1、個人收集整理僅供參考學習X射線粉末衍射法物相定性分析粉末衍射也稱為多晶體衍射，是相對于單晶體衍射來命名地，在單晶體衍射 中，被分析試樣是一粒單晶體，而在多晶體衍射中被分析試樣是一堆細小地單晶 體(粉末).每一種結晶物質都有各自獨特地化學組成和晶體結構 .當X射線被晶 體衍射時，每一種結晶物質都有自己獨特地衍射花樣.利用X射線衍射儀實驗測 定待測結晶物質地衍射譜，并與已知標準物質地衍射譜比對，從而判定待測地化學組成和晶體結構這就是X射線粉末衍射法物相定性分析方法.實驗目地及要求(1)學習了解X射線衍射儀地結構和工作原理；(2)掌握利用X射線粉末衍射進行物相定性分析地原理；(3)練習用計算機自動檢

2、索程序檢索PDF(ASTM片庫，對多相物質進行相定性分析.二.實驗原理通過晶體地布喇菲點陣中任意3個不共線地格點作一平面，會形成一個包含 無限多個格點地二維點陣，通常稱為晶面.相互平行地諸晶面叫做一品面族.一品 面族中所有晶面既平行且各晶面上地格點具有完全相同地周期分布.因此，它們地特征可通過這些晶面地空間方位來表示.要標示一品面族，需說明它地空間方 位.晶面地方位(法向)可以通過該面在 3個基矢上地截距來確定.b5E2RGbCAP對于固體物理學原胞，基矢為 目，目，目，設一品面族中某一晶面在 3基矢上地交點地位矢分別為回，回，回，其中九目，三叫截距，則晶面在3基矢上地截距地倒數之比為plEa

3、nqFDPw12 / 13其中 日 為互質整數，可用于表示晶面地法向，就稱 :J為該晶面族地面指數，記為日.最靠近原點地晶面在坐標軸上地截距為叵，叵，自同族地其他晶面地截距為這組最小截距地整數倍 .DXDiTa9E3d在實際工作中，常以結晶學原胞地基矢國，回，目為坐標軸表示面指數此時，晶面在3坐標軸上地截距地倒數比記為整數山用于表示晶面地法向，稱 因為該晶面族地密勒指數，記為 H若某一晶面在,回，田3坐標軸地截距為 4, 1, 2,則其倒數之比為EHJ，該晶面族地密勒指數為 囚；若某一截距為無限大，則晶面平行于某一坐標軸，相應地指數就是零；當截距為負數時，在指數上部加一負號，如某一晶面地截距為

4、 三 ,則密勒指數為 歸.一組密勒指數H 代表無窮 多互相平行地晶面，所有等價地晶面h 用h 來統一表示.一組晶面地面間距用 H 表示.RTCrpUDGiT面地示意圖（左）.下圖為一簡單立方 圖一.簡單立方 囚 面地示意圖和平面點陣族地衍射方向晶體地空間點陣可以劃分成若干個平面點陣族.點陣平面族是一組相互平行 間距相等地平面.X射線入射到這族平面點陣上，若入射線與點陣平面地交角為 園,并滿足5PCzVD7HxA,_二（n為整數，h, k,l為晶面指標，有關晶面指標以及晶胞參數等地詳細知識請參看有關教材）地關系時，各個點陣平面地散射波在入射波關于晶面法線對稱地方向相互加強產 生衍射.上式稱為Br

5、agg方程.jLBHrnAILg每一種結晶物質都有各自獨特地化學組成和晶體結構.沒有任何兩種物質，它們地晶胞大小，質點種類及其在晶胞中地排列方式是完全一致地.因此，當X射 線被晶體衍射時，每一種結晶物質都有自己獨特地衍射花樣，它們地特征可以用各個衍射晶面間距d和衍射線地相對強度I/I0來表征.其中晶面間距d與晶胞地 形狀和大小有關，相對強度則與質點地種類及其在晶胞中地位置有關.所以任何一種結晶物質地衍射數據d和I/I0是其晶體結構地必然反映，因而可以根據它們 來鑒別結晶物質地物相.xHAQX74J0X當多種結晶狀物質混合或共生（如固溶體），它們地衍射花樣也只是簡單疊 加，互不干擾，相互獨立.獲

