1、啤酒及其原料中微量元素的測作者:日期:鄭州輕工業學院暑期實驗報告題 目 啤酒及其原料中微量元素的測定學生姓名陳振專業班級生物工程08 1班學 號 200803020104院（系）食品與生物工程學院指導教師（職稱）孟君（副教授）完成時間2010年7月22日啤酒及其原料中微量元素的測定摘要:采用微波消解技術，以氘燈背景校正方式，在酸性介質中，直接用火焰原子吸 收法在同一系列中消解啤酒及其原料中的微量元素 Fe, Cu，Mn。并優化了最佳 的試驗條件結果表明：相對偏差為1.0%4.6%，元素的回收率為：84%118%, 適用于啤酒及其原料中微量Fe, Cu, Mn的測量，結果較為滿意。關鍵詞:火焰原

2、子吸收光譜法；微波消解；啤酒；微量元素Trace Element were determinated in beer and raw materialAbstract: Uses the microwave resoluti on tech no logy，by the deuterium lampbackgro und adjustme nt way, in the acidic medium， dispelled in the beer and raw material trace eleme nt Fe Cu， Mn. directly with the flame atom absor

3、ptio n law in the ide ntical series and optimized the best test con dition This method obta ins Fe Cu, Mn。 the element the returns ratio is： The relative deviation is 1.0%4。 6%This method obta ins Fe, Cu, Mr。The eleme nt returns-ratio is: 84%118%, are suitable in the beer and raw material the micro

4、Fe， Cu， Mn survey. The result is more satisfied.本文為互聯網收集，請勿用作商業用途本文為互聯網收集，請勿用作商業用途【key word 】: Flame atom absorption spectrographic methods; Microwave resolutio n； Beer； Trace eleme nt引言：啤酒是人類最古老的酒精飲料，。是水和茶之后世界上消耗量排名第三的 飲料。被人們成為液體面包”啤酒中存在有人體不可缺少的微量元素如鐵、銅 和錳等，這些微量元素對人體的健康、生長發育和防治疾病有著密切關系【1-3】。適量的鐵鋅銅微

5、量元素不僅可以促進機體的生長發育，而且還可以提高機體的免 疫功能，降低人類對疾病的易感性4-5同時這些無機元素也是啤酒風味物質之一，適量的無機離子會賦予啤酒以醇厚感，且入口感較為柔和 因此對啤酒中微量元素的研究是很有必要和有意義的.1材料與方法1.1材料與試劑Fe； Cu; Mn標準儲備液：1。Omg/ml購自國家標準物質研究中心；30% H2O2 購自開封市化學試劑總廠，HN03購自天津市恒興化學試劑有限公司等試劑均為 分析純；水為去離子水。1 ° 2樣品來源金星啤酒購自鄭州市金星啤酒廠產品，奧克啤酒購自鄭州，小麥芽，大麥芽， 啤酒花均為鄭州市金星啤酒集團的原料.米分別購購自東北黑

6、龍江優質大米，五 常市志廣鄉大米，及河南黃金晴優質與一般大米。1。3主要儀器與其工作條件Spectr-AA240ES型原子吸收分光光度計（美國Varian）; WX-4000微波快速消解 系統（德國berghorf）, Fe;Cu; Mn空心陰極燈（美國）。一起工作條件見表1表1原子吸收的工作條件=1=兒糸波長"nm燈電流I/mA狹縫S/nm增益/%空氣流量（l/min）乙炔流量/（l/mi n）Fe248.310.00.264%13.502.00Zn213.910。01.042%13。52。00Cu324。84。00.557%13.502。00Mn279.55.00.252%13.

7、502。001.4實驗方法1。4.1工作曲線的繪制取Fe;Cu;Mn標準儲備液，取哇哈哈礦泉水配制Fe質量濃度0,2, 4, 6, 8,10ug/ml;Cu 質量濃度 0,2.5, 5, 7.5, 10, 12。5 ug/ml; Mn 質量濃度分別為 0,1, 2,3,4,5 ug/ml。按表1選定的工作條件進行測定，繪制工作曲線。1。4. 2樣品處理 （1）將曬干的啤酒花，大米，小麥，大麥用自來水，再用去離子 水沖洗干凈，置于80 C,的烘箱中烘干，粉碎過100目的篩后裝瓶密封待測定. 分別稱取處理過的樣品大麥，小麥，河南 2個米樣，東北2個米樣0。30g （0。0001g）于Teflon微

8、波消化罐中，加濃HNO3 6ml,H2O2 3ml ,充分反應10min后加蓋密封后按表2的消解程序進行消解:表2大米，小麥，大麥的消解程序Step123TC)145180100Ta (min)1051P(bar)5111Time (min)51010Power25%35%35%冷卻后取出，移入50ml的容量瓶中定容待測，同時制備空白試液。（2）用5ml的移液管量取2ml成品 啤酒分別加入5ml HNO3,5ml H2O2.充分反應10 min后加蓋密封后于表3程序進行消解：表3成品啤酒的消解Step123T (C )140160100P (bar)5111Ta (min)511Time (m

9、in)51010Power25%35%35%冷卻后取出，移入100ml的容量瓶定容待測，同時制備空白試液.（3）稱量 0.1g 啤酒花，用 HCLO4：HNO3 1： 3 加入 HCLO49ml ,加入 HNO3 3ml 過夜，加熱消解至1ml左右，用去離子水沖洗燒杯，過濾定容待測.1.4。3樣品測定按工作曲線的繪制條件，分別測定試劑空白和樣品試液。2.結果與討論2.1器皿的處理為確保測得結果的準確性，玻璃儀器。Teflon消化罐等均用體積分數 5%的 HNO3浸泡24小時以上，用水反復沖洗，最后用去離子水沖洗晾干后方可使用。2。2消解溶劑及消化條件的選擇樣品分解中最常使用的是HNO3,HNO

