1、儀器分析習題色譜1衡量固定相選擇性的參數是（）(1) 相對保留值(2)分配系數(3)分離度2.當氣相色譜的色譜條件相同時，下列說法正確的是(A) 同一物質的tR相同 (B) 同一物質的tR不同 (C)同一物質的VR不同 (D) 不同物質的峰面積相同，則含量相等 （E）不同物質的死時間不同3.分配系數也叫 平衡常數，是指在一定溫度和壓力下，氣液兩相間達到 平衡 時，組分分配在氣相中的 平均濃度 與其分配在液相中的平均濃度比值。4.分配系數只隨 柱溫 、柱壓 變化，與柱中兩相 體積 無關。 5能夠使分配系數發生變化的因素是（）A增加流動相流速 B增大相比 C改變固定相6能夠使分配比發生變化的因素是

2、（）A增加柱長 B增加流動相流速 C增大相比7能夠增加相對保留值的因素是（)A降低柱溫B增加流動相流速C增大相比8色譜柱柱長增加，其他條件不變時，會發生變化的參數有（）A保留時間 B分配系數 C分配比思考題：某色譜柱理論塔板數很大，是否任何兩種難分離的組分一定能在該柱上分離？為什么？例： 在柱長為2m的5%的阿皮松柱、柱溫為1000C，記錄紙速度為2.0cm/min的色譜條件下，測定苯的保留時間為1.5min，半峰寬為0.20cm，求理論塔板數和理論塔板高度。在某色譜分析中得到如下數據：保留時間tR=5.0min，死時間t0=1.0min，固定液體積Vs=2.0ml，載氣流速F=50ml/mi

3、n。計算：（1）容量因子；（2）分配系數；（3）死體積；（4）保留體積。在一定條件下，兩個組分的保留時間分別為12.2s和12.8s，理論塔板數為3600，柱長為1m，計算分離度。要達到完全分離，即R=1.5，所需要的柱長。塔板數增加一倍，分離度增加多少？分離度在氣液色譜中，色譜柱的使用上限溫度取決于（D）樣品中沸點最高組分的沸點 樣品中各組分沸點的平均值固定液的沸點 固定液的最高使用溫度氫火焰離子化檢測器對溫度的敏感程度比熱導檢測器（B）高 低 相似現有一對難分離組分分離不理想，且保留值十分接近。為了提高它們的色譜分離效率，最好采用的措施為（B）改變載氣速度 改變固定相 改變載氣性質若分析甜

4、菜萃取液中痕量的含氯農藥，宜采用（B）氫火焰離子化檢測器 電子捕獲檢測器 火焰光度檢測器不屬于通用型檢測器的是（C）氫火焰離子化檢測器 熱導檢測器 火焰光度檢測器屬于濃度型檢測器的是（B）氫火焰離子化檢測器 電子捕獲檢測器 火焰光度檢測器思考：在氣相色譜分析中，測定下列組分宜選用哪種檢測器？為什么？（）蔬菜中含氯農藥殘留量 （）有機溶劑中微量水（）痕量苯和二甲苯的異構體 （）啤酒中微量硫化物什么叫程序升溫氣相色譜？哪些樣品適宜用程序升溫分析？下列色譜條件改變，色譜峰形會怎樣變化：（）柱長增加倍；（）固定相顆粒變粗 （）載氣流速增加；（）柱溫降低理論塔板數反映了：A分離度； B. 分配系數； C

5、保留值； D柱的效能俄國植物學家茨維特在研究植物色素成分時, 所采用的色譜方法是A液-液色譜法； B液-固色譜法； C空間排阻色譜法； D離子交換色譜法。. 下列因素中,對氣相色譜分離效率最有影響的是A柱溫； B載氣的種類； C柱壓； D固定液膜厚度。. 在氣液色譜中，色譜柱的使用上限溫度取決于A.樣品中沸點最高組分的沸點 B.樣品中各組分沸點的平均值 C.固定液的沸點 D.固定液的最高使用溫度 5.下列氣相色譜操作條件，正確的是（ ）A 載氣的熱導系數盡可能與被測組分的熱導系數接近B 在最難分離的物質對能很好分離的前提下，盡可能采用較低的柱溫C 載體的粒度愈細愈好 D 氣化溫度愈高愈好6.

