1、 國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)水處理劑 聚合硫酸鐵(征求意見稿)編制說(shuō)明1 任務(wù)來(lái)源根據(jù)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)國(guó)標(biāo)委綜合201250號(hào)關(guān)于下達(dá)2012年第一批國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)制修訂計(jì)劃的通知的要求，修訂GB 14591-2006水處理劑 聚合硫酸鐵國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，計(jì)劃編號(hào)20120135-Q-606，應(yīng)于2015年年底前完成報(bào)批。本標(biāo)準(zhǔn)由中海油天津化工研究設(shè)計(jì)院、等單位共同起草。本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)水處理劑分會(huì)歸口。2 修訂意義由于聚合硫酸鐵具有優(yōu)良的凈水性能，能適應(yīng)多變化、多雜質(zhì)的原水，而且對(duì)人體健康基本無(wú)不良影響。隨著水資源的綜合利用和市場(chǎng)需求的不斷擴(kuò)大，聚合硫酸鐵的生產(chǎn)規(guī)模逐年提高，年產(chǎn)量已達(dá)到60萬(wàn)噸左右，產(chǎn)

2、品品質(zhì)也有了較大的提升。自GB 14591-2006發(fā)布實(shí)施以來(lái)，經(jīng)過(guò)近十年的發(fā)展，原標(biāo)準(zhǔn)的技術(shù)要求已不能滿足市場(chǎng)的需求。為了便于國(guó)際市場(chǎng)的競(jìng)爭(zhēng)，促進(jìn)環(huán)保產(chǎn)品的健康發(fā)展并確保飲用水的安全衛(wèi)生，急需修訂本標(biāo)準(zhǔn)。本標(biāo)準(zhǔn)的修訂將為生產(chǎn)企業(yè)的技術(shù)改造和水資源的節(jié)約起到推動(dòng)作用，符合國(guó)家“十二五”節(jié)能環(huán)保產(chǎn)業(yè)發(fā)展規(guī)劃中重點(diǎn)研發(fā)環(huán)保藥劑的要求。3 產(chǎn)品概況3.1 分子式Fe2(OH)n·(SO4)3-n/2m n2，m=f(n)3.2 性狀聚合硫酸鐵是20世紀(jì)70年代開發(fā)的無(wú)機(jī)高分子水處理劑，有液體和固體兩種形式。液體產(chǎn)品為紅褐色或深紅褐色的粘稠液體，固體產(chǎn)品為淡黃色或淺灰色的樹脂狀顆粒。相對(duì)密

3、度1.45；液體粘度（20）11mPa·s以上。聚鐵水解后可產(chǎn)生多種高價(jià)和多核絡(luò)合離子如Fe2(OH)42+、Fe3(OH)63+、Fe8(OH)204+等，對(duì)水中懸浮的膠體顆粒進(jìn)行電性中和，降低電位，促使離子相互凝聚，并產(chǎn)生吸附、架橋交聯(lián)等作用，促使懸浮粒子發(fā)生凝聚并沉淀，從而將水凈化。具有優(yōu)良的脫水性能，對(duì)設(shè)備基本上無(wú)腐蝕作用。3.3 用途聚合硫酸鐵是一種優(yōu)良的凈水劑，具有良好的絮凝和吸附作用，廣泛應(yīng)用于源水、飲用水、自來(lái)水、工業(yè)用水、工業(yè)廢水及生活污水的處理。同其他凈水劑相比較，聚合硫酸鐵具有如下特點(diǎn)：投藥量少；適應(yīng)能力強(qiáng)，對(duì)各種水質(zhì)條件都能獲得良好的結(jié)果；基本上不用改變?cè)?/p>

