1、分離純化過程 :通過物理,化學或生物等手段,或將這些方法結合,將某混合物系分離純化成兩個或多個 組成彼此不同的產物的過程。分離純化過程按原理分類可分為兩類 :機械分離(相間無物質的傳遞 ,傳質分離(相間有物質的傳遞 回收率 :R=Q/Q0X100%(1%以上常量分析的回收率應大于 99%;痕量組的分離應大于 90%或 95%。 分離因子 :SA,B=RA/RB=(QA/QB /(Q0A/Q0B 分離因子的數值越大,分離效果越好。萃取:將樣品中的目標化合物選擇性的轉移到另一相中或選擇性地保留在原來的相中(轉移非目標產物 , 從而使目標化合物與原來的復雜基體相互分離的方法。反萃取 :在溶劑萃取分離

2、過程中,當完成萃取操作后,為進一步純化目標產物或便于下一步分離操作的正 確,往往需要將目標產物轉移到水相,這種調節水相條件,將目標產物從有機相轉入水相的萃取操作。 物理萃取 :溶質根據相似相溶的原理在兩相間達到分離平衡。特點:被萃取物在水相和有機相中都以中性 分子的形式存在,溶劑與被萃取物之間沒有化學結合,也不外加萃取劑,兩種分子的大小與結構越相似, 他們之間的互溶性越大。化學萃取 :也稱為反應萃取,是利用脂溶性萃取劑與溶質之間的化學反應生成脂溶性符合分子實現向有機 相的分配。分配定律 :即溶質的分配平衡規律,指在恒溫恒壓條件下,溶質在互不相容的亮相中達到分離平衡時,如 果其在兩相中的相對分子

3、質量相等(不發生解離,締合,配位等,溶質以同一分子形式存在 ,則其在兩相 中的平衡濃度之比為常數。即 C1/C2=A。 C1, C2為溶質在兩相中分配達到平衡時的濃度,嚴格講是活度。 應用條件:1,必須是稀溶液; 2,溶劑對溶質的互溶沒有影響; 3,必須是同一種分子類型,即不發生締合 或解離。萃取率 :表示一種溶劑對某種溶質的萃取能力, 在萃取過程中被萃取組分從原始料液相轉移到萃取相的量。 萃取率 =萃取相中溶質總量 /原始料液中溶質總量 X100%=M2V2/(M1V1+ M2V2 X100%=E/(E+1 萃取因素 E =萃取相中溶質的量 /萃余相中溶質的量 = M2V2/M1V1=A*V

4、2/V1。乳化 :指一種液體以細小液滴(分散相的形式分散在另一不相容的液體(連續相中。發生乳化的原因 :1, 植物藥的水提液和生物發酵液中通常含有大量蛋白質, 它們分散成微粒, 呈膠體狀態。 2,萃取體系中含有呈膠粒狀態和極細微的顆粒或雜質。 3,發酵液染菌后料液中成分發生改變,其中蛋白 變性則造成乳化。 4,有機相的乳化性質,如有機相黏度過大,化學性質不穩定發生分解產生易發生乳化的 物質等。 5,為了兩相的充分混合,人們往往進行過度的攪拌(輸入能力過大而造成分散相液滴的過細分 散而導致乳化。乳化劑使界面穩定的原因 :1,界面膜形成。 2,界面電荷的形成。 3,介質黏度。HLB :表示表面活性

5、劑親水與親油程度的強弱。 HLB 在 36內能促進形成 W/O(油包水型型乳化劑,而 615范圍內的表面活性劑是良好的 O/W型乳化劑。 HLB 越大,親水性越強,形成 O/W性乳化液; HLB 越 小,親油型越強,形成 W/O型乳化液。乳狀液的消除 :1,加入表面活性劑 2,電解質中和法 3,吸附法破乳 4,加熱 5稀釋法6,機械方法 7,調節水相酸度有效成分 :指中藥材中起到主要藥效的單體物質,他們具有一定的物理常數和確定的分子結構。有效部位 :有效成分的群體物質稱為有效部位。無效成分 :指本身無明顯生物活性的成分。有害成 分:藥物中一些有毒的成分影響療效以及制劑的安全性。中藥提取中常見的