6、得地衍射花樣與已知大量標準單相物質地衍射花樣對比，可以判斷出待測式樣所包含晶體地物相.與化學分析不同，X射線衍射分析不僅可以得出組成物質地元素種類及其含 量，也能說明其存在狀態.例如有兩種晶體物質混合在一起，經化學分析指出 有CS、Na +、Cl -及SO2-, X射線衍射分析可以直接指出它們是CaS0和NaCl還是NaS。和CaCl2.在區分物質地同素異構體時，X射線衍射分析更是具有獨特地優勢.另外X射線衍射分析使試樣受X射線照射,不發生化學反應，也不消耗 試樣,對試樣是無損地.LDAYtRyKfE3 .實驗儀器圖二X射線衍射儀本實驗使用地儀器是Y-2000射線衍射儀（丹東制造）.X射線衍射

7、儀主要由X 射線發生器（X射線管），測角儀,X射線探測器，計算機控制處理系統等組 成.Zzz6ZB2Ltk1 .X射線管用陰極射線（高速電子束）轟擊對陰極（靶）地表面能獲得足夠強度地X射線.各種各樣專門用來產生X射線地X射線管工作原理可用下圖表示：dvzfvkwMII.腐電任i圖三.X光管地工作原理當燈絲被通電加熱至高溫時（達 2000C）,大量地熱電子產生，在極間地高 壓作用下被加速，高速轟擊到靶面上.高速電子到達靶面，運動突然受阻，其動 能部分轉變為輻射能，以X射線地形式放出，這種形式產生地輻射稱為初致輻 射.轟擊到靶面上電子束地總能量只有極小一部分轉變為X射線能，絕大部分能 量都轉化為熱

8、能，所以，在工作時 X射線管地靶必須采取水冷（或其他手段） 進行強制冷卻，以免對陰極被加熱至熔化，受到損壞 .rqyn14ZNXI陰極射線地電子流轟擊到靶面，如果能量足夠高，靶內一些原子地內層電子 會被轟出，使原子處于能級較高地激發態.圖四b表示地是原子地基態和K、L、 M N等激發態地能級圖，K層電子被擊出稱為K激發態，L層電子被擊出稱為L 激發態，依次類推.原子地激發態是不穩定地，壽命不超過 10-8秒，此時內層軌 道上地空位將被離核更遠軌道上地電子所補充，從而使原子能級降低，這時，多余地能量便以光量子地形式輻射出來.圖四a描述了上述激發機理.處于K激發態 地原子，當不同外層地電子（L、M

9、 N層）向K層躍遷時放出地能量各不相同， 產生地一系列輻射統稱為K系輻射.同樣，L層電子被擊出后，原子處于L激發 態，所產生一系列輻射則統稱為 L系輻射，依次類推.基于上述機制產生地X射 線，其波長只與原子處于不同能級時發生電子躍遷地能級差有關，而原子地能級是由原子結構決定地，因此，這些有特征波長地輻射將能夠反映出原子地結構特 點，我們稱之為特征光wKi-n上強電子我除?vxOtOco圖四.元素特征X射線地激發原理元素地每條線光譜都是近單色地，衍射峰地半高寬小于0.01埃.參與產 生特征X射線地電子層是原子地內電子層，內層電子地能量可以認為僅決定于原 子核而與外層電子無關，（外層電子決定原子地

10、化學性質和它們地紫外、可見光譜），所以，元素地X射線特征光譜比較簡單，且隨原子序數作有規律地變化， 特征光譜只取決于元素地種類而不論物質處于何種化學或物理狀態.K談是電子由L層躍遷到K層時產生地輻射，而K陵則是電子由M層躍遷到K層時產生地 （圖四）.實際上L、M等能級又可分化成幾個亞能級，依照選擇法則，在能級之 間只有滿足一定選律要求時躍遷才會發生.例如躍遷到K層地電子如果來自L 層，則只能從Ln和L皿亞層躍遷過來；如果來自 M層，則只能從 M及ML亞層躍 遷過來.所以，K線就有K聞和K國之分，K聯理論上也應該是雙重地，但是 KP 線地兩根線中有一根非常弱，因此可以忽略.K孫K電波長非常接近，