4、pH值；絮凝速度快、礬花大、沉降迅速；具有脫色、除菌、除放射性元素、除重金屬離子、降低COD及BOD之功能。聚合硫酸鐵與聚丙烯酰胺聯(lián)合使用具有極明顯的降低COD、BOD，除臭，脫色的功效。與聚氯化鋁聯(lián)用能表現(xiàn)出極強(qiáng)的協(xié)同效應(yīng)。單獨(dú)使用時(shí)，宜先稀釋至3倍左右，但稀釋倍數(shù)不能太高，否則聚鐵將發(fā)生水解反應(yīng)而失效。3.4 生產(chǎn)工藝目前生產(chǎn)聚合硫酸鐵的方法很多，例如空氣（氧氣）的催化氧化法、氯酸鉀（鈉）氧化法、硝酸氧化法、過(guò)氧化氫氧化法、硫鐵礦灰加壓酸溶法、四氧化三鐵礦石酸溶氧化法等。（1）以鐵屑、鐵礦粉或鐵礦熔渣粉為原料，與硫酸反應(yīng)生成硫酸亞鐵，然后再通入氧氣和硝酸（作催化劑）進(jìn)行聚合，生成液體聚合硫

5、酸鐵。該法的生產(chǎn)流程框圖見圖1。圖1 以鐵屑為原料制取聚合硫酸鐵的工藝流程圖（2）以硫酸亞鐵（例如，來(lái)自鈦白粉生產(chǎn)的副產(chǎn)物和鋼鐵硫酸酸洗廢液中的硫酸亞鐵）為原料。生產(chǎn)流程圖見圖2。圖2 以硫酸亞鐵為原料制取液體聚合硫酸鐵的工藝流程圖上述兩種方法的反應(yīng)原理如下：Fe + H2SO4 FeSO4 + H2 6 FeSO4+3 H2SO4 + 2HNO3 3 Fe2(SO4)3 + 4H2O + 2 NO 2NO + O2 2NO22 FeSO4 + NO2 + H2SO4 Fe2(SO4)3 + NO + H2O總反應(yīng)方程式：4 FeSO4 + O2 + (2-n) H2SO4 2 Fe2(OH)

6、n·(SO4)3-n/2 + 2(1-n) H2Om Fe2(OH)n·(SO4)3-n/2 Fe2(OH)n·(SO4)3-n/2m ，式中m=f(n)。（3）聚合硫酸鐵固體產(chǎn)品的制造方法為利用液體產(chǎn)品進(jìn)行噴霧干燥，制成固體顆粒；或以硫酸亞鐵為原料，利用空氣作氧化劑，通過(guò)圖3所示過(guò)程制得固體產(chǎn)品。圖3 以硫酸亞鐵為原料制取固體聚合硫酸鐵的工藝流程圖4 編制過(guò)程為了按計(jì)劃完成本標(biāo)準(zhǔn)的修訂工作，使本標(biāo)準(zhǔn)的技術(shù)指標(biāo)要求先進(jìn)、合理，測(cè)定方法科學(xué)、準(zhǔn)確、易于實(shí)施，并能充分體現(xiàn)該產(chǎn)品工藝水平的先進(jìn)性，從而鼓勵(lì)企業(yè)改進(jìn)和提高其技術(shù)水平，適應(yīng)國(guó)內(nèi)及國(guó)際市場(chǎng)的要求，修訂任務(wù)下達(dá)后

7、，歸口單位向水處理劑 聚合硫酸鐵的生產(chǎn)廠家發(fā)出了產(chǎn)品情況調(diào)查函，對(duì)產(chǎn)品產(chǎn)量、現(xiàn)執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)及產(chǎn)品質(zhì)量情況等進(jìn)行了調(diào)研。在本次修訂過(guò)程中對(duì)原標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行了分析和研究， 起草單位根據(jù)我國(guó)目前水處理劑 聚合硫酸鐵的生產(chǎn)工藝及生產(chǎn)實(shí)際情況，編寫了水處理劑 聚合硫酸鐵標(biāo)準(zhǔn)草案討論稿。2015年4月20日至22日，全國(guó)化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)水處理劑分會(huì)在山東省濟(jì)南市召開了2015年國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)、化工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)制修訂工作討論會(huì)，分會(huì)委員、科研院所、標(biāo)準(zhǔn)起草單位及用戶等共計(jì)66家單位的89位代表出席了會(huì)議。與會(huì)代表對(duì)標(biāo)準(zhǔn)草案的技術(shù)要求和試驗(yàn)方法進(jìn)行了認(rèn)真細(xì)致的討論，特別是對(duì)涉及人身健康安全的有害限量指標(biāo)和產(chǎn)品使用后排放所產(chǎn)生