6、雜質 :糖類 有機酸 植物色素 鞣質 樹脂 氨基酸,蛋白質和酶 脂肪油親水性物質 :甲醇 乙醇 丙醇 極性越大,與水互溶越好親脂性物質 :石油醚 苯 乙醚 氯仿 醋酸乙酯相似相溶原理 :親水性成分易溶于極性溶劑,親脂性成分易溶于非極性溶液。溶劑法提取中藥的方法 :1,浸漬法:將藥材用適當的溶劑在常溫或溫熱的條件下浸泡一定時間,浸出有效 成分的一種方法。特點:適用于有效成分遇熱易破壞,新鮮的,易于膨脹的以及芳香性藥材;不適用于貴 重藥材,毒性藥材以及高濃度的制劑。 2,滲漉法:將藥材粗粉置于滲漉裝置中,連續添加溶劑使之滲過藥 粉,自上而下流動,浸出有效成分的一種動態浸取方法。特點:適用于遇熱易破

7、壞的成分,因能保持良好 的濃度差,故提取液效率高于浸漬法;耗時多,溶劑消耗多。 3,煎煮法:特點,適用于有效成分能溶于水 且不易被高溫破壞的中藥提取。 4,回流提取法:特點,溶劑消耗大,操作麻煩。適用于脂溶性較強的中藥 化學成分。 5,連續回流提取法:能少量溶劑進行連續循環回流提取,充分將有效成分浸出的方法。特點:適用于不同極性的溶劑梯度提取,應用廣泛。影響浸取過程的因素 :原料藥的粒度,提取溫度,提取時間,浸取壓力,提取溶劑以及提取次數等。 常見浸出工藝 :單級浸出工藝,多級浸出工藝。連續逆流浸出工藝等。浸取計算 P49 50 54微波輔助浸取 :利用微波能來提高提取效果的一種技術。原理:主

8、要是利用其熱特性。特點:1,試劑用量 少,節能。 2,加熱均勻,熱效率高。 3,微波穿透能力強,快速浸取,物料的受熱時間短,節約能源消耗。 4,操作簡單,環境污染程度低。影響因素:溶劑 溫度與壓力 微波功率與萃取時間 物料的含水量 溶劑的 PH 。應用 :多糖 生物堿 黃酮類 醌類 皂苷類 揮發油類等的提取。超聲波提取 :又稱超聲波萃取,超聲波輔助萃取,是利用超聲波強烈振動所產生的機械效應,空化效應和 熱效應,通過增大介質分子的運動速度,增大介質的穿透力,使溶劑能快速滲透到藥材細胞中,從而加速 藥材中的有效成分溶解于溶劑中,提高有效成分的浸出率。特點:1,無需高溫。 2,提取效率高。 3,具有

9、 廣泛性,實用性廣。 4,常壓下提取,安全性好。 5, 減少能耗。影響因素:時間 超聲波頻率 溫度 超聲波 的凝聚機制。應用:生物堿 苷類 黃 酮類 醌類 多糖等。半仿生提取法 :一種將整體藥物研究方法與分子藥物研究方法相結合,從生物藥劑學的角度,模擬口服給 藥及藥物經胃腸道運轉的原理,為經消化道給藥的中藥制劑設計了一種新的提取工藝。 特點 :主要針對口 服給藥的提取。 1,提取額過程符合中醫配伍和臨床用藥的特點和口服藥物在胃腸道轉運吸收的特點。 2, 在具體工藝選擇上,既考慮活性混合成分又以單體成分作指標,有效成分損失少,這樣不僅能充分發揮混 合物的綜合作用又能利用單體成分控制中藥的質量。

10、3, 生產周期短, 生產中不需要特殊的設備, 降低成本。 應用:藥材中有效成分的提取。方劑煎煮中的藥材組合。超臨界流體(SCF :指處于臨界溫度和臨界壓力以上的流體。性質:如果某氣體處于超臨界狀態,即使繼 續增大壓力,氣體也不會液化,只是密度會極大地增加,并具有類似于液體性質,但其黏度和擴散系數仍 接近于氣體。性質:1,超臨界流體的密度比氣體密度大數百倍,其在數值上接近于液體密度。 2,超臨界 流體的黏度仍接近于氣體,而比液體小 2個數量級;其自擴散系數介于氣體和液體之間,在數值上大約是 氣體自擴散系數的 1/100,但比液體要大數百倍。超臨界流體萃取的原理 :由于超臨界流體同時具有氣體和液體

