歸直線系數(shù); Ci -分析物濃度, ug/ml Ii -測(cè)得吸光度.由曲線擬合引入的待測(cè)樣的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定為: 式中: A1= 0.1232 -工作曲線斜率S=0.7031 -回歸曲線的標(biāo)準(zhǔn)差P= 3 -未知試樣平行測(cè)定次數(shù)n= 6 -參與回歸的點(diǎn)的數(shù)目= 3.0376-工作曲線系列標(biāo)樣的含量平均值 所以: u（A）=1.61% 八.相對(duì)合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度評(píng)定 =1.7%九.擴(kuò)展不確定度: 取包含因子k=2, U=k*u(w)=2*1.7=3.4% 本方法中測(cè)量不確定度評(píng)定報(bào)告可表示為: (303.8±10)g/g, k=2編制依據(jù)：1、中國(guó)合格評(píng)定國(guó)家認(rèn)可中心/寶山鋼鐵股份有限公