8、的環(huán)境影響進(jìn)行了深入的探討。會(huì)后標(biāo)準(zhǔn)起草單位根據(jù)會(huì)議討論結(jié)果對(duì)標(biāo)準(zhǔn)草案進(jìn)行了修改。于2015年8月以互聯(lián)網(wǎng)和發(fā)函形式對(duì)該標(biāo)準(zhǔn)廣泛征求意見。5 主要修訂內(nèi)容本標(biāo)準(zhǔn)與原國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)相比，主要的技術(shù)變化如下：提高了固體聚合硫酸鐵產(chǎn)品的全鐵指標(biāo)；修改了類產(chǎn)品的鹽基度指標(biāo)；提高了I類產(chǎn)品的不溶物指標(biāo)；增加了類產(chǎn)品的砷、鉛、鎘、汞、鉻、鋅、鎳等指標(biāo)，并修改了I類產(chǎn)品的砷、鉛、鎘、汞、鉻等指標(biāo)；增加了原子熒光光譜法測(cè)砷，刪除了砷斑法；原子吸收測(cè)定鉛含量由曲線法修改為標(biāo)準(zhǔn)加入法；增加了原子熒光光譜法測(cè)汞，刪除了分光光度法；修改了鉻的測(cè)定方法；增加了鋅、鎳的測(cè)定方法。6 標(biāo)準(zhǔn)編制原則本標(biāo)準(zhǔn)在修訂過(guò)程中，起草單位遵循

9、規(guī)范性、科學(xué)性、適用性、先進(jìn)性原則，旨在能完善被替代標(biāo)準(zhǔn)，提供更為先進(jìn)的技術(shù)指標(biāo)和科學(xué)準(zhǔn)確的檢驗(yàn)方法，以達(dá)到能完善現(xiàn)有標(biāo)準(zhǔn)、引導(dǎo)行業(yè)生產(chǎn)、解決產(chǎn)品問(wèn)題的目的。（1）規(guī)范性原則本標(biāo)準(zhǔn)根據(jù)GB/T 1.1-2009標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則、GB/T 20000標(biāo)準(zhǔn)化工作指南和GB/T 20001標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)則等相關(guān)規(guī)定進(jìn)行編寫。（2）科學(xué)性原則任務(wù)下達(dá)后，歸口單位聯(lián)合起草單位查閱了相關(guān)的國(guó)內(nèi)外資料。調(diào)查了生產(chǎn)廠家常用的測(cè)定方法和檢驗(yàn)數(shù)據(jù)，標(biāo)準(zhǔn)修訂過(guò)程中歸口單位積極聯(lián)系廠家探索既科學(xué)準(zhǔn)確同時(shí)測(cè)定用儀器又能為生產(chǎn)廠家承擔(dān)的檢驗(yàn)方法。并咨詢相關(guān)儀器生產(chǎn)廠家以及向儀器使用單位了解使用情況。在參考國(guó)外先進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)的基礎(chǔ)上，