6、氣相色譜分析影響組分之間分離程度的最大因素是（ ）A 進樣量 B 柱溫 C 載體粒度 D 氣化室溫度7. 指出下列哪些參數改變會引起相對保留值的增加（ ）A 柱長增加 B 相比率增加 C降低柱溫 D流動相速度降低8.對某一組分來說，在一定柱長下，色譜峰的寬或窄主要取決于組分在色譜柱中的 （ ）A 保留值 B 擴散速度 C 分配比 D理論塔板數9. 在氣相色譜中，改變下列一個色譜條件，其余色譜條件均不變，問色譜峰形會發生怎樣變化？（1) 載氣流速增加 （2) 載氣相對分子質量減少，并在低流速區工作（3) 采用粘度較小的固定液10.在氣液色譜中，下列變化對溶質的保留體積幾乎沒有影響的是 ）（ ）A

7、 改變載氣流速 B 增加固定液的量，從5%增至10% C 增加柱溫 D 增加柱長 E 改變固定液的化學性質為了測定某組分的保留指數，氣相色譜一般采用的基準物是 （ C ）A 苯 B 正庚烷 C 正構烷烴 D 正丁烷和丁二烯為了研究成分復雜的廢水中一有毒成分的含量變化規律，宜采用的色譜定量方法是（ A ）A 標準曲線法 B 歸一化法 C 內標法8.對某一組分來說，在一定柱長下，色譜峰的寬或窄主要取決于組分在色譜柱中的 （ ）A 保留值 B 擴散速度 C 分配比 D理論塔板數9. 在氣相色譜中，改變下列一個色譜條件，其余色譜條件均不變，問色譜峰形會發生怎樣變化？ （1) 載氣流速增加 （2) 載氣

8、相對分子質量減少，并在低流速區工作（3) 采用粘度較小的固定液10.在氣液色譜中，下列變化對溶質的保留體積幾乎沒有影響的是 （ ）A 改變載氣流速 B 增加固定液的量，從5%增至10%C 增加柱溫 D 增加柱長 E 改變固定液的化學性質思考：開管柱的最大缺點是什么？有何方法解決？此方法可能帶來什么麻煩？習題：在2m長的色譜柱上，測得某組分保留時間（tR）6.6min，峰底寬（Y）0.5min，死時間（tm）1.2min，柱出口用皂膜流量計測得載氣體積流速（Fc）40ml/min,固定相（Vs）2.1mL,求：(提示：流動相體積，即為死體積)（1） 分配比k（2） 死體積Vm（3） 調整保留體積

9、（4） 分配系數（5） 有效塔板數neff（6） 有效塔板高度Heff解：（1）分配比k = tR/tm = (6.6-1.2)/1.2=4.5(2) 死體積Vm = tm × Fc = 1.2×40 = 48mL(3) 調整保留體積 VR'= (tR-tm) × Fc = (6.6-1.2)×40 = 216mL(4) 分配系數K=k × =(Vm/Vs)=4.5×(48/2.1)=103(5)有效塔板數 neff = 16×( tR/Y)2=16×(6.6-1.2)2=1866(6) 有效塔板高度Hef

10、f =L/neff=2×1000/1866=1.07mm思考：什么是梯度洗脫？它適用于哪些樣品的分析？它與程序升溫有什么不同？練習：1.在液相色譜中，吸附色譜特別適合于分離（ ），梯度洗脫用于分離（ ）A 異構體 B 沸點相近，官能團相同的試樣 C 沸點相差大的試樣 D 極性范圍變化寬的試樣2.吸附作用在下面哪種色譜方法中起主要作用 （ ）A 液液色譜 B液固色譜 C 鍵合相色譜 D 離子交換色譜法3.在液相色譜中，常用作固定相，又可用作鍵合相基體的物質是 ( )A 分子篩 B 硅膠 C 氧化鋁 D 活性炭1.高效液相色譜法之所以高效，是由于采用 （ ）A 較高的流動相速率 B 高靈

11、敏的檢測器 C 粒徑小，孔淺而且均一的填料2.下列檢測器不能用于梯度洗脫的是（ ）A 紫外吸收檢測器 B 示差折光檢測器 C 熒光檢測器3.在高效液相色譜中，溶劑極性降低，溶質保留值會降低的是 （ ）A 正相液相色譜 B 反相液相色譜 C 尺寸排阻色譜4.尺寸排阻色譜中，A組分的相對分子質量是B組分的2倍，兩者的相對分子質量都在該柱的相對分子質量分離范圍內，那么出峰順序為（ )A B、A B A 、 B C 同時流出5.采用離子交換色譜分離酚類樣品時，流動相pH從比它的pKa小一個單位，改變到大一個單位時，該酚的保留值變化情況為 （ ）A 變小 B 變大 C 不確定6.在液相色譜中，梯度洗脫用

