1、一、填空題1.電磁透鏡的分辨本領主要由 衍射效應 和 像差 來決定。2.電子探針包括 波長分散譜儀(波譜儀) 和 能量分散譜儀(能譜儀) 兩種儀器。3.SEM、AFM、XPS、AES分別代表 掃描電子顯微鏡 、 原子力顯微鏡 、 X射線光電子能譜儀 和 俄歇電子能譜儀 TEM、XRD、STM、EPMA分別代表 透射電子顯微鏡 、 X射線衍射儀 、 掃描隧道顯微鏡 和 電子探針顯微分析儀 等材料分析測試手4.面心點陣的系統消光規律是 h，k，l為同性數的晶面 出現反射， h，k，l為異性數的晶面 不出現反射。5.立方晶系的面間距公式為：，有一體心立方晶體的晶格常數是0.266nm，用鐵靶K(=0

2、.194nm)照射該晶體能產生 3 條衍射線。 6.當X射線將某物質原子的K層電子打出去后，L層電子回遷K層，多余能量以輻射的形式釋放，這整個過程將產生 該元素的特征X射線(K) 。7.當波長為的X射線在晶體上發生衍射時，相鄰兩個(hkl)晶面衍射線的波程差是 2dsin(為布拉格角) ，相鄰兩個HKL干涉面的波程差是 。8.當X射線管電壓低于臨界電壓僅可以產生 連續 X射線，當X射線管電壓超過臨界電壓時可以產生 連續 X射線和 特征 X射線。9.X射線衍射分析中，陽極靶和濾波片的種類是根據 吸收限 來確定的。10.體心點陣的系統消光規律是 (h+k+l)為偶 出現反射， (h+k+l)為奇數

3、 不出現反射。11.在X射線衍射儀中，產生X射線的部件是 X射線管 ，在電子顯微分析儀器中，產生高能(低能)電子束的部件叫做 電子槍 。12.對于一定波長的X射線而言，只有晶面間距大于 半波長 的晶面才可能產生衍射。13.當X射線將某物質原子的K層電子打出去后，L層電子回遷K層，多余能量將另一個L層電子打出核外，這整個過程將產生 KLL俄歇電子 。二、名詞解釋1、晶帶軸uvw和零層倒易截面(uvw) 2、電磁透鏡的景深與焦長 3、物質對X射線的線吸收系數和質量吸收系數 4、熒光產額和俄歇產額 5、零層倒易截面 6、吸收限7、質厚襯度和衍射襯度8、明場成像、暗場成像和中心暗場成像9、電磁透鏡的像

4、差10、布拉格角和衍射角 11、物相定性分析和定量分析1晶帶軸uvw和零層倒易截面(uvw)*答案：晶體中,與某一晶向uvw平行的所有晶面(HKL)屬于同一晶帶,稱為uvw晶帶,該晶向uvw稱為此晶帶的晶帶軸。取某點O*為倒易原點，則uvw晶帶中所有晶面對應的倒易矢(倒易點)將處于同一倒易平面中，這個倒易平面與帶軸垂直。由正倒空間的對應關系，與帶軸垂直的倒易面為(uvw)*，即uvw(uvw)*，因此，同晶帶的晶面對應的倒易面就可以用(uvw)*表示，且因為過原點O*，則稱為零層倒易截面(uvw)*。2 電磁透鏡的景深與焦長答案：當電磁透鏡的焦距、像距(物距)一定時，物平面(像平面)在一定的軸

5、向距離內移動會引起失焦，如果失焦引起的失焦斑尺寸不超過透鏡因衍射和像差引起的散焦斑大小，那么物平面(像平面)在一定的軸向距離內移動，對透鏡的分辨率沒有影響，而透鏡物平面(像平面)允許的最大軸向偏差為透鏡的景深(焦長)。3 物質對X射線的線吸收系數和質量吸收系數答案：線吸收系數：在X射線的傳播方向上，單位長度上的X射線強度衰減程度(cm-1)，與物質種類、密度和X射線波長有關；質量吸收系數m：單位質量物質對X射線的衰減量，m/，其中為物質密度，m是物質的固有性質，與物質密度和物質狀態無關，而與物質原子序數和X射線波長有關。4 熒光產額和俄歇產額 答案：熒光產額：原子在退激發過程中發射特征X射線的