10、根據(jù)我國(guó)水處理劑 聚合硫酸鐵產(chǎn)品的特點(diǎn)，確定了指標(biāo)和科學(xué)準(zhǔn)確的測(cè)定方法，并進(jìn)行了相關(guān)驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)，確保標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法的可行性和可靠性，保障了標(biāo)準(zhǔn)的科學(xué)性要求。（3）適用性原則本標(biāo)準(zhǔn)修訂過(guò)程中，歸口單位、起草單位以及生產(chǎn)廠家相互多次交換意見及建議，探討標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容的可行性，確保標(biāo)準(zhǔn)要求可以有效適用于我國(guó)水處理劑 聚合硫酸鐵產(chǎn)品的檢測(cè)需要。（4）先進(jìn)性原則本標(biāo)準(zhǔn)在修訂過(guò)程中，查閱了相關(guān)的法律法規(guī)、標(biāo)準(zhǔn)資料、科研論文，多次與生產(chǎn)廠家進(jìn)行了咨詢和研討，并參考了國(guó)內(nèi)外相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)，確保了本標(biāo)準(zhǔn)的國(guó)內(nèi)先進(jìn)性水平。7 關(guān)于技術(shù)指標(biāo)的說(shuō)明7.1 資料報(bào)導(dǎo)的日本聚合硫酸鐵產(chǎn)品的性能指標(biāo)：外觀：紅褐色液體；比重：1.45以上；

11、Fe3+濃度：160g/L以上，相當(dāng)于11%以上；Fe2+濃度：1g/L以下，相當(dāng)于0.07%以下；粘度（20）：1113CP；pH（原液）：0.51.0；鹽基度：n值為0.51.0時(shí)，為8.33%16.67%。7.2 本標(biāo)準(zhǔn)與原標(biāo)準(zhǔn)GB 14591-2006指標(biāo)對(duì)比見表1。表1 本標(biāo)準(zhǔn)與原標(biāo)準(zhǔn)GB 14591-2006指標(biāo)對(duì)照表指標(biāo)本標(biāo)準(zhǔn)GB 14591-2006類類類類液體固體液體固體液體固體液體固體密度（20）g/cm3， 1.451.451.451.45全鐵含量，% 11.019.511.019.511.019.011.019.0還原性物質(zhì)（以Fe2+計(jì)），% 0.100.150.10

12、0.150.100.150.100.15鹽基度，%8.016.05.020.08.016.0pH值（10g/L水溶液）2.03.02.03.0不溶物含量，% 0.10.30.30.50.30.50.30.5砷(As)含量，% 0.00010.00020.00050.0010.00010.0002鉛(Pb)含量，% 0.00020.00040.0010.0020.00050.001鎘（Cd）含量，% 0.000050.00010.000250.00050.00010.0002汞（Hg）含量，% 0.000010.000020.000050.00010.000010.00001鉻（Cr）含量，%

13、0.00050.0010.00250.0050.00050.0005鋅（Zn）含量，% 0.0050.01鎳（Ni）含量，% 0.0050.017.3 重金屬指標(biāo)及毒理指標(biāo)等相關(guān)指標(biāo)的確定在確定標(biāo)準(zhǔn)中重金屬等指標(biāo)時(shí)充分考慮了飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)、污水及污染物排放等相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)。我國(guó)生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)GB 5749-2006中相關(guān)的毒理指標(biāo)和一般化學(xué)指標(biāo)見表2。表3為GB 8978-1996污水綜合排放標(biāo)準(zhǔn)中相關(guān)污染物指標(biāo)的要求。表4為GB 18918-2002城鎮(zhèn)污水處理廠污染物排放標(biāo)準(zhǔn)。表2 GB 5749-2006生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)部分指標(biāo)和限值指 標(biāo) 限 值砷（mg/L）0.01鎘（mg/L）0.

14、005鉻（六價(jià)，mg/L）0.05鉛（mg/L）0.01汞（mg/L）0.001鋅（mg/L）1.0鎳（mg/L）0.02表3 第一類污染物最高允許排放濃度污 染 物最高允許排放濃度，mg/L總汞0.05總鎘0.1總鉻1.5六價(jià)鉻0.5總砷0.5總鉛1.0總鎳1.0總鋅（屬于第二類污染物）2.0（一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)）表4 部分一類污染物和選擇控制項(xiàng)目最高允許排放濃度（日均值）污 染 物標(biāo)準(zhǔn)值mg/L 總汞0.001總鎘0.01總鉻0.1六價(jià)鉻0.05總砷0.1總鉛0.1總鋅1.0總鎳0.05綜合考慮水處理劑 聚合硫酸鐵的原料來(lái)源、生產(chǎn)現(xiàn)狀、生活飲用水衛(wèi)生要求以及排污要求等多方面因素，確定了本標(biāo)