11、的性質,它的密度接近于液體,而黏度和自 擴散系數接近于氣體,因此超臨界流體不僅具有與液體溶劑相當的溶解能力,還有很好的流動性和優良的 傳質性能,有利于被提取物的擴散和傳遞。超臨界流體萃取的原理(百度答案 :是利用超臨界流體的溶解能力與其密度的關系,即利用壓力和溫度 對超臨界流體溶解能力的影響而進行的。在超臨界狀態下,將超臨界流體與待分離的物質接觸,使其有選 擇性地把極性大小、沸點高低和分子量大小的成分依次萃取出來。當然,對應各壓力范圍所得到的萃取物 不可能是單一的,但可以控制條件得到最佳比例的混合成分,然后借助減壓、升溫的方法使超臨界流體變 成普通氣體,被萃取物質則完全或基本析出,從而達到分離

12、提純的目的,所以超臨界流體萃取過程是由萃 取和分離組合而成的。超臨界二氧化碳流體的特點:1,二氧化碳的臨界溫度接近于室溫(31.3,臨界壓力也只有 7.37MP , 其臨界條件易于實現,整個萃取過程可以在接近室溫的條件下完成。 2,二氧化碳臨界密度(448Kg/m³ 是常用超臨界萃取劑中最高的。 3,在超臨界狀態下,二氧化碳的滲透力強,并具有良好的流動性,所以溶 質的傳遞速率較快,可大大縮短目標物質的提取時間。 4,二氧化碳無毒,無味,無臭,化學惰性,不污染 環境和產品,同時超臨界二氧化碳還具有抗氧化性,滅菌等作用,同時二氧化碳極易從萃取產物中分離出 來,產品和殘渣中均無溶劑殘留,萃

13、取產物的品質好,殘渣無需處理就可使用,符合現代國際社會對生產 過程及產品質量越來越高的要求。 5,二氧化碳價廉易得,不易燃,易爆,使用安全。 6,超臨界二氧化碳 流體萃取集萃取,分離于一體,可大大縮短工藝流程,操作簡便。 7,檢測,分離分析方便,能與 GC , IR , MS , GC/MS等現代分析手段相結合,對萃取產品進行藥物,化學或環境分析。總之,超臨界二氧化碳流 體具有常溫,無毒,環境友好,使用安全簡便,萃取時間短,產品質量高等特點。超臨界二氧化碳流體對溶質的溶解性能的影響因素 :萃取壓力 萃取溫度 萃取時間 二氧化碳流體流量 原 料粒度等均可影響。夾帶劑的加入對超臨界二氧化碳流體萃取

14、過程有如下影響 :1, 改善流體的溶劑化能力,提高溶質在超臨界二氧化碳流體中的溶解度,降低萃取壓力。2,與溶質有特殊作用的共溶劑,會增強超臨界二氧化碳流體對溶質的選擇性。3,夾帶劑可調節超臨界二氧化碳流體中化學反應的反應速率和選擇性。4,夾帶劑還可直接用作反應物。5,加入夾帶劑后,還有可能僅通過改變萃取溫度分離過程來實現分離目標的目的。夾帶劑的作用機理 :1, 夾帶劑可顯著改變超臨界二氧化碳溶劑系統的極性, 提高被分離組分在超臨界二氧 化碳流體中的溶解度,并相應的降低超臨界二氧化碳流體萃取過程的操作壓力,從而大大拓寬超臨界二氧 化碳流體在萃取天然產物方面的應用。 2, 加熱與溶劑起特殊作用的夾

15、帶劑,可極大的提高超臨界二氧化碳 流體對溶質的選擇性。 3,提高溶質在超臨界二氧化碳流體中的溶解度對溫度,壓力的敏感程度,在萃取壓 力基本不變的情況下,通過單獨改變溫度來實現分離目的。 4,作為反應物參與反應,例如煤的萃取可用四 氫化萘作為反應夾帶劑,以提高產品的萃取率。 5,改變溶劑的臨界參數。超臨界二氧化碳流體萃取的基本流程主要包括兩部分 :溶質由原料轉移到二氧化碳流體中的萃取段以及溶 質與二氧化碳流體分離及不同溶質間分離的分離段,超臨界二氧化碳流體萃取工藝的變化主要體現在這兩 個工序。超臨界二氧化碳流體萃取系統的設備主要包括 :1,萃取系統主要包括二氧化碳加壓,萃取,分離,溫度及 壓力控