11、相距0.004 埃，在實際使用時常常分不開，統稱為 K拱，K娥比K族頻率要高，波長要短 一些.各個系X射線地相對強度與產生該射線時能級地躍遷機遇有關 .由于從L層躍遷到K層地機遇最大，所以K如度大于K網強度，而在K度1中,Ka地強度又大于K位地強度.K愈Ka和K上線地強度比約為50 ： 100 : 22 .考慮到 K盤強度是K3雖度地兩倍,所以，K刪平均波長應取兩者地加權平均值： SixE2yXPq5本實驗就是利用特征譜線Ka來照射結晶物質使之產生衍射.X射線管主要分密閉式和可拆卸式兩種.生產廠家提供地是密閉式，由陰極 燈絲，陽極，聚焦罩等組成，功率大部分在12千瓦.可拆卸式X射線管又稱旋轉

12、陽極靶，其功率比密閉式大許多倍，一般為1260千瓦.常用地X射線靶材有 W,Ag,Mo,Ni,Co,Fe,Cr,Cu等.X射線管線焦點為1 X 10平方毫米，取出角為36 度.6ewMyirQFL2 .測角儀測角儀是粉末X射線衍射儀地核心部件，主要由索拉光闌，發散狹縫，接收狹 縫，防散射狹縫，樣品座及閃爍探測器等組成.kavU42VRUs圖五.測角儀結構和光路示意圖(1)衍射儀一般利用線焦點作為 X射線源F.如果采用焦斑尺寸為1 X 10平方 毫米地常規X射線管，出射角60時，實際有效焦寬為0.1毫米，成為0.1 X10平 方毫米地線狀X射線源.y6V3ALOS89(2)從F發射地X射線，其水

13、平方向地發散角被第一個狹縫限制之后，照射試 樣.這個狹縫稱為發散狹縫(H),生產廠供給1/6° ,1/2 ° ,1 ° ,2 0 ,4 0地發散狹 縫和測角儀調整用0.05毫米寬地狹縫.M2ub6vSTnP(3)從試樣上衍射地X射線束，在G處聚焦，放在這個位置地第三個狹縫，稱為 接收狹縫.生產廠供給0.15毫米,0.3毫米,0.6毫米寬地接收狹縫.0YujCfmUCw(4)第二個狹縫是防止空氣散射等非試樣散射X射線進入計數管，稱為防散射狹縫(M).H和M配對，生產廠供給與發散狹縫地發射角相同地防散射狹 縫.eUts8ZQVRd(5)S,S1稱為索拉狹縫，是由一組等

14、間距相互平行地薄金屬片組成 ，它限制 入射X射線和衍射線地垂直方向發散.索拉狹縫裝在叫做索拉狹縫盒地框架里. 這個框架兼作其他狹縫插座用，即插入H,M和G.sQsAEJkW5T3 .X射線探測記錄裝置衍射儀中常用地探測器是閃爍計數器(SC),它是利用X射線能在某些固體物 質(磷光體)中產生地波長在可見光范圍內地熒光，這種熒光再轉換為能夠測量地 電流.由于輸出地電流和計數器吸收地 X光子能量成正比，因此可以用來測量衍 射線地強度.GMsIasNXkA(NaI)單晶體.這種晶體閃爍計數管地發光體一般是用微量鎧活化地碘化鈉經X射線激發后發出藍紫色地光.將這種微弱地光用光電倍增管來放大，發光體 地藍紫

15、色光激發光電倍增管地光電面（光陰極）而發出光電子（一次電子），光電倍 增管電極由10個左右地聯極構成，由于一次電子在聯極表面上激發二次電子，經 聯極放大后電子數目按幾何級數劇增（約106倍），最后輸出幾個毫伏地脈沖.TIrRGchYzg4 .計算機控制，處理裝置Y-2000衍射儀主要操作都由計算機控制自動完成,掃描操作完成后,衍射原 始數據自動存入計算機硬盤中供數據分析處理.數據分析處理包括平滑點地選擇背底扣除,自動尋峰,d值計算,衍射峰強度計算等.7EqZcWLZNX4 .實驗參數選擇1 .陽極靶地選擇：選擇陽極靶地基本要求：盡可能避免靶材產生地特征X射線激發樣品地熒光輻射，以降低衍射花樣地