15、準(zhǔn)的重金屬及毒理指標(biāo)（見表2）。8 關(guān)于產(chǎn)品腐蝕性的說(shuō)明根據(jù)GB 6944-2012危險(xiǎn)貨物分類和品名編號(hào)中規(guī)定，在55試驗(yàn)溫度下，對(duì)碳鋼試片進(jìn)行了表面腐蝕試驗(yàn)，水處理劑 聚合硫酸鐵固體產(chǎn)品的腐蝕率為1.25mm/a，液體產(chǎn)品的腐蝕率為22.73mm/a。試驗(yàn)結(jié)果顯示，液體產(chǎn)品的腐蝕率大于GB 6944-2012中規(guī)定的6.25mm/a的要求，屬于腐蝕性物質(zhì)范疇。因此在包裝運(yùn)輸上需增加對(duì)液體產(chǎn)品的相關(guān)要求。9 關(guān)于試驗(yàn)方法的說(shuō)明本標(biāo)準(zhǔn)中密度、全鐵含量、還原性物質(zhì)（以Fe2+計(jì)）含量、鹽基度、pH值（10g/L水溶液）、不溶物含量等指標(biāo)的方法均采用原國(guó)標(biāo)，相關(guān)試驗(yàn)數(shù)據(jù)參考表5表7。9.1 全鐵含

16、量的測(cè)定三氯化鈦法與重鉻酸鉀法對(duì)比試驗(yàn)數(shù)據(jù)見表5。回收試驗(yàn)結(jié)果見表6。表5 三氯化鈦法與重鉻酸鉀法對(duì)比試驗(yàn)數(shù)據(jù)聚鐵試樣全鐵含量（%）重鉻酸鉀法（用SnCl2還原后加HgCl2）三氯化鈦法（用TiCl3還原）1#22.3122.3422.4322.402#21.7021.6721.7821.713#21.9121.8322.0722.094#20.7320.6720.7620.67表6 全鐵添加標(biāo)準(zhǔn)回收試驗(yàn)結(jié)果（重鉻酸鉀法） 項(xiàng)目聚鐵試樣所取樣品的全鐵含量（mg）添加標(biāo)準(zhǔn)鐵量（mg）理論值（mg）實(shí)測(cè)值（mg）回收率（%）1#67.9666.3134.26134.80100.8132.6200.

17、56200.69100.199.45167.41167.2799.862#71.8066.3138.10137.3498.8599.45171.25171.2099.45132.6204.4204.51100.13#33.3933.1566.5466.4599.8766.3099.6998.8399.1499.45132.84131.0699.119.2 鹽基度的測(cè)定采用標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法，測(cè)定樣品的鹽基度，數(shù)據(jù)見表7。表7 對(duì)聚鐵樣品鹽基度的測(cè)定結(jié)果聚鐵試樣鹽基度測(cè)定值（%）平均值（%）標(biāo)準(zhǔn)偏差n-11#9.299.209.199.319.240.0622#13.5213.6013.5413.59

18、13.560.0383#12.0211.9912.0711.98012.020.044#12.9012.8812.9412.9512.920.0339.3 重金屬指標(biāo)聚合硫酸鐵由于生產(chǎn)廠家的生產(chǎn)工藝不同，原料來(lái)源不同，生產(chǎn)技術(shù)在國(guó)內(nèi)參差不齊。因此產(chǎn)品質(zhì)量有大的差異，有些企業(yè)的產(chǎn)品不能達(dá)到國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)要求，但是仍然用于飲用水處理。為了保障人民的身體健康，須對(duì)飲用水用聚合硫酸鐵的原料嚴(yán)格控制并應(yīng)嚴(yán)格規(guī)定產(chǎn)品中的重金屬含量。聚合硫酸鐵2006版標(biāo)準(zhǔn)實(shí)施已近10年，隨著國(guó)內(nèi)技術(shù)的不斷改進(jìn)和分析檢測(cè)技術(shù)水平的進(jìn)步，本次修訂采用原子熒光光譜法和原子吸收光譜法測(cè)定重金屬指標(biāo)。根據(jù)生活飲用水化學(xué)處理劑衛(wèi)生安全評(píng)價(jià)