16、制等部分。 2,萃取設備包括壓縮機,高壓泵,閥門,換熱設備,萃取釜,分離釜,加料器和儲罐等。 萃取釜的特點:1,必須采用全鏜開蓋式萃取釜。 2,密封結構和密封材料必須適應超臨界二氧化碳流體較 強的溶解性能和很高的滲透能力。1. 雙水相萃取分離技術有什么特點?受哪些因素影響?答:特點:作用條件溫和,產品活性損失小,無有機溶劑殘留,處理量大,分離步驟少,設備投資少,操作簡單,可持續操作,各種參數可以按照比例放大而不降低產物收率等特點。影響因素:聚合物的影響:雙水相系統物理化學性質的影響:體系中無機鹽的影響:物質 分子量的影響:溫度:PH7:外加電場:電解質。2. 目前有哪幾種雙水相體系應用比較廣泛

17、?答 ; 非離子型聚合物 /非離子型聚合物形成的雙水相體系高分子電解質 /非離子型聚合物形成的雙水相體 系高分子電解質 /高分子電解質形成的雙水相體系非離子型聚合物 /低分子量化合物形成的雙水相體系 非離子型聚合物 /無機鹽形成的雙水相體系3. 溫度誘導雙水相分離有什么優點?在溫度誘導雙水相分離中為什么溫度會誘導體系再次分離 ?答:(1優點:可以實現聚合物循環利用。 (2因為形成的共聚物(EOPO 有較低的濁點,在水溶液中, 當溫度超過其濁點時就會誘導體系分離形成新的兩相。4. 普通有機溶劑雙水相分離體系有什么優點?答:價廉、低毒、較易揮發而無須反萃取和避免使用粘稠水溶性高聚物等優點。1. 與

18、其他技術相比,色譜分離有哪些優點?答:與萃取、蒸餾相比,色譜法有以下優點:分離效率高靈敏度高分析速度快應用范圍廣。 2. 簡述色譜法的分類?答:分類:(1按流動相分為氣相色譜法、液相色譜法和超臨界液體三類。 (2按分離機制分為吸附色譜 法、分配色譜法、離子交換色譜法、凝膠色譜法、親和色譜法和大孔吸附色譜法。 (3按使用領域分為分 析用色譜,制備用色譜、流程色譜。 (4按固定相分為柱色譜、紙色譜、薄層色譜。3. 色譜中常用的參數有哪些?分別代表什么意義?答:區域寬度:即色譜峰的寬度。保留值:各組分自色譜中滯留的數值。分配系數:在一定溫度下 組分在兩相之間分配達到平衡時的濃度比。容量因子:在平衡狀

19、態下組分在固定相中的質量比選擇性 因子:為相鄰兩組分的分配系數或容量因子之比。4. 凝膠色譜的原理?舉例說明其應用。如何進行凝膠的預處理、裝柱及保存?答 :原理:利用葡萄糖凝膠等的分子篩效應(原理的一種色譜分離方法。應用舉例:利用葡萄糖凝膠分離 游離苦參堿及其脂質體。凝膠的預處理:須溶脹,使用前直接將干燥的凝膠用欲使用的洗脫液溶脹;裝柱:必須均勻,裝前除去過細粒子,裝時要先將柱垂直固定加入少量的流動相;保存:濕態保存,將洗凈后懸 浮于蒸餾水或緩沖液中,加入防腐劑后于冰箱內短期保存。5. 簡述高速逆流色譜原理和特點?如何選擇高速逆流色譜的溶劑系統?答:(1原理:利用單向流體動力學平衡現象。 (2

20、特點:應用廣泛、適用性好操作簡便、易于掌握 重現性好收率高分離效率高、分離量較大產品純度高。 (3選擇溶劑時要盡量選擇揮發性強的溶劑, 還要考慮樣品的極性、溶解度、電荷態和形成復合物的能力。6. 制備薄層色譜中常用的吸附劑有哪些?各有什么特點?實驗時如何選擇展開劑?制備薄層操作包括哪些 步驟?請具體說明。答:(1常用吸附劑:硅膠:具有惰性、吸附量大和易制成各種類型的硅膠氧化鋁:具有廣泛的應用 范圍,吸附能力等級鮮明聚酰胺:親水和親脂性能較好,分子內存在較多的酰胺基,易形成氫鍵吸附能 力因氫鍵能力的不同而異同。 (2展開劑的選擇:主要根據樣品中各組分的的極性、溶劑對于樣品中各組 分溶解度及吸附劑