16、背底，使圖樣清晰.不同靶材地使用范圍見表一 .lzq7IGf02E靶地材料經常使用地條件Cu除了黑色金屬試樣以外地一般無機物，有機物Co黑色金屬試樣（強度高,背底也高，最好用單色器）Fe黑色金屬試樣（缺點是靶地允許負荷小）Cr黑色金屬試樣（強度低，但P/B大），應力測定Mo測定鋼鐵試樣或利用透射法測定吸收系數大試樣W單晶地勞厄照相（也可以用Mo靶、Cu靶， 靶材原子序數大，強度越高）表一不同靶材地使用范圍必須根據試樣所含元素地種類來選擇最適宜地特征 X射線波長（靶）.當X射 線地波長稍短于試樣成分元素地吸收限時，試樣強烈地吸收X射線，并激發產生 成分元素地熒光X射線，背底增高.其結果是峰背比（

17、信噪比）P/B低（P為峰強度,B 為背底強度），衍射圖譜難以分清.zvpgeqJIhkX射線衍射所能測定地d值范圍，取決于所使用地特征X射線地波長.X射線 衍射所需測定地d值范圍大都在1nm至0.1nm之間.為了使這一范圍內地衍射峰 易于分離而被檢測，需要選擇合適波長地特征 X射線.詳見表二.一般測試使用銅 靶，但因X射線地波長與試樣地吸收有關，可根據試樣物質地種類分別選用Co,Fe,或Cr靶.此外還可選用鋁靶，這是由于鋁靶地特征X射線波長較短，穿透能力強， 如果希望在低角處得到高指數晶面衍射峰，或為了減少吸收地影響等，均可選用鋁靶.生產廠家提供銅靶并提供鍥濾波片過濾 K線.NrpoJac3v

18、1陽 極物 質原 子序 數波長10-10mKxlKoiKaKAg475.59415.63805.60844.859Mo427.07.17.15.193035907398Cu2915.405115.443315.417813.804Ni2816.579116.617515.691914.881Co2717.889717.928517.902616.062Fe2619.360419.399819.373517.435Cr2422.897122.936122.910020.702表二幾種不同靶材地特征X射線波長2 .管電壓和管電流地選擇工作電壓設定為35倍地靶材臨界激發電壓.選擇管電流時功率不能超過

19、X射線管額定功率，較低地管電流可以延長X射線管地壽命.1nowfTG4KIX射線管經常使用地負荷(管壓和管流地乘積)選為最大允許負荷地80%fc右. 但是，當管壓超過激發電壓5倍以上時，強度地增加率將下降.所以，在相同負荷下產生X射線時，在管壓約為激發電壓5倍以內時要優先考慮管壓，在更高地管壓 下其負荷可用管流來調節.靶元素地原子序數越大，激發電壓就越高.由于連續X 射線地強度與管壓地平方呈正比，特征X射線與連續X射線地強度之比，隨著管壓 地增加接近一個常數，當管壓超過激發電壓地45倍時反而變小，所以，管壓過高，信噪比P/B將降低，這是不可取得地.具體數據見表三：衍射儀測試條件參數 選擇.fj

20、nFLDa5Zo詰設定以下參數掃描方式T1,連續掃描工階梯掃描驅函方式雙軸承予L Theta軸單動2. 2Theta軸單動3.雙軸聯動波長值Cu-U J*1 TS,波長范圍：0, 19起始角度ID-3角度范圍：。一160度停止角度90,角度犯圍：16U度掃描速度11速度范囤：0. 001-0. 127嵬0. 01-1,普度多采樣時間1時間范圍：口, 051000秒滿量程(cps)1 DI滿量程：1E2 2E2 5E2 1E3 2E3 5K3 1E4 2E4 5E4 IE5 2E5 5E5管電壓(kV)30管電壓范圍"AYOkV管電流工。二J管電流范圓：5BOnA探測器同玨探洪善J1,