12、于分離（ ）A 幾何異構體 B 沸點相近，功能團相同的試樣 C 分配比變化范圍寬的試樣7.在液相色譜中，常用作固定相，又可用作鍵合相基體的物質是（ ）A 分子篩 B 硅膠 C 氧化鋁 D 活性炭8.吸附作用在下面哪知色譜方法中起主要作用的是 （ ）A 液液色譜 B 液固色譜 C 鍵合相色譜 D 離子交換色譜法9.在液相色譜中，提高色譜柱柱效最有效的途徑是（ ）A 減小填料粒度 B 適當升高柱溫 C 降低流動相的流速 D 降低流動相的黏度氣相色譜分析非極性組分時應首先選用固定液，組分基本按順序出峰，如為烴和非烴混合物，同沸點組分中大的組分先流出色譜柱。氣相色譜分析中等極性組分時應首先選用固定液，

13、組分基本按順序出峰。 一般說沸點差別越小、極性越相近的組分其保留值的差別就而保留值差別最小的一對組分就是物質對.思考：1.用ODS柱分析一有機弱酸混合物樣品，以某一比例甲醇/水為流動相時，樣品分配比較小，若想使分配比適當增加，較好的辦法是什么？2.有機弱酸、弱堿與中性化合物的混合物樣品，用哪種類型高效液相色譜法分離更方便？3.分離結構異構體，最適當的高效液相色譜法方法是什么？4.測定鄰氨基苯酚中微量雜質苯胺，現有下列固定相：硅膠、ODS鍵合相，下列流動相：水/甲醇、異丙醚/己烷，應選用哪種固定相和流動相？為什么？紫外1.在紫外吸收光譜法中，極性溶劑有助于n*躍遷產生的吸收帶向 ( B ) (A

14、)長波移動 (B) 短波移動 (C) 無影響 2.若化學平衡時，B、C兩物質對光均有吸收，且它們的吸收曲線在某處相交，則其交點為等吸光點，在該吸光點處， B、C兩物質的吸光度A為 （ C ）A. AB>BC B. AB<BC C .AB=BC3.溶解在己烷中的某一化合物，具有lmax 305nm。當溶解在乙醇中，307nm。可以判斷該吸收是由（A） A p p*躍遷引起的 B n p*躍遷引起的 C n躍遷引起的4.許多化合物的吸收曲線表明，它們的最大吸收位于200400nm之間，因此應用的光源為 （ C ） A 鎢燈 B 能斯特燈 C 氫燈5.在紫外吸收光譜法中，極性溶劑有助于

15、*躍遷產生的吸收帶向 ( A ) (A)長波移動 (B) 短波移動 (C) 無影響 6.在紫外吸收光譜中，對于異丙叉丙酮溶液，若其溶劑分別為正己烷和去離子水，則 *躍遷吸收帶波長在正己烷中的比去離子水中的 ( A )A 短 B 長 C 二者相近1.電子能級間隔越小,躍遷時吸收光子的:B A:能量越大 B:波長越長 C:波數越大 D:頻率越高 E:以上A,B,C,D,都對2.同一電子能級,振動態變化時所產生的光譜波長范圍是:CA:可見光區 B:紫外光區 C:紅外光區 D:X射線光區 E:微波區3.所謂真空紫外區,其波長范圍是:CA:200400nm B:400800nm C:100200nm4.

16、下面五個電磁輻射區域:A:X射線區 B:紅外區 C:無線電波 D:可見光區 E:紫外光區請指出(1)能量最大者A (2)波長最短者A (3)波數最小者C (4)頻率最小者C思考：有機化合物分子中電子躍遷產生的吸收帶有哪幾類？各有什么特點？試比較通常的分光光度法與雙波長分光光度法的差別，并說明其理由。紅外在紅外吸收光譜中，乙烯分子的C-H對稱伸縮振動具有 （ B ）A 紅外活性 B 非紅外活性 C 視實驗條件例1: 由表中查知C=C鍵的K=9.5 9.9 ,令其為9.6, 計算波數值。正己烯中C=C鍵伸縮振動頻率實測值為1652 cm-1例2：.氯仿（CHCl3)的紅外光譜說明C-H伸縮振動頻率為3100cm-1,對于氘代氯仿（C2HCl3)，其C-2H振動頻率是否會改變？如果變化的話，是向高波數還是低波數位移？為什么？解：由于1H,2H的相對原子質量不同，所以其伸縮振動頻率會發生變化CHCl3中，M=12x1/(12+1)=0.9237C2HCl3中.M=12x2/(12+2)=1.714,由于波數與M平