19、規(guī)范，生活飲用水化學(xué)處理劑帶入飲用水中的有害物質(zhì)的容許限值應(yīng)為相應(yīng)規(guī)定限值的10%。依據(jù)此要求確定本產(chǎn)品的重金屬指標(biāo)。方法參照生活飲用水用聚氯化鋁。9.3.1 采用原子熒光光譜法測(cè)定汞，標(biāo)準(zhǔn)曲線見圖4。聚鐵產(chǎn)品中汞的含量檢測(cè)結(jié)果見表8。圖4 汞標(biāo)準(zhǔn)曲線（原子熒光光譜法）表8 聚鐵產(chǎn)品中汞的含量樣品稱樣量，g體積，mL熒光強(qiáng)度查曲線的Hg，g/L產(chǎn)品中Hg含量，%指標(biāo)，%1#0.5153100226.4100.28660.000005560.000022#0.502710081.2700.14120.000002810.000029.3.2 采用原子熒光光譜法測(cè)定砷，標(biāo)準(zhǔn)曲線見圖5。聚鐵產(chǎn)品中砷

20、的含量檢測(cè)結(jié)果見表9。圖5 砷標(biāo)準(zhǔn)曲線（原子熒光光譜法）表9 聚鐵產(chǎn)品中砷的含量樣品稱樣量，g加標(biāo)量，g/L體積，mL熒光強(qiáng)度查得的As，g/L產(chǎn)品中As含量，%回收率，%1#0.1258050581.2470.81940.000032571#0.12685502822.6496.3849111.181#0.127010504618.10910.8432100.162#0.24840100550.5400.74320.000029922#0.250051002810.6906.3552112.103#0.24550100126.090未檢出未檢出3#0.249051002136.7584.68

21、93.649.3.3 使用石墨爐原子吸收光譜儀，采用標(biāo)準(zhǔn)加入法測(cè)定鉻，結(jié)果及回收率見表10。表10 聚鐵產(chǎn)品中鉻的含量樣品稱樣量g加標(biāo)量g/L體積mL查得的Crg/L產(chǎn)品中Cr含量%回收率%1#1.0648010033.060.000311#0.9915010030.500.000311#0.99412010051.97（計(jì)算加標(biāo)為21.15）105.751#1.02182010051.07（計(jì)算加標(biāo)為19.39）96.959.4 鋅、鎳含量的測(cè)定在GB 18918-2002城鎮(zhèn)污水處理廠污染物排放標(biāo)準(zhǔn)中，總鋅和總鎳為選擇控制項(xiàng)目，最高允許排放濃度（日均值）分別為1mg/L和0.05mg/L。

22、聚合硫酸鐵（類產(chǎn)品）生產(chǎn)原料一般為金屬加工業(yè)的廢酸，考慮到金屬加工業(yè)廢酸中存在大量高鋅、高鎳廢酸的現(xiàn)狀，故技術(shù)要求中設(shè)立關(guān)于鋅和鎳的技術(shù)指標(biāo)。9.4.1 鋅含量的測(cè)定使用火焰原子吸收光譜法，在213.9nm波長(zhǎng)處以空氣-乙炔火焰測(cè)定鋅原子的吸光度，求出鋅含量。分別移取0.00mL（空白）、1.00mL、2.00mL、4.00mL鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液（10mg/L）置于四個(gè)50mL容量瓶中，加入1mL硝酸溶液（1+1），用水稀釋至刻度，搖勻。此標(biāo)準(zhǔn)系列鋅含量為0.2mg/L、0.4 mg/L、0.8 mg/L。儀器穩(wěn)定后，在其最佳工作條件下，于213.9nm波長(zhǎng)處，以試劑空白調(diào)零，測(cè)其吸光度。以測(cè)定的吸光