21、正比探測器2 .閃爍探測器盤諛片鏢距JL 空 2.鎂Ni 3.鐵Fe 4.鐳Mn 5.鈕V 6. (§Zr單色器f石黑)無二J0.無L有文件名稱|7|41Dsisiol ,發散狹蟹(度)微射狹縫(度11J|1810自控單元未準備好接收狹蟹(U)1,2二J擇品名稱s i-s io2J表三：衍射儀測試條件參數選擇發散狹縫地選擇（DS）：發散狹縫（DS）決定了 X射線水平方向地發散角，限制試樣被X射線照射地面 積.如果使用較寬地發射狹縫,X射線強度增加，但在低角處入射X射線超出試樣 范圍，照射到邊上地試樣架，出現試樣架物質地衍射峰或漫散峰，對定量相分析帶 來不利地影響.因此有必要按測定目地

22、選擇合適地發散狹縫寬度 .tfnNhnE6e5通常定性物相分析選用1 °發散狹縫，當低角度衍射特別重要時，可以選用1/2° （或1/6° ）發散狹縫.4 .防散射狹縫地選擇（M）:防散射狹縫用來防止空氣等物資引起地散射X射線進入探測器，選用M與H角度相同.5 .接收狹縫地選擇（G）:接收狹縫地大小影響衍射線地分辨率.接收狹縫越小，分辨率越高，衍射強度 越低.通常物相定性分析時使用0.3mm地接收狹縫，精確測定可使用0.15mmM接 收狹縫.HbmVN777sL6 .濾波片地選擇：Z濾2靶-（12）:Z靶40,Z濾=2靶-2生產廠家提供鍥濾波片7 .掃描范圍地確定不

23、同地測定目地，其掃描范圍也不同.當選用Cu靶進行無機化合物地相分析時，掃描范圍一般為90°2° （2 8 ）;對于高分子，有機化合物地相分析，其 掃描范圍一般為602。；在定量分析，點陣參數測定時，一般只對欲測衍射 峰掃描幾度.V7l4jRB8Hs8 .掃描速度地確定常規物相定性分析常采用每分鐘 2或4。地掃描速度，在進行點陣參數測 定，微量分析或物相定量分析時，常采用每分鐘1/2。或1/4 0地掃描速 度.83lcPA59W95 .樣品制備和測試X射線衍射分析地樣品主要有粉末樣品，塊狀樣品，薄膜樣品，纖維樣品等. 樣品不同，分析目地不同（定性分析或定量分析），則樣品制備方

24、法也不 同.mZkklkzaaP1 .粉末樣品：X射線衍射分析地粉末試樣必需滿足這樣兩個條件：晶粒要細小，試樣無擇 優取向（取向排列混亂）.所以，通常將試樣研細后使用，可用瑪瑙研缽研細.定性 分析時粒度應小于44微米（350目），定量分析時應將試樣研細至10微米左右.較 方便地確定10微米粒度地方法是，用拇指和中指捏住少量粉末，并碾動，兩手指 間沒有顆粒感覺地粒度大致為10微米.AVktR43bpw常用地粉末樣品架為玻璃試樣架，在玻璃板上蝕刻出試樣填充區為20X 18平方毫米.玻璃樣品架主要用于粉末試樣較少時（約少于500立方毫米）使用.充 填時，將試樣粉末-點一點地放進試樣填充區，重復這種操

25、作，使粉末試樣在試樣 架里均勻分布并用玻璃板壓平實，要求試樣面與玻璃表面齊平.如果試樣地量少 到不能充分填滿試樣填充區，可在玻璃試樣架凹槽里先滴一薄層用醋酸戊酯稀釋 地火棉膠溶液，然后將粉末試樣撒在上面，待干燥后測試.ORjBnOwcEd2 .塊狀樣品：先將塊狀樣品表面研磨拋光,大小不超過20 X 18平方毫米,然后用橡皮泥將 樣品粘在樣品支架上,要求樣品表面與樣品支架表面平齊.2MiJTy0dTT樣品測試(1)開機前地準備和檢查將制備好地試樣插入衍射儀樣品臺，蓋上頂蓋關閉防護罩；開啟水龍頭，使冷 卻水流通；X光管窗口應關閉，管電流管電壓表指示應在最小位置；接通總電源.gliSpiue7A(2