6、相對幾率；俄歇產額：原子在退激發過程中發射俄歇電子的相對幾率。俄歇電子與特征X射線是兩個互相關聯和競爭的發射過程，對同一K層空穴，即熒光產額(wK)和俄歇電子產額()滿足：。5 何為零層倒易面解：由于晶體的倒易點陣是三維點陣,如果電子束沿晶帶軸uvw的反向入射時,通過原點O的倒易平面只有一個,我們把這個二維平面叫做零層倒易面. 6 短波限、吸收限答：短波限：X射線管不同管電壓下的連續譜存在的一個最短波長值。 吸收限：把一特定殼層的電子擊出所需要的入射光最長波長。7 質厚襯度和衍射襯度答案：質厚襯度：樣品不同區域的密度和厚度不同，對入射電子束的散射能力也不同，采用小孔徑角成像時，把散射角大于的電

7、子擋掉，只允許散射角小于的電子參與成像，這樣質量厚度不同的區域，就有了相應的襯度；衍射襯度：晶態樣品中取向不同的晶粒的衍射條件(位向)不同，在選取透射束(衍射束)成像時，就產生了相應的襯度。8 明場成像、暗場成像和中心暗場成像答案：明場像: 只讓中心透射束穿過物鏡光闌形成的衍襯像稱為明場像；暗場像: 只讓某一衍射束通過物鏡光闌形成的衍襯像稱為暗場像；中心暗場像: 入射電子束相對衍射晶面傾斜2角，此時衍射斑將移到透鏡的中心位置，該衍射束通過物鏡光闌形成的衍襯像稱為中心暗場像。9 電磁透鏡的像差答案：電磁透鏡的像差包括球差、色差和像散。球差是由于電磁透鏡的中心區域和邊緣區域對電子的折射能力不符合預

8、定的規律而造成的；像散是由于透鏡磁場的非旋轉對稱而引起的；色差主要是由于入射電子波長(或能量)的非單一性所造成的。采取穩定加速電壓的方法可有效減小色差。10布拉格角和衍射角答案：發生布拉格衍射時，入射線或反射線與反射晶面所形成的夾角稱為布拉格角，入射線與反射線的夾角稱為衍射角。11物相定性分析和定量分析答案：確定樣品中存在的物相是什么就是物相定性分析；確定樣品中物相的相對含量，這便是物相定量分析。 三、簡答題1、高能電子束與固體樣品相互作用時將產生那些信號？簡述其產生原理和特點，并說明這些信號在材料的性能表征方面有何應用？2、電磁透鏡的像差有哪幾種，并簡述其產生原因及克服方法。3、簡述用X射線

9、衍射儀對復相物質進行物相定性分析的基本程序4、分別說明透射電鏡中成像操作與衍射操作時各級透鏡(像平面與物平面)之間的相對位置關系，并畫出光路圖。5、復型樣品在透射電鏡下的襯度是如何形成的，限制復型樣品的分辨率的主要因素是什么？6、X射線與物質相互作用時有那些效應，這些效應在材料的性能表征方面有何應用？7、對于粉末多晶試樣，影響X射線的衍射強度(相對積分強度)的因素有那些？8、衍射運動學的基本假設及其意義是什么，怎么樣做才能滿足或接近滿足基本假設？9、電子衍射和X射線衍射有何異同點？10、已知相機常數和樣品晶體結構，如何標定單晶體電子衍射花樣？11 X射線與物質相互作用時有那些效應，這些效應在材

10、料的性能表征方面有何應用？12、單晶、多晶、非晶的電子衍射譜分別有那些特點？13、已知相機常數和樣品晶體結構，如何標定單晶體電子衍射花樣？1、高能電子束與固體樣品相互作用時將產生那些信號？簡述其產生原理和特點，并說明這些信號在材料的性能表征方面有何應用？參考答案：背散射電子：背散射電子是指被固體樣品中的原子核反彈回來的一部分入射電子。其中包括彈性背散射電子和非彈性背散射電子。背散射電子的產生范圍深，由于背散射電子的產額隨原子序數的增加而增加，所以，利用背散射電子作為成像信號不僅能分析形貌特征，也可用來顯示原子序數襯度，定性地進行成分分析。二次電子：二次電子是指被入射電子轟擊出來的核外電子。二次