21、的活性等因素來選擇。 (3制備薄層色譜的操作的步驟包括:薄層板的制備與活化、上 樣、展開、顯色、收集樣品。7. 請簡述常壓柱色譜的操作方法:分為裝柱、加樣、洗脫、收集、鑒定。8. 如何對高壓制備液相色譜的樣品進行預處理?答:上柱前對樣品可進行萃取、過濾、結晶、固相萃取等簡單的分離方法作為預處理。9. 簡述親和色譜的原理及載體的現在原則。舉例說明其操作的基本原理。答:(1親和色譜的原理:利用親和吸附作用(可逆性特異結合來分離純化生物物質。(2載體的選擇原則:不溶性:不溶于水滲透性:疏松網狀結構,容許大分子自由通過有一定 硬度,最好為均一的珠狀具有大量可供反應的化學基團,能與大量配基共價連接非特異

22、性吸附能力極 低能抗微生物和酶的侵蝕 有較好的化學穩定親水性。(3舉例說明:2-胰凝乳蛋白酶的提純:選擇瓊脂糖為載體,須在堿性條件下引入活潑基團將載體活 化,再以 -胰蛋白酶的抑制劑作為配基與載體偶聯。最后分離及洗脫后產生柱的再生。1. 簡述大孔吸附樹脂分離化合物的基本原理。答:大孔吸附樹脂分離化合物是通過物理吸附從溶液中有選擇性的吸附有機物質,從而達到分離提純的目 的,利用了吸附性和分子篩原理。2. 吸附樹脂分離效果的影響因素有哪些?答:除了樹脂和化合物本身的性質外,樹脂和樣品的預處理方法、解吸劑的種類、濃度、 PH 、解吸時的溫 度和流速等都為影響其分離效果的因素。3. 在藥物分離的實際操

23、作中,如何確定大孔吸附樹脂的最佳分離工藝條件?答:應從以下幾個方面進行考察:大孔樹脂的泄漏曲線和吸附容量的考察大孔樹脂的解吸曲線與解吸 率大孔樹脂的再生樹脂分離工藝驗證試驗。4. 舉例說明大孔樹脂在藥物的分離純化方面有哪些實際應用?答:(1在中藥化學成分分離純化中的應用,如:皂苷類化合物、黃酮類化合物和生物堿類的分離(2在 中藥復方精制中的應用:制現代中藥制劑(3在微生物藥物分離純化的應用:如抗生素生產中的應用。 5. 目前大孔吸附樹脂在藥物的分離純化應用中存在哪些問題及相應的解決辦法是什么?答:首先,中藥復方通過多成分、多靶點起作用,其有效成分分屬于各類化學物質,理化性質差別大,但 大孔樹脂

24、對各類成分的吸附特征一般不同,吸附量差別很大,很難用一種樹脂將所有有效成分分離出來, 常需多種樹脂聯合應用,這就增加了工藝的復雜性和成本;而且,中藥中某些多糖類有效成分和多肽類有 效成分用大孔樹脂吸附技術精制效果不好。其次,大孔樹脂的吸附容量有待提高。再次,大孔樹脂在使用過程中會因衰化而以碎片形式脫落,進入藥液中產生二次污染,嚴重影響產品 的安全性,需采用一定的技術除去脫落的樹脂碎片,以提高藥品的安全性。因此,運用大孔吸附樹脂精制 中藥的關鍵在于保證應用的安全性、有效性、穩定性及可控性。6. 簡述穿透曲線、吸收曲線和解吸曲線的作用?答(1穿透曲線的作用:(2 吸收曲線的作用:同一物質在一定溫度

25、下的吸收光譜是一定的, 因此物質的吸收光譜可以做為定性 依據。 b. 用光度法做定量分析時,利用吸收光譜確定最佳測定波長。(3解吸曲線的作用:分子印記技術 :是指為獲得在空間結構和結合位點上與某一分子(印記分子完全匹配的聚合物的實驗制 備技術。分子印跡技術的原理 :印跡分子與具有適當功能基團的功能單體通過共價鍵、氫鍵、離子作用或疏水作 用,在一定條件下形成主客體復合物。通過光引發或熱引發在大量交聯劑存在下進行自由基聚合反應, 將主客體配合物固定在高度交聯的高分子母體中,制的高聚物。通過一定的方法洗去印記分子,得到在高聚物中留下一個與印記分子在空間結構上完全匹配,并含有印 記分子專一結合的功能基