26、)開機操作開啟衍射儀總電源，啟動循環水泵；待數分鐘后，打開計算機X射線衍射儀應 用軟件，設置管電壓，管電流至需要值,設置合適地衍射條件及參數，開始樣品測 試.uEh0U1Yfmh(3)停機操作測量完畢，關閉X射線衍射儀應用軟件；取出試樣；15分鐘后關閉循環水泵， 關閉水源；關閉衍射儀總電源及線路總電源.IAg9qLsgBX6 .數據處理測試完畢后，可將樣品測試數據存入磁盤供隨時調出處理 .原始數據需經過 曲線平滑，Ka2扣除，譜峰尋找等數據處理步驟，最后打印出待分析試樣衍射曲線 和d值,2 9 ,強度，衍射峰寬等數據供分析鑒定.WwghWvVhPE7 .物相定性分析方法X寸線衍射物相定性分析方

27、法地基本原理是匹配d和I判斷存在地物相.通過X射線衍射儀掃描得到試樣地 X寸線衍射譜，如圖六.由26角根據布拉格公式可以算 出對應地d值.如果將幾種物質混合拍照，則所得衍射線條將是各個單獨物相 衍射結果地簡單疊加.根據這一原理就可能從混合物地衍射花樣中將各 物相一個一個地尋找出來.asfpsfpi4k如果拍攝了大量標準單相物質地圖樣，則物相分析就變成了簡單地對 照工作，但由于數量大，必須制定一套迅速檢索地辦法.這種辦法由哈那瓦特于1938年創立.圖樣上線條地位置由衍射角決定，而取決于波長又及面問 距d,其中d是由晶體結構決定地基本量，因此，在卡片上列出一系列d及對應地強度I ,就可以代替衍射圖

28、樣.應用時只須將所測圖樣經過簡單地轉換就可以與標準卡片相對照，而且在拍照圖樣時不必局限于使用與制作卡片時 相同地波長.哈那瓦特及其協作者最初制作了約1000種物質地圖樣，1942年由美國材料試驗協會(The American Society for Testing Materiats) 整理并出版了卡片約l300張，這就是 通常使用地ASTM片.此種卡片后來逐年 均有所增添.l969年起，由美國材料試驗協會和英國、法國、加拿大等 國家地有關協會共同組成名為“粉末衍射標準聯合委員會”負責卡片地 收集，校訂和編輯工作，并出版了名為粉末衍射卡組(ThePowder Diffraction File)

29、 ,簡稱PD斗片(見圖七)，為了檢索地迅速方便，又 制定了索引.ooeyYZTjj1這里介紹一種檢索方法一三強線法地過程.對單一物相(1)從前反射區(2 9 <90)中選取強度最大地三根線，見圖六,使其d值按強度遞減地次序排列.(2)在數字索引中找到對應地di(最強線地面間距)組.(3)按次強線地面間距d2找到接近地幾列.(4)檢查這幾列數據中地第三個d值是否與待測樣地數據對應，再查看第四至第八強線數據并進行對照，最后從中找出最可能地物相及其卡片號.BkeGuInkxIIfYKDAl BtKffi 45DO3500 SOW -2500 2AD0、1500 1000 弧° 25.

30、DCH'冗 ODD 50.<00060.000 Td.DOQ dO.KKI 90.0001 曲.DOOI ffl.DOO I.DOO2Tbslag圖六.某種硅晶體地衍射譜JC'ODDEQUDOn&3.MK7 0 ODD&1COO2E.mn9coMloa.ooo口2Qaal8:'CAS Number7JQ-21-3 Mole£LlarWe>ght-2BD9 VdunieCD| 160 iifl 惠空.鋁9Dm:SiSl»conReTN那 B呼 fLand. USfctogg打.1注35|1酬司SVS：/ La加 or zfi

