1、實(shí)驗(yàn)十四過(guò)氧化氫含量的測(cè)定一高鎰酸鉀法【目的要求】1 .掌握高鎰酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定方法.2 .學(xué)習(xí)高鎰酸鉀法測(cè)定過(guò)氧化氫含量的方法.【實(shí)驗(yàn)原理】H2O2是醫(yī)藥、衛(wèi)生行業(yè)上廣泛使用的消毒劑,它在酸性溶液中能被 KMnO4定量氧化而生成氧氣和水,其反響如下：5H2O2+2MnO 4-+6H +=2Mn 2+8H2O+5O2滴定在酸性溶液中進(jìn)展,反響時(shí)鎰的氧化數(shù)由+7變到+2.開(kāi)始時(shí)反響速度慢,滴入的KMnO4溶液褪色緩慢,待 Mn2+生成后,由于 Mn2+的催化作用加快了反響速度.生物化學(xué)中,也常利用此法間接測(cè)定過(guò)氧化氫酶的活性. 在血液中參加一定量的 H2O2, 由于過(guò)氧化氫酶能使過(guò)氧化氫

2、分解,作用完后,在酸性條件下用標(biāo)準(zhǔn)KMnO4溶液滴定剩余的H2O2,就可以了解酶的活性.【儀器試劑】臺(tái)秤、天平,試劑瓶棕色,酸式滴定管棕色,50cm3,錐形瓶250cm3, 移液管10cm3、25cm3; H2SO43 mol dm-3, KMnO 4s, Na2c2O4s,AR.,雙氧水樣品 工業(yè).【實(shí)驗(yàn)步驟】1. KMnO 4 溶液0.02 mol dm-3的配制稱取1.7g左右的KMnO 4放入燒杯中,加水500cm3,使其溶解后,轉(zhuǎn)入棕色試劑瓶中. 放置7-10天后,用玻璃砂芯漏斗過(guò)濾.殘?jiān)统恋砣绱说沟?把試劑瓶洗凈,將濾液倒回 瓶?jī)?nèi),待標(biāo)定.2. KMnO 4溶液的標(biāo)定準(zhǔn)確稱取預(yù)先

3、枯燥過(guò)的Na2c2O4三份,分別置于250cm3錐形瓶中,各參加 40cm3蒸儲(chǔ)水和10cm33 mol dm-3 H 2SO4,水浴上加熱直約 75-85 C.趁熱用待標(biāo)定的 KMnO 4溶液進(jìn)展 滴定,開(kāi)始時(shí),滴定速度宜慢,在第一滴KMnO 4溶液滴入后,不斷搖動(dòng)溶液,當(dāng)紫紅色退去后再滴入第二滴.溶液中有Mn2+產(chǎn)生后,滴定速度可適當(dāng)加快,近終點(diǎn)時(shí),紫紅色褪去很慢,應(yīng)減慢滴定速度,同時(shí)充分搖動(dòng)溶液. 當(dāng)溶液呈現(xiàn)微紅色并在半分鐘不褪色,即為終 點(diǎn).計(jì)算KMnO 4溶液的濃度.滴定過(guò)程要保持溫度不低于60Co3. H2O2含量的測(cè)定：用移液管吸取3雙氧水1品H2O2含量約5%,置于250cm3

4、容量瓶中,加水稀釋至標(biāo) 線,混合均勻.吸取25cm3上述稀釋液三份,分別置于三個(gè)250cm3錐形瓶中,各參加 5cm33 mol dm-3H2SO4,用KMnO 4標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定之.計(jì)算樣品中H2O2的含量.四、實(shí)驗(yàn)記錄與數(shù)據(jù)處理KMnO 4標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度mol/L混合液體積ml滴定初始讀數(shù)ml第一終點(diǎn)讀數(shù)mlV(ml)平均V(ml) CH2O2(g/L)【思考題】1 .用KMnO定法測(cè)定雙氧水中 HkQ的含量,為什么要在酸性條件下進(jìn)展能否用HNO或HCl代替HSQ調(diào)節(jié)溶液的酸度2 .用KMnO溶液滴定雙氧水時(shí),溶液能否加熱 為什么3 .為什么本實(shí)驗(yàn)要把市售雙氧水稀釋后才進(jìn)展滴定4 .本實(shí)驗(yàn)過(guò)濾用