26、團的三維空穴,這個三維空穴可以選擇地重新與印跡分子結合,它與模板分子表 現出特效的選擇性和識別能力。分子印跡技術的方法 :共價法,非共價法,準共價分子印跡。分子印跡技術的特點 :分子印跡技術合成的聚合物具有很好的物理和化學穩定性。對各種不同的目標化 合物都顯示良好的專一性。能夠抵抗很強的機械作用力,高溫、高壓下不會改變分子印跡聚合物的性質。 能抵抗酸、堿,高離子強度以及各種有機溶劑的作用,即使在復雜的化學環境中也能保持穩定。 MIP 可 以保存較長的時間并維持其專一的親和能力,反復使用百次以上其親和能力沒有明顯衰減。 MIP 的選擇 性很強。分子印跡聚合物制備成本低廉,容易實現大規模生產。印跡

27、聚合物對底物分子識別過程 主要包括模板分子進入印跡聚合物的空穴,然后與聚合物的空穴中功能基 團結合即印跡反應。分子印跡技術的應用 :在色譜分析中的應用:樣品前處理(分離、提純、濃縮 、手性物質的分離。用于手 性拆分。固相萃取。用作生物傳感器的敏感材料。催化方面。膜分離。抗體和受體模擬物。模擬酶。 分子印跡技術的未來發展方向 :蛋白質、多肽、酶等生物大分子甚至整個細胞的印跡研究。離子交換:是不溶性固體物質 (通常為樹脂 上能夠解離成離子的部分, 與溶液中的離子發生交換的一種反應。 離子交換樹脂 :是具有特殊網狀結構的高分子化合物。離子交換過程包括的五個步驟 : A 離子從溶液擴散到樹脂表面。 A

28、 離子從樹脂顆粒表面再擴散到內部 的活性中心。 A 離子與平衡離子 B 離子交換,即與樹脂 RB 發生復分解反應。解吸離子 B 離子從樹脂內 部的活性中心擴散到樹脂表面。 B 離子從樹脂表面擴散到溶液中。分子蒸餾 :又稱短程蒸餾,是一種在高真空度條件下進行的非平衡蒸餾,具有特殊的傳質傳熱機理的連續 蒸餾過程,該過程中,蒸餾物料分子從蒸發液面揮發至冷凝所經過的行程小于其分子運動平均自由程,不 同物質分子由于運動平均自由程的差別,而在液液狀態下得到分離。分子運動自由程 :一個分子在相鄰兩次分子碰撞之間所經過的路程。與傳統蒸餾相比,分子蒸餾有以下特點:操作溫度低、真空度高、受熱時間短、分離能力高、不

29、可逆過程。 分子蒸餾的原理 :從統計學觀點上看, 不同種類的分子逸出液面后不與其他分子碰撞的飛行距離是不同的, 輕分子的平均自由程大,重分子的平均自由程小,如果冷凝面與蒸發面的間距小于輕分子的平均自由程, 而大于重分子的平均自由程,這樣輕分子達不到冷凝面被冷卻收集,從而破壞了輕分子的動態平衡,使輕 分子不斷逸出,重分子因達不到冷凝面互相碰撞而返回液面,很快趨于動態平衡不再從混合液中逸出,從 而實現了物料的分離。影響分子蒸餾的因素 :壓強:當蒸餾溫度一定時,壓強越小(真空度越高 ,物料的沸點越低,分子平均自 由程越大,輕分子從蒸發面到冷凝面的阻力越小,分離效果越好。溫度:最適蒸發溫度。被蒸餾物質

30、的性 質:相對揮發度越大,也就是相對分子質量之比(M1/M2和待分離的輕、重組分分子的蒸汽分壓之比越 大,則兩者越易分離。蒸發液膜的覆蓋面積、厚薄、均勻度:蒸發液膜越薄、越均勻、覆蓋面積越大,蒸 餾效果越好。進料速度:進料時物料流速太快,待分離組分還未蒸發就流到蒸發面底部,起不到分離作用, 物料流速太慢,影響分離效率。攜帶劑的使用:對攜帶劑要求沸點高,對物料有較好的溶解性,不與物料 發生化學反應,并且易于分離出去。分子蒸餾裝置 主要包括蒸發、物料輸出輸入、加熱、真空和控制。1反滲透 :在只有溶劑能通過的滲透膜的兩側,形成大于滲透壓的壓力差,就可以使溶劑發生倒流,使溶 液達到濃縮的效果,這種操作