23、度為縱坐標(biāo)，相對(duì)應(yīng)的鋅的含量（mg/L）為橫坐標(biāo)，繪制校準(zhǔn)曲線或計(jì)算回歸方程。稱取約2g液體試樣或1g固體試樣，精確至0.2mg，置于100mL燒杯中。加入適量的水，再加10mL鹽酸溶液（1+1），待試樣全部溶解后，置于電爐上煮沸，保持微沸5min，取下，冷卻，將溶液全部轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，該溶液為試液A。移取10.00mL試液A置于50mL容量瓶中，加入1mL硝酸溶液，用水稀釋至刻度，搖勻。按繪制校準(zhǔn)曲線的步驟測(cè)定其吸光度。由校準(zhǔn)曲線查得或回歸方程計(jì)算出鋅的含量。采用原子吸收光譜法對(duì)聚合硫酸鐵中的鋅進(jìn)行檢測(cè)，數(shù)據(jù)結(jié)果見圖6和表11。線性回歸方程：y = -0.32

24、3x2 + 0.8055x + 0.0014 相關(guān)系數(shù)R2=0.9998圖6 鋅標(biāo)準(zhǔn)曲線（原子吸收光譜法）表11 聚合硫酸鐵產(chǎn)品中鋅的含量測(cè)定樣品稱樣量，g理論加標(biāo)量，mg/L吸光度查得的鋅，mg/L實(shí)測(cè)加標(biāo)量，mg/L回收率，%產(chǎn)品中鋅的含量，%1#1.030200.10230.13420.00651#0.20.22900.32060.186493.21#0.40.33370.51800.383895.952#0.999100.11020.14330.00722#0.20.23280.33140.188194.052#0.40.33800.53100.387796.929.4.2 鎳含量的測(cè)

25、定使用火焰原子吸收光譜法，在232nm波長(zhǎng)處以空氣-乙炔火焰測(cè)定鎳原子的吸光度，求出鎳含量。分別移取0.00mL（空白）、1.00mL、3.00mL、5.00mL鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液（50mg/L）置于四個(gè)50mL容量瓶中，加入1mL硝酸溶液（1+1），用水稀釋至刻度，搖勻。此標(biāo)準(zhǔn)系列鎳含量為1mg/L、3 mg/L、5mg/L。儀器穩(wěn)定后，在其最佳工作條件下，于232nm波長(zhǎng)處，以試劑空白調(diào)零，測(cè)其吸光度。以測(cè)定的吸光度為縱坐標(biāo)，相對(duì)應(yīng)的鎳的含量（mg/L）為橫坐標(biāo)，繪制校準(zhǔn)曲線或計(jì)算回歸方程。稱取約2g液體試樣或1g固體試樣，精確至0.2mg，置于100mL燒杯中。加入適量的水，再加10mL鹽酸溶液

26、（1+1），待試樣全部溶解后，置于電爐上煮沸，保持微沸5min，取下，冷卻，將溶液全部轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻。按繪制校準(zhǔn)曲線的步驟測(cè)定其吸光度。由校準(zhǔn)曲線查得或回歸方程計(jì)算出鎳的含量。采用原子吸收光譜法對(duì)聚合硫酸鐵中的鎳進(jìn)行檢測(cè)，數(shù)據(jù)結(jié)果如圖7和表12。線性回歸方程：y = -0.0032x2 + 0.0818x + 0.0002；相關(guān)系數(shù)R2=1圖7 鎳標(biāo)準(zhǔn)曲線（原子吸收光譜法）表12 聚合硫酸鐵產(chǎn)品中鎳的含量測(cè)定樣品稱樣量，g理論加標(biāo)量，mg/L吸光度查得的鎳，mg/L實(shí)測(cè)加標(biāo)量，mg/L回收率，%產(chǎn)品中鎳的含量，%1#1.009200.02660.3270.0016