10、3是一中強氧化劑且廣泛地用來釋放生物 樣品中的痕量元素。為了完全破壞復雜的有機基體往往需要120 C以上的溫度，或加其它氧化劑，如HCLO4和H2O2,本文選擇HNO3采用逐步升溫和升壓的程序 工步消解法，安全，穩定，開罐后消化液呈黃綠色，加 56滴30%H2O2后即得完 全澄清透明的液體2.3樣品的測定與加標回收試驗在上述選定最佳工作條件對上述處理的樣品進行測定和加標回收，結果見表4表4樣品測定結果與回收率樣品元素原底值n(mg/ml)加標值n (mg/ml)加標測得值n (mg/ml)回收率小麥芽Fe0。340。5000。78088Cu0。0990。1000.23891Mn0.1400。1

11、000.23999大麥芽Fe0.3160。5000。74085Cu0.0980。1000.19496Mn0.0600.1000。162102奧克 Fe0.0400。0200.05785Cu0。0460。0500.13892Mn0.0060。0100。015797金星 Fe0。0540。0200。074100Cu0。0340.0500.47994Mn0.0050。0100。 014797啤酒花Fe5.6975ppm5。720118Cu0。1650.2000.360112Mn0。3080.3000.618103黑龍江優質Fe 0。 1390.2000。33196Cu0。2050。2000。3919

12、3Mn0。0750。1000.16489東北(五常志廣)Fe0。225*0.2000。39484Cu0。2700.2000。46095Mn0。0650.1000。16297河南優質Fe0.1570。2000。33388Cu0。1110.2000。314101.5Mn0。0630。1000.15996河南一般Fe0.1370.2000。31991Cu0。1470.2000.34599Mn0。0590.1000。1621032. 4實際樣品中微量元素的含量與測定精密度樣品=1=元糸測的平均值(mg/kg)RSD%小麥Fe112。001.0Cu32.801.0Mn46.401。0大麥Fe104.90

13、1.0Cu32.501.0Mn20.001。3奧克Fe20。004.6Cu23。001.7Mn3.002.6金星Fe27。003。5Cu17.002。5Mn2。503。4啤酒花Fe1892。 003。6Cu54.701。0Mn102。 602.9樣品元糸測的平均值(mg/kg)RSD%黑龍江優質米 Fe46.271.5Cu68.241。0Mn24.971.0五常志廣米 Fe74.781.0Cu89.731.9Mn21.601.2河南優質米Fe52.281.4Cu36.961。0Mn20。981。3河南般米卜e45.651。4Cu48.981。0Mn19。661。2討論啤酒花在米樣的消解條件下是

14、無法消解完全的，原因是啤酒花為桑科類植物，極難消解完全，通常的6 mLHN0 3和3mL H2O2充分反應20 min后進行微波 消解。是消解不完全的。因此在稱量 0.1g啤酒花，用HCL04： HN03 1:3加入 HCLO49mL ,加入HN03 3mL過夜條件下才能消解完全.結論(1) 不同產地的原料中含的微量元素的量不同黑龍江優質米中Fe 0.139mg/ml, Cu 0.205mg/ml,Mn 0。065mg/ml,而河南優質米中 Fe 0。157mg/ml,Cu 0。111mg/ml，Mn 0.063mg/ml;從而看出不同的原料由于生長環境的不同 微量 元素的含量存在差異，在所測

15、定的三元素中 Fe、Mn的含量差異不大，但Cu元 素的含量有較大的差別。(2) 奧克啤酒中 Fe20.00 mg/kg,Cu23o 00 mg/kg，Mn3.0 mg/kg，而金星 啤酒中Fe 27mg/kg，Cu 17mg/kg，Mn2。5mg/kg.通過以上數據表明不同啤酒樣 品的微量元素的含量不同，產生這種含量不同原因可能是由于產品的原料中微量元素不同、生產過程設備的引入、工藝不同微量元素的轉化不一樣所致， 至于那 種原因所致有待于研究，如何使產品中增大有益元素的含量，減少有害元素的含 量提高啤酒產品的質量，是一個有意義的課題.致謝本次試驗設計我要特別感謝食品與生物工程學院的孟君老師和徐

16、清萍老師！感謝食品與生物工程學院能給我這次做科研小助手的機會，讓我能鍛煉自己，提高自己。在這一個月的時間里，我學到了許多專業知識和技能。積累了許 多寶貴的實驗經驗，在實驗過程中孟老師和徐老師細心的指導，時刻關心實驗進 程及實驗中遇到的問題，循循善誘引導我去解決問題。本研究論文是在孟老師和 徐老師悉心的知道下完成的.老師們治學的嚴謹，工作的忘我給學生樹立了一個 榜樣。本次試驗使我深深的感到我的專業知識和實驗技能的淺薄，在今后的學習 工作中我會更加努力，不斷的自我提高。參考文獻：1 WANG Kui （ ZE 夔主編）.Handbook of the Trace Element in Life Scienee Analysis and Data （生命科學中的微量元素分析與數據手冊）.Beijing:ChianMeasure Press（JL京：中國計量出版社）.1998. 7.2 Mirskv N . J. Inorg. Biochem. 1993，49: 123.3 TIAN Xiao hua（田曉華）.Acta Nutrima nta Sini ea（營養學報）-1994,