11、電子來自表面50-500 Å的區域，能量為0-50 eV。它對試樣表面狀態非常敏感，能有效地顯示試樣表面的微觀形貌。吸收電子：入射電子進入樣品后，經多次非彈性散射，能量損失殆盡（假定樣品有足夠厚度，沒有透射電子產生），最后被樣品吸收。若在樣品和地之間接入一個高靈敏度的電流表，就可以測得樣品對地的信號。若把吸收電子信號作為調制圖像的信號，則其襯度與二次電子像和背散射電子像的反差是互補的。透射電子：如果樣品厚度小于入射電子的有效穿透深度，那么就會有相當數量的入射電子能夠穿過薄樣品而成為透射電子。樣品下方檢測到的透射電子信號中，除了有能量與入射電子相當的彈性散射電子外，還有各種不同能量損失

12、的非彈性散射電子。其中有些待征能量損失DE的非彈性散射電子和分析區域的成分有關，因此，可以用特征能量損失電子配合電子能量分析器來進行微區成分分析。特征X射線：特征X射線是原子的內層電子受到激發以后，在能級躍遷過程中直接釋放的具有特征能量和波長的一種電磁波輻射。如果用X射線探測器測到了樣品微區中存在某一特征波長，就可以判定該微區中存在的相應元素。俄歇電子：如果原子內層電子能級躍遷過程中釋放出來的能量DE不以X射線的形式釋放，而是用該能量將核外另一電子打出，脫離原子變為二次電子，這種二次電子叫做俄歇電子。俄歇電子是由試樣表面極有限的幾個原于層中發出的，適用于表層化學成分分析。2、電磁透鏡的像差有哪

13、幾種，并簡述其產生原因及克服方法。參考答案：電磁透鏡的像差包括球差、色差和像散。球差是由于電磁透鏡的中心區域和邊緣區域對電子的折射能力不符合預定的規律而造成的。因為球差和孔徑半角成三次方的關系，用小孔徑角成像時，可使球差明顯減小；像散是由于透鏡磁場的非旋轉對稱而引起的。若電磁透鏡在制造過程中已存在固有的像散，則可以通過引入一個強度和方位都可以調節的矯正磁場來進行補償；色差主要是由于入射電子波長(或能量)的非單一性所造成的。采取穩定加速電壓的方法可以有效地減小色差。3 簡述用X射線衍射儀對復相物質進行物相定性分析的基本程序。參考答案：首先用X射線衍射儀測出樣品的XRD圖譜。(1) 對衍射圖進行初

14、步處理后，確定三條強線d1、d2、d3和它們的相對強度I1、I2、I3，并假定它們屬同一物相。(2) 在數字索引中找出包括有d1的那一組，根據d2找到亞組，再根據d3找到亞組中的具體一行(即某種物質)；(3) 將索引和所得衍射圖的d1、d2、d3及I1、I2、I3進行對比，在實驗誤差范圍內，若基本一致，則初步肯定未知樣品中可能含有索引所載的這種物質；(4) 根據索引中所得的卡片號，在卡片柜找到所需要的卡片，將其上的全部d值和I/I1值與所得未知樣品的d值和I/I1值對比，在實驗誤差范圍內，若基本符合，則肯定未知樣品便是所查這張卡片的物質，分析宣告完成。(5) 若除去和卡片相一致的線條以外，還有

15、一些線條，表明還有未知物待定，此時再將剩余的線條作歸一化處理，隨后再通過一般的數字索引步驟找出這些剩余線條所對應的卡片，若全部符合時，鑒定工作便告完成，否則繼續進行上述步驟。4、分別說明透射電鏡中成像操作與衍射操作時各級透鏡(像平面與物平面)之間的相對位置關系，并畫出光路圖。參考答案：成像操作時，中間鏡是以物鏡的像作為物成像，然后由投影鏡進一步放大投到熒光屏上，即中間鏡的物平面與物鏡的像平面重合；衍射操作是以物鏡的背焦點作為物成像，然后由投影鏡進一步放大投到熒光屏上，即中間鏡的物平面與物鏡的背焦面重合(2分)。如圖所示(4分)： (a)成像操作；(b)衍射操作5、復型樣品在透射電鏡下的襯度是如