31、成為反滲透。2超濾 :凡是能截留相對分子量在 500以上的高分子膜分離過程稱為超濾,它主要是用于從溶劑或小分子 溶質中將大分子篩分出來。3微孔膜過濾 :又稱 " 精密過濾 " ,是最近 20多年發展起來的一種薄膜過濾技術,主要用于分離亞微米級顆 粒,是目前應用最廣泛的一種分離分析微細顆粒和超凈除菌的手段。4微濾 :以壓力差為推動力,截留水中粒徑在 0.02 10m之間的顆粒物的膜分離技術。5截留分子量 :對有孔材料孔徑大小的一種描述。在能自由通過某種有孔材料的分子中最大分子的分子量 即為該材料的截留分子量。大于截留分子量的分子,被材料截留;小于截留分子量的分子,則可自由通過

32、。 截留分子量是凝膠過濾介質、半透膜、超濾膜等材料的重要技術參數。6截留率 :指溶液經超濾處理后,被膜截留的溶質量占溶液中該溶質總量的百分率。7膜的滲透通量 :膜分離過程中,單位時間內單位膜面積上的物質透過量。8膜污染 :指由于膜表面形成了吸附層或莫孔堵塞等外部因素導致膜性能下降的現象。9比較微濾和超濾分離過程的原理和應用的異同點。答:原理(相同點:都是通過篩孔的篩分作用將料液中大于膜孔的大分子溶液進行截留,使這些溶質與 溶劑及小分子組分分離的膜分離過程,都有膜表面的機械截留作用;(不同點:微濾:a. 是膜的物理結 構起決定性作用,膜的吸附和電性能等因素也有一定的影響, b. 微孔膜截留作用可

33、分為膜的表面截留和膜 內部截留兩類;超濾:a. 孔膜的大小和形狀對分離起主要作用,膜表面的化學性質也也有一定的影響, b. 過程中溶質的截留有膜表面的機械截留作用(篩分作用、在膜孔中滯留而被去除(阻塞作用或在膜表 面及膜孔內的吸附。應用(不同點:微濾:主要運用于將大于 0.1納米的微粒與液體分開的場合,不僅能出去液體中較小的 固體顆粒,而且能截留多糖、蛋白質等膠體大分子,在不影響藥效的情況下具有較好的澄清除雜的效果; 超濾:主要應用與尺寸較大的分子、微粒與低分子物質或溶劑分離過程,主要包括分離純化,有效出去非 藥效成分;提高藥效成分濃度,減少劑量;制劑生產,包括制備注射液、口服液。10. 比較

34、納濾和反滲透慮分離過程的原理和應用的異同點 。答:原理(不同點反滲透:它的膜的選擇透過性與組分在膜中的溶解度、吸附和擴散有關,除了與膜孔 大小、結構有關外還與膜的物理、化學性質有關,即與組分和膜之間的相互作用有關。納濾:膜分離過程 中分離作用主要是篩分效應和 donnan 效應兩種特性。 在分離濃度恒定的同電性離子時, 納濾膜對價態低的、 半徑小的離子具有較低的截留率,而在處理不同的自由離子時,膜對離子的截留率還與離子的濃度有關。 應用:反滲透:從早期的海水、苦咸水脫鹽淡水化發展到化工食品、制藥以及造紙工業中某些有機物及無 機物的分離, 還在中草藥制劑的濃縮及回收中藥有效成分提取液中的溶劑等方面有很大的發展前景。 納濾:其分離對象主要為粒徑在 1納米左右的物質,對相對分子質量介于 200-20000的有機物具有良好的截留性 能,對單價離子和小分子物質的截留率相對較低。11. 簡述電滲析的工作原理及應用。電滲析利用半透膜的選擇透過性來分離不同的溶質粒子(如離子的方法稱為滲析。在電場作用下進行滲 析時,溶液中的帶電的溶質粒子(如離子通過膜而遷移的現象稱為電滲析。應用:主要應用與海水淡化、 苦咸水除鹽、制備純水、以及從體系中脫出電解質等處理。12、什么是濃差極化 ? 簡述其危害及預防措施。