1、 窗體頂端 系別：化學系 專業：應用化學 班級：2012級分析檢測班 任課教師：程子毓 學生姓名：張得順 學號：20101811215 乳品中硝酸鹽的離子色譜測定法 摘要: (目的)建立準確、簡便、快速測定乳品中硝酸鹽的方法。(方法)用電導檢測-離子色譜法測定。以碳酸鈉一碳酸氫鈉作淋洗液,在樣品中先后加人醋酸和氫氧化鈉溶液分別脫除蛋白質和脂肪等有機物,直接進樣,優化了硝酸鹽的離子色譜分離和測定條件。(結果)方法的檢出限達0.015mg/kg線性關系良好，本法測定了嬰兒奶粉和鮮牛奶中的硝酸鹽，加標回收率分別達94.6,92.1,109.6.(結論)與國標法相比，本法靈敏度提高了100倍，方法簡便

2、易行，結果準確。 關鍵詞：離子色譜法;硝酸鹽;嬰兒奶粉;牛奶；引言 硝酸鹽是一種常見的可致癌性物質，并且很容易因細菌作用被還原成亞硝酸鹽，食用后可引起中毒。乳與乳制品中往往含有硝酸鹽，食品衛生國家標準把它定為乳與乳制品的重要指標之一。孕婦攝人大量的硝酸鹽后會引起嬰兒先天畸形。因此對嬰幼兒食用奶粉及牛乳中硝酸鹽的檢測是十分必要的。國際上廣泛采用鎘柱還原和分光光度分析法測定硝酸鹽,該法操作繁瑣費時,浪費人力物力,且使用大量鎘粉容易造成環境污染。本法以碳酸鈉一碳酸氫鈉作淋洗液,在樣品中先后加人醋酸和氫氧化鈉溶液分別脫除蛋白質和脂肪等有機物,直接進樣,用離子色譜法（電導檢測器）分離測定了乳品中的硝酸鹽

3、，獲得了較高的回收率，較好的精密度，較低的檢出限。1材料與方法1.1儀器與試劑離子色譜儀、電導檢測器、自動再生抑制器、分離柱、保護柱、低速離心機、超聲震蕩器。試劑均為優級純,水為去離子水,硝酸鹽標準儲備溶稱取1.629g在105-10干燥恒重的硝酸鉀(KNO3),溶于純水中,并定容至1000mL,加2mL氯仿作保存劑,至少可穩定6個月。此儲備溶液1.00mL含1.00mg硝酸鹽。3%醋酸溶液、3mol/L氫氧化鈉溶液、1.19mmol/lLNaHCO3-1.26mmol/lNa2CO3淋洗液。1.2色譜條件采用等濃度淋洗方法,淋洗液為1.19mmol/l-l.26mmol/lNa2CO3流速為

4、1.5ml/min,進樣量為25ml。抑制器抑制電流為50mA每次進樣間隔13min,以保留時間定性,峰面積定量。1.3測定方法 取7.0mL鮮牛奶加人2mL體積分數為3%的醋酸稀釋至10ml搖勻,于4000r/min下離心10min,上清液用0.45拜m濾膜抽濾。取5.0mL濾液,加人0.3ml的3moFL氫氧化鈉,混勻,于4000r/min下離心10min,上清液用0.2um濾膜再抽濾。樣品溶液經上述兩步分別脫去蛋白質和脂肪等有機物后直接進樣分析。測定結果以峰面積定量。準確稱取奶粉樣品20.00g于100mL容量瓶中,加去離子水50mL,在超聲清洗器上超聲混勻5min,用去離子水稀釋至刻度

5、,混勻。吸取5ml樣品,其余步驟同上述牛奶樣品處理過程。2結果與討論2.1預處理方法的確定 在7mL牛奶中加人不同量的體積分數為3%的醋酸,加去離子水至10mL,混勻,不同轉速下離心10min,得出3%的醋酸用量2mL最恰當,轉速4000r/min最恰當。取上述經0.45um濾膜過濾的澄清液5.0mL,加不同量的3mol/L的氫氧化鈉,混勻,于4000r/min下離心10min,得出3mol/L的氫氧化鈉用量0.3ml最恰當。2.2淋洗液濃度的選擇 1、 隨著淋洗液濃度的增加,離子的保留時間縮短,但保留時間過短不利于干擾離子的與硝酸鹽離子的分離本文測定了不同濃度的淋洗液下硝酸鹽離子的分離狀況,

6、淋洗液濃度分別為1.7mmol/lNaHCO3-1.8Mmmol/lNa2CO3、l.53mmol/LNaHCO3-1.62mmol/LNa2CO3、1.36mmol/LNaHCO3-l,44mmol/LNa2CO3、1.19mmol/LNaHCO3-1.26mmol/LNa2CO3。實驗得出淋洗液的濃度為1.19mmol/lNaHCO3-1.26mmol/lNa2CO3時分離效果最好。2.3淋洗液流量的影響 由于淋洗液流量的大小直接影響離子的保留時間、系統壓力等,因此在流量分別為1.2ml/min、1.5ml/min、2.0ml/min的情況下,對上述因素受淋洗液流量的影響進行了試驗。結果表

7、明,淋洗液流量的增加使系統壓力顯著增大,硝酸鹽的保留時間明顯縮短,不利于干擾離子與硝酸鹽離子的分離,但流量過小,又使分析時間過長,根據以上試驗結果,選取淋洗液流量為1.5ml/min,整個分析過程時間為13min。2.4色譜圖及干擾離子 實驗在上述色譜條件下測定了鮮牛乳、嬰兒奶粉、母寶奶粉中的硝酸鹽,鮮牛乳的色譜圖見圖1。由圖可見樣品中的其他離子不干擾硝酸鹽的測定,色譜峰型好 NO3的保留時間:4.37min峰面積:252301 通常,乳品中澳離子含量較低,在2mg/L左右,在標準中加人4到5倍于樣品中澳離子的量,得出10mg/L以下的溴離子不干擾硝酸鹽的測定。2,5標準曲線的繪制 用逐漸稀釋

8、法配制0.1到200mg/L范圍的系列標準溶液,在選定的色譜條件下測量對應峰面積,以峰面積X為橫坐標,質量濃度Y(m歲L)為縱坐標進行回歸分析,得知0.1一20mL和20一ZoomL范圍內線性關系良好,線性回歸方程分別為Y=2.294x10一SX+0.1106和Y二l.705x10一SX+7.261,相關系數分別為;二0.9999和:二0.9996。2.6方法的精密度和檢測限在選定的色譜條件下,用10mg/l的硝酸鹽標準溶液測量方法的重現性,得保留時間的相對偏差為0.297%(n=8),峰面積的相對偏差為0.巧l%(n=8)。以3倍信噪比計算方法的檢測限為10mg/l。可換算成硝酸鹽的檢測限為0.15mg,而國標法測硝酸鹽的檢測限為1.5mg/kg。方法的靈敏度提高了100倍。2.7樣品測定及回收率 將某種嬰兒1段奶粉和母寶奶粉以及鮮牛奶加人