16、何形成的，限制復型樣品的分辨率的主要因素是什么？參考答案：復型樣品的襯度是質厚襯度。復型樣品不同區域的密度和厚度不同，對入射電子束的散射能力也不同，采用小孔徑角成像時，把散射角大于的電子擋掉，只允許散射角小于的電子參與成像，這樣質量厚度不同的區域，就有了相應的襯度。 限制復型樣品分辨率的只要因素是復型材料，復型材料的粒子越小，復型樣品的分辨率就越高。6、X射線與物質相互作用時有那些效應，這些效應在材料的性能表征方面有何應用？參考答案：X射線與物質相互作用時，將主要發生以下一些效應：(1) X射線的散射：包括相干散射和非相干散射，相干散射參與了晶體對X射線的衍射，利用晶體對X射線的衍射，我們可以

17、對材料的物相、點陣常數和應力等性能進行表征；(2) X射線的吸收，由于不同物質的質量吸收系數不同，由此可以進行生物體透視和工業生產中產品探傷研究。(3) 使物質電離，發射光電子；這是XPS的基礎，利用XPS，可以對材料的成份進行分析，并可研究元素的化學結構；(4) 產生二次特征輻射，包括特征X射線和俄歇電子。從原理上來講，可以用X射線作為入射束激發特征X射線和俄歇電子，進而來分析材料的成份。但與電子束相比，X射線難以聚焦，因此分辨率會很低，在實際的分析儀器中都是以高能電子束作為激發源的，如電子探針和俄歇電子能譜儀。7、對于粉末多晶試樣，影響X射線的衍射強度(相對積分強度)的因素有那些？答案：

18、(1) 結構因子，在符合布拉格定律的方向上，衍射線的強度正比于該晶面(干涉面)結構因子的平方；(2) 多重性因子，某晶面族中的等同晶面越多，參加衍射的概率就越大，這個晶面對衍射強度的貢獻就越大；(3) 角因子(包括極化因子和羅侖茲因子)；(4) 吸收因子；(5) 溫度因子。8、衍射運動學的基本假設及其意義是什么，怎么樣做才能滿足或接近滿足基本假設？答案：基本假設：(1) 雙光束近似，即假定電子束透過薄晶體試樣成像時，除了透射束外只存在一束較強的衍射束，而其他的衍射束大大偏離布拉格條件，其強度近似為零；(2) 柱體近似，假定透射束和衍射束都能在一個和晶胞尺寸相當的晶柱內通過，此晶柱的截面積等于或

19、略大于一個晶胞的底面積，相鄰晶柱內的衍射波不相干擾，晶柱底面上的衍射強度只代表一個晶柱內晶體結構的情況。為了滿足或接近滿足基本假設，應該使樣品很薄，同時使偏離矢量較大。9、電子衍射和X射線衍射有何異同點？答案：相同點：(1) 電子衍射的原理和X射線衍射相似，是以滿足(或基本滿足)布拉格方程作為產生衍射的必要條件； (2) 兩種衍射技術所得到的衍射花樣在幾何特征上也大致相似。不同點：(1) 電子波的波長比X射線短得多，在同樣滿足布拉格條件時，它的衍射角很小，約為0.01rad。而X射線產生衍射時，其布拉格角最大可接近900；(2) 在進行電子衍射操作時采用薄晶樣品，薄樣品的倒易陣點會沿著樣品厚度

20、方向延伸成桿狀，因此，增加了倒易陣點和愛瓦爾德球相交截的機會，結果使略為偏離布拉格條件的電子束也能發生衍射；(3) 因為電子波的波長短，采用愛瓦爾德球圖解時，反射球的半徑很大，在衍射角較小的范圍內反射球的球面可以近似地看成是一個平面，從而也可以認為電子衍射產生的衍射斑點大致分布在一個二維倒易截面內。這個結果使晶體產生的衍射花樣能比較直觀反映晶體內各晶面的位向，給分析帶來不少方便；(4) 原子對電子的散射能力遠高于它對X射線的散射能力(約高出四個數量級)，故電子衍射束的強度大，攝取衍射花樣時曝光時間僅需數秒鐘。10、已知相機常數和樣品晶體結構，如何標定單晶體電子衍射花樣？答案：標定電子衍射花樣就

