1、過(guò)硫酸鉀氧化 紫外分光光度法測(cè)廢水中總氮1 方法原理在60C以上的溶液中，過(guò)硫酸鉀按如下反應(yīng)式分解，生成氫離子和 氧。K 2S2O8+H2O-2KHSO 4+1/2O2KHSO4-K +HSO4-HSO4H+SO42-加入氫氧化鈉中和掉氫離子，使過(guò)硫酸鉀完全分解。在120-140C的堿性介質(zhì)條件下，用過(guò)硫酸鉀做氧化劑。不僅可以將水樣中的氨氮和亞硝酸鹽氧化為硝酸鹽， 同時(shí)將水樣中大部分有 機(jī)氮也氧化為硝酸鹽。硝酸根離子對(duì) 220nm波長(zhǎng)光有特征吸收，用 標(biāo)準(zhǔn)溶液定量。溶解性的有機(jī)物在220nm處也有吸收，故根據(jù)實(shí)踐，引入一個(gè)經(jīng) 驗(yàn)校正值。該校正值 是在275nm處測(cè)得吸光度的2倍2A275。在2

2、20nm 處 的 吸 光 值 減 去 經(jīng) 驗(yàn)校 正 值 即 為 硝 酸 鹽 離 子 的 凈 吸 光 值 (A=A220-2A275)。2 干擾及消除(1) 水樣中有六價(jià)鉻及三價(jià)鉻時(shí)，加入5%鹽酸羥胺溶液1-2ml消除。( 2)碳酸鹽和碳酸氫鹽對(duì)測(cè)定的影響，在加入一定鹽酸后可消除。3 方法的測(cè)定范圍適用于地面水，測(cè)定范圍為 0.05-4mg/l。4 儀器( 1 )紫外分光光度計(jì)(2) 壓力鍋，壓力1.1-1.3kg/cm2，相應(yīng)的溫度為120-124C(3) 25ml 具塞比色管。每組 3個(gè)， 2 各組作曲線 16只，共 38個(gè)。( 4)移液管、容量瓶等玻璃儀器。5 試劑1) 無(wú)氨水：用新制備的

3、去離子水。或每升水中加入0.1ml 濃硫酸，蒸餾。2) 20%的氫氧化鈉：稱取20g氫氧化鈉，于無(wú)氨水中至100ml。(調(diào) pH)3) 堿性過(guò)硫酸鉀溶液：稱取 40g 過(guò)硫酸鉀( K2S2O8) ， 15g 氫氧化 鈉，溶于無(wú)氨水中，至1000ml。存于塑料瓶中，可存一周。4) 1+9 鹽酸。5) 硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：(1) 儲(chǔ)備液：稱取0.7218g經(jīng)105-110C烘干4小時(shí)的優(yōu)級(jí)純硝酸鉀(KNO3)溶于無(wú)氨水中，移至1000ml容量瓶定容。此溶液為100ug/ml 硝酸鹽氮。加入 2ml 三氯甲烷為保護(hù)劑，穩(wěn)定 6 個(gè)月。(2) 使用液：將儲(chǔ)備液稀釋10倍。取10ml稀釋至100ml，含硝酸

4、 鹽氮 10ug/ml6 步驟6.1 校準(zhǔn)曲線繪制( 2個(gè)組)(1)分別吸取 0、0.5、1.00、2.00、3.00、5.00、7.00、8.00ml 硝酸 鉀標(biāo)準(zhǔn)使用液于25ml比色管中，用無(wú)氨水稀釋至10ml標(biāo)線。( 2)加入 5ml 堿性過(guò)硫酸鉀溶液，塞緊磨口塞，用紗布和紗繩裹緊 管塞，以防濺出。(3) 將比色管置于壓力鍋中，升溫至 120-124(或頂壓閥放氣時(shí)) 開始計(jì)時(shí)，加熱 0.5h 。( 4)自然冷卻，開閥放氣，移去外蓋，取出比色管冷至室溫。(5) 加入(1+9)鹽酸1ml,用無(wú)氨水稀釋至25ml標(biāo)線。(6) 在紫外分光光度計(jì)上，以無(wú)氨水作參比，用10mnrt匕色皿分別在22

5、0nm和275nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度，用校正的吸光度(2AQ A 275)繪校準(zhǔn)曲線。6.2 樣品測(cè)定取 10ml 水樣，或取適量(含氮量 20-80ug )，按校準(zhǔn)曲線步驟(2)至(6)操作。然后以校正吸光度(A=A20-2 A275)，在曲線上查 出相應(yīng)的總氮量m用下列公式計(jì)算總氮含量。總氮( mg/l ) =m/v式中： m-從校準(zhǔn)曲線上查出相應(yīng)的總氮量( ug)v所取水樣的體積7 精密度和準(zhǔn)確度(1) 21個(gè)實(shí)驗(yàn)室對(duì)3種含總氮1.15-2.6mg/l的統(tǒng)一樣品進(jìn)行了測(cè)定， 室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為 1.6-2.5%；室間相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為 1.9-4.9%。( 2) 21 個(gè)實(shí)驗(yàn)室，共測(cè) 64 種水樣，每種重復(fù)測(cè)定 6 次，回收率95-105%。8 注意事項(xiàng)( 1 )比色管密封應(yīng)良好，勿將溶液