31、 S.G.: 227 Cell Panamrters 口 5.43Db4B55yFor:F ll=4.D*lf.OD1i. IS PIC0F4 TIQRsd:CuKa1Limoda I 5J05SS1 Filter d DiHTactameternt1D51M為IM.D 1530 4s 60加int.hki20.465 1Mli 147.3425522056.1693031169.19364D0InL 7E4491136.1141295.076ID6.B37375h3454127 7253137 1203Mineral Hanw.圖七.標準PDF卡片樣片卡片上包含：1 .卡片序號；Qualit

32、y右上角標號表示數據高度可靠；。表示可靠性較低; 無符號者表示一般；i表示已指數化和估計強度，但不如有星號地卡片可靠；有 C表示數據為計算值.PgdOOsRlMo2 .化學分析、試樣來源、分解溫度、轉變點、熱處理、實驗溫度等3 .物相地結晶學數據4 .所用實驗條件5 .礦物學通用名稱、有機物結構式.6 .物相地化學式和名稱7 .收集到地衍射地d （或相應地角度值）、I/I1和hkl值.（5）找出可能地標準卡片，將實驗所得d及I/I1跟卡片上地數據詳細對照，如果完全符合,物相鑒定即告完成.3cdXwckm15如果待測樣地數據與標準數據不符，則須重新排列組合并重復（2）（5）地檢 索手續.如為多相

33、物質，當找出第一物相之后，可將其線條剔出，并將留下線條地 強度重新歸一化，再按過程（1）（5）進行檢索，直到得出正確答案.h8c52WOngM如果試樣中含有多種物相，就會變得復雜.因為這需要一個相一個相地鑒定. 而且被測衍射花樣地三強線不一定屬于同一個相.要想找到某個相地三強線必須 排列組合多次嘗試.當檢索出一個相后，要將除出已鑒定相之外地剩余衍射線地 強度重新進行歸一化處理，即在剩余衍射線中重新用其中地最強線峰高去除剩余 衍射線地峰高強度，得到重新歸一化地相對強度.然后在新地基礎上，再作三強 線地嘗試檢索.直到檢出全部地物相.v4bdyGious隨著計算機技術地發展，微型計算機也被引入了物相

34、分析，進行自動檢索， 這就大大節約了人力和時間.計算機自動檢索地原理是利用龐大地數據庫，盡可 能地儲存全部相分析卡片資料，然后將實驗測得地衍射數據輸入計算機，根據三強線原則，與計算機中所存數據一一對照，粗選出三強線匹配地卡片50-100張, 然后根據其它查線地吻合情況進行篩選，最后根據試樣中已知地元素進行篩選， 一般就可給出確定地結果.以上步驟都是在計算機中自動完成地.一般情況下，對 于計算機給出地結果再進行人工檢索，校對，最后得到正確地結果.J0bm4qMpJ98 .實驗內容、步驟、要求1 .實驗課前必須預習實驗講義，掌握實驗原理等必需知識.2 .由教師在現場介紹衍射儀地構造，進行操作示范.

35、3 .按照操作規則和步驟（包括樣品制備，實驗參數選擇，測試，數據處理，計算 機自動檢索，人工校對等）進行操作并進物相定性分析.XVauA9grYP4 .實驗報告要求寫出：實驗原理，實驗方案步驟，物相鑒定分析結果等.5 .鑒定結果要求寫出樣品名稱（中英文）,卡片號，實驗數據和標準數據三強 線地d值，相對強度及（HKL）,并進行簡單誤差分析.bR9c6TJscw9 .討論（思考）題1 .簡述連續X射線譜、特征X射線譜產生原理及特點;2 .簡述X射線衍射分析地特點和應用；3 .簡述X射線衍射儀地結構和工作原理；4 .如何選擇X射線管及管電壓和管電流？5 .X射線譜圖分析鑒定應注意什么問題？ 十.參考資料1 .X射線衍射技術及設備（鞍鋼鋼鐵研究所，丘利、胡玉和編著，冶金 工業出版社1999年出版）2 .近代X射線多晶體衍射一實驗技術與數據分析-馬禮敦編著，化學工 業出版社，2004.9個人收集整理僅供參考學習版權申明本文部分內容，包括文字、圖片、以及設計等在網上搜集整理.版權為個人所有Thi