21、是確定衍射斑點的指數和帶軸。(1) 測量靠近中心斑點的幾個衍射斑點至中心斑點距離R1，R2，R3，R4，；并根據衍射基本公式，求出相應的晶面間距d1，d2，d3，d4；(2) 因為晶體結構是已知的，每一d值即為該晶體某一晶面族的晶面間距，故可根據d值定出相應的晶面族指數，即由d1得，由d2得， ； (3) 測定各衍射斑點之間的夾角；(4) 決定離開中心斑點最近衍射斑點的指數；(5) 決定第二個斑點的指數； 一旦決定了兩個斑點，那末其它斑點可以根據矢量運算求得；(6) 根據晶帶定理求零層倒易截面法線的方向，即晶帶軸的指數。11、X射線與物質相互作用時有哪些效應，這些效應在材料的性能表征方面有何應

22、用？ a.光電效應 光子將能量全部交給原子的一個軌道電子（內層電子），光子本身消失，電子擺脫束縛成為高能自由電子，此過程為光電效應。 （1）不產生散射線，減少照片的灰霧。 （2）增加人體不同組織和造影劑對X射線的吸收差別，利于提高診斷準確性。 b.康普頓效應 光子將部分能量交給原子中束縛較松弛的電子（外層電子），光子本身能量減少而成角度改變運動方向，稱康普頓散射光子；電子獲得能量后脫離原子而運動，該電子稱康普頓電子或稱反沖電子。 （1）散射線引起圖像灰霧效果。 （2）需對散射線采取防護（使用濾線柵可以減小散射線影響） c.電子對效應 光子有足夠的能量避開與電子云的相互作用，接近到原子核，在核力

23、場與光子的相互作用下使光子消失，而轉化為一對正、負電子，這就是電子對效應12說明多晶、單晶及非晶衍射花樣的特征及形成原理。解：多晶體的電子眼奢華樣式一系列不同班靜的同心圓環單晶衍射花樣是由排列得十分整齊的許多斑點所組成的非晶態物質的衍射花樣只有一個漫散中心斑點單晶花樣是一個零層二維倒易截面，其倒易點規則排列，具有明顯對稱性，且處于二維網絡的格點上。因此表達花樣對稱性的基本單元為平行四邊形。單晶電子衍射花樣就是(uvw)*0零層倒易截面的放大像。多晶試樣可以看成是由許多取向任意的小單晶組成的。故可設想讓一個小單晶的倒易點陣繞原點旋轉，同一反射面hkl的各等價倒易點（即（hkl）平面族中各平面）將

24、分布在以1/dhkl為半徑的球面上，而不同的反射面，其等價倒易點將分布在半徑不同的同心球面上，這些球面與反射球面相截，得到一系列同心園環，自反射球心向各園環連線，投影到屏上，就是多晶電子衍射圖。非晶的衍射花樣為一個圓斑13 已知相機常數和樣品晶體結構，如何標定單晶體電子衍射花樣？1由近及遠測定各個斑點的R值;2根據衍射基本公式R=lL/d求出相應晶面間距;3因為晶體結構已知，所以可由d值定它們的晶面族指數hkl 4測定各衍射斑之間的j角;5決定透射斑最近的兩個斑點的指數(hkl);6根據夾角公式，驗算夾角是否與實測的吻合，若不，則更換(hkl);7兩個斑點決定之后，第三個斑點為R3=R1+R2

25、;8由g1×g2求得晶帶軸指數;三、計算與證明1. 計算出金剛石晶體的系統消光規律。該晶體為立方晶體，單胞中有8個C原子分別位于以下位置：并根據計算結果討論各個反射存在的可能性。答案：hkl晶面的結構因子為：，其中fi為原子散射因子。對于金剛石晶體，只有一種原子C，設其原子散射因子為f(2分)。則：對于，當h，k，l為奇偶混合時：Fhkl20；當h，k，l為同性數，且hkl為2的奇數倍時：Fhkl20；當h，k，l為同性數，且hkl為2的偶數倍時：Fhkl264f2；當h，k，l為同性數，且hkl為奇數時：Fhkl232f2。2. 證明TEM中的電子衍射基本公式。答案：以1/為半徑作