27、1#0.50.06760.8520.5251051#10.10391.3381.011101.12#1.002600.02540.3120.00162#0.50.06560.8270.5151032#10.10141.3030.99199.1部分聚合硫酸鐵生產(chǎn)廠家質(zhì)量匯總見附表1。10 專利本標(biāo)準(zhǔn)不涉及專利問(wèn)題。11 標(biāo)準(zhǔn)屬性本標(biāo)準(zhǔn)中的類產(chǎn)品為涉水產(chǎn)品，涉及人民健康安全問(wèn)題，故建議本標(biāo)準(zhǔn)做強(qiáng)制性標(biāo)準(zhǔn)使用。12 與現(xiàn)行法律法規(guī)以及相關(guān)強(qiáng)制性標(biāo)準(zhǔn)的關(guān)系本標(biāo)準(zhǔn)遵循相關(guān)法律法規(guī)，與其它相關(guān)強(qiáng)制性標(biāo)準(zhǔn)協(xié)調(diào)一致。13 標(biāo)準(zhǔn)水平分析本標(biāo)準(zhǔn)，其標(biāo)準(zhǔn)水平為國(guó)內(nèi)先進(jìn)。附表1聚合硫酸鐵生產(chǎn)廠家質(zhì)量匯總表（一）序號(hào)密

28、度g/cm3Fe3+%Fe2+%鹽基度%不溶物/%pH1%As%Cr%Hg%Pb%Cd%11.45111.00.039.70.132.1<0.00010.000023<0.00001<0.0005<0.000121.45011.10.0510.40.122.4<0.00010.000016<0.00001<0.0005<0.000131.45211.20.0110.80.072.4<0.00010.000027<0.00001<0.0005<0.000141.45411.00.0211.00.092.4<0.0001

29、0.000036<0.00001<0.0005<0.000151.45511.20.0112.10.122.5<0.00010.000015<0.00001<0.0005<0.000161.45211.10.029.80.062.7<0.00010.000026<0.00001<0.0005<0.000171.45311.20.00810.40.182.0<0.00010.000019<0.00001<0.0005<0.000181.45011.00.0112.30.032.3<0.00010.00

30、0015<0.00001<0.0005<0.000191.45211.30.0210.90.212.1<0.00010.000011<0.00001<0.0005<0.0001101.45111.00.049.80.072.5<0.00010.000013<0.00001<0.0005<0.0001聚合硫酸鐵生產(chǎn)廠家質(zhì)量匯總表（二）序號(hào)全鐵（%）密度（g/cm3）Fe2+（%）鹽基度（%）pH值（1%）111.58 1.49 0.06 11.36 2.55 211.33 1.49 未檢出13.65 2.68 311.46 1.4

31、8 未檢出12.65 2.63 411.29 1.47 未檢出15.62 2.85 511.79 1.50 0.05 14.28 2.81 611.45 1.48 未檢出10.25 2.44 711.36 1.48 未檢出13.52 2.36 811.62 1.49 未檢出16.22 2.89 911.36 1.48 未檢出15.39 2.75 1011.57 1.50 0.08 13.52 2.52 1111.42 1.48 未檢出14.25 2.63 1211.30 1.47 未檢出9.35 2.23 1311.36 1.47 未檢出12.26 2.51 1411.47 1.48 未檢出13.54 2.63 1511.52 1.50 未檢出11.21 2.43 1611.70 1.51 0.06 15.32 2.66 1711.52 1.50 未檢出10.23 2.52 1811.37 1.47 未檢出18.26 2.85 1911.35 1.47 未檢出15.39 2.54 聚合硫酸鐵生產(chǎn)廠家質(zhì)量匯總表（三）序號(hào)全鐵含量（%）亞鐵含量（%）鹽基度（%）不溶物（%）pH值（1%）121.620.0415.690.212.67221.740.0115.820.152.