26、厄瓦爾德球面，入射線經試樣O與厄瓦爾德球面交于O*點，與熒光屏交于O點；衍射線與厄瓦爾德球面交于G點，與熒光屏交于G點。矢量O*G是倒易矢量g，矢量OG可以寫成矢量R，OO=L為相機長度。透射電子顯微鏡的孔徑半角很小(2-3°)可近似認為g/R，有OO*GOOG，OO*/L = g/R將OO*=1/，g = 1/d 代入上式，得：Rd=L。3. 證明衍射分析中的厄瓦爾德球圖解與布拉格方程等價。答案：布拉格方程：2dsin=；厄瓦爾德球圖解：以入射X 射線波長的倒數為半徑作一球(厄瓦爾德球)，將試樣放在球心O 處，入射線經試樣與球相交于O；以O為倒易原點，若任一倒易點G落在厄瓦爾德球面

27、上，則G對應的晶面滿足衍射條件產生衍射。其等價證明：如圖，令入射方向矢量為k（k = 1/），衍射方向矢量為k，衍射矢量為g。則有g = 2ksin。g=1/d；k=1/，2dsin=。即厄瓦爾德球圖解與布拉格方程等價。1.計算面心立方晶胞的結構因子，并根據計算結果討論各個反射存在的可能性。答案：一個面心立方晶胞內含有4個同種原子，分別位于則：(4分)從上式中可以看出：如果h，k，l為同性數，則(h+k)，(k+l)，(l+h)必然為偶數，這時：F=4f；如果h，k，l為異性數，則F=0。因此，當h，k，l為同性數時，hkl反射是可能發生的；當h，k，l為異性數時，hkl反射是不可能發生的。1

28、.判斷點陣面、是否屬于同一個晶帶，如果屬于，計算出其晶帶軸。此外，再指出屬于該晶帶的任意2個其他點陣面。答案：點陣面和所在晶帶的帶軸為UVW，則：U=1×10×2=1；V=0×11×1-1；W=1×21×11，即為1-11。判斷晶面和帶軸1-11是否滿足晶帶定律，1×13×(-1)+2×10，這表明點陣面、屬于同一個晶帶，其晶帶軸為1-11。另外，屬于該晶帶的其他點陣面還包括：(011)、(231)等。1.計算NaCl結構因子，并說明消光規律。 面心晶體存在4個原子，坐標分別為(0,0,0),(1/2,1

29、/2,0) (1/2,0,1/2),(0,1/2,1/2)設其散射因子為f（只考慮CI離子）則結構因子Fhkl = f + fei(h+k) + fei(h +l) + fei(k+l) 要消光則必使Fhkl=0,故消光規律為: h,k,l為異性數時，Fhkl=0 h,k,l為同性數時，Fhkl不等于0（0作偶數）2.繪出面心立方（fcc）晶體（421）*倒易截面，并詳述步驟。 （試探法描繪倒易點陣面的依據是什么？應注意哪兩種情況？試探法描繪倒易點陣面的依據的依據便為晶帶定律：rg =0，狹義晶帶定律，倒易矢量與r垂直，它們構成過倒易點陣原點的倒易平面rgN，廣義晶帶定律,倒易矢量與r不垂直。

30、這時g的端點落在第非零層倒易結點平面。應注意以下兩種情況： 第一是各倒易陣點和晶帶軸指數間必須滿足晶帶定理，即hu+kv+lw=0， 因為零層倒易截面上各倒易矢量垂直于它們的晶帶軸； 第二是只有不產生消光的晶面才能在零層倒易面上出現倒易陣點。） 二維倒易面的畫法 以面心立方 (421)*為例：1 利用晶帶定律，用試探法找到一個倒易點陣(h1k1l1)=（2 -2 -4） h1u+k1v+l1w =4*2-2*2-1*4=0 滿足晶帶定律注意：（1）fcc點陣的衍射指數應為全奇全偶（2）試探的點陣指數應越低越好2 找到另一倒易點陣(h1k1l1)使得求g2g1且g24 2 1,有 h2-k2-2l2=04h1+2k1+l1=0； 解得h2：k2：l2=1：-3：2 但在fcc點陣中 (1 3 2)是禁止衍射（結構消光）的點 取(c)= (2 6 4)；3 求出兩點陣點(h1k1l1)和(h2k2l2)的倒易矢