5、玻璃砂漏斗,能否用定量濾紙過(guò)濾5 .用NkQQ標(biāo)定KMnO§液濃度時(shí),酸度過(guò)高或過(guò)低有無(wú)影響 溶液的溫度對(duì)滴定有無(wú) 影響6 .配制KMnO溶液時(shí)為彳f么要把 KMnO水溶液煮沸配好的KMnO溶液為什么要過(guò)濾后才 能使用7 .如果是測(cè)定工業(yè)品 H2Q, 一般不用KMn砒,請(qǐng)你設(shè)計(jì)一個(gè)更合理的實(shí)驗(yàn)方案【附注】1 . KMnO4溶液在加熱與放置時(shí),均應(yīng)蓋上外表皿.2 . KMnO 4作為氧化劑通常是在 H2SQ酸性溶液中進(jìn)展,不能用 HNO或HCl來(lái)限制酸度. 在滴定過(guò)程中如果發(fā)現(xiàn)棕色混濁,這是酸度缺乏引起的,應(yīng)立即參加稀H2SO,如已到達(dá)終點(diǎn),應(yīng)重做實(shí)驗(yàn).3 .標(biāo)定KMnO溶液濃度時(shí),加

6、熱可使反響加快,但不應(yīng)熱至沸騰,由于過(guò)熱會(huì)引起草酸分解,適宜的溫度為 75c85 C.在滴定到終點(diǎn)時(shí)溶液的溫度應(yīng)不低于60 Co4 .開(kāi)始滴定時(shí)反響速度較慢, 所以要緩慢滴加,待溶液中產(chǎn)生了 M吊后,由于M吊對(duì)反 響的催化作用,使反響速度加快,這時(shí)滴定速度可加快；但注意不能過(guò)快,近終點(diǎn)時(shí)更須小心地緩慢滴入.實(shí)驗(yàn)十一高鎰酸鉀法-雙氧水中H2O治量的測(cè)定 一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康? . 了解KMnO標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定方法；2 .熟悉KMnO4f Na2c2O4勺反響條件,正確判斷滴定終點(diǎn)；3 .學(xué)會(huì)用高鎰酸鉀法測(cè)定雙氧水中 H2O2的含量的原理和方法.二、實(shí)驗(yàn)原理市售的高鎰酸鉀常含有少量雜質(zhì),如硫酸鹽、氯化

7、物、硝 酸鹽與MnO濤,因此不能用準(zhǔn)確稱量的高鎰酸鉀來(lái)直接配制準(zhǔn)確濃度 的溶液.KMnO氧化力強(qiáng),還易和水中的有機(jī)物、空氣中的塵埃與氨等復(fù)原性物質(zhì)作用；KMnO雛自行分解,其分解反響如下：4KMnO4+ 2H2O=4MnO2j + 4KOH + 3O2 T分解速度隨溶液的 pH值而改變.在中性溶 液中,分解很慢,但 Mn2離子和MnO加速KMnO4勺分解,見(jiàn)光如此 分解得更快.由此可見(jiàn),KMnO給液的濃度容易改變,必須正確地配制 和保存. 正確配制和保存的KMnO溶液應(yīng)呈中,性,不含 MnO2這樣, 濃度就比較穩(wěn)定,放置數(shù)月后濃度大約只降低 0.5%.但是如果長(zhǎng)期使用, 仍應(yīng)定期標(biāo)定.標(biāo)定KM

8、nO4g液的基準(zhǔn)物有 As2O3鐵絲、H2C2O4 H2O 和Na2c2O存,其中以Na2c204ft為常用.Na2c2O觴純制,不易吸濕, 性質(zhì)穩(wěn)定.在酸性條件下,用 Na2 C2O4S定KMnO酌反響為： 2MnO4-+5C2O42-+16 H = 2Mn2+10CO2+8H2O 上述標(biāo)定反響要在酸性 介質(zhì)、溶液預(yù)熱至7585c在Mn2+崔化的條件下進(jìn)展.滴定開(kāi)始時(shí),反 響很慢,KMnO裕液必須逐滴參加,如果滴加過(guò)快,KMnO在熱溶液中能局局部解而在造成誤差.4KMnO4+ 6H2SO牛2K2SO牛4MnSO4 6H2O+ 5O2在滴定過(guò)程中,由于溶液中逐漸有 Mn2+勺生成,使反響速度逐

9、漸 加快,所以,滴定速度可稍加快些.由于KMnO的液本身有顏色,滴定時(shí),溶液中有稍微過(guò)量的KMnO4即顯粉紅色,故不需另加指示劑. 結(jié) 晶的Na2S2O3- L-1為宜；Cr2O72-與I-的反響速度較慢,為了加快反 響速度,同時(shí)參加過(guò)量的 KI,并在暗處放置一定時(shí)間,使 Cr2O7 2-與 I-的反響完全.但在滴定前須將溶液稀釋, 既可降低酸度,使I-被空氣 氧化的速度減慢,又可使 Na2s2O3勺分解作用減小,而且稀釋后 Cr3+ 的綠色減弱變淺,便于觀察終點(diǎn).過(guò)氧化氫在工業(yè)、生物、醫(yī)藥等方面應(yīng)用很廣泛.利用其氧化性可以漂白毛、絲織物；醫(yī)藥上常用于 消毒和殺菌劑；純過(guò)氧化氫用作火箭燃料的氧

10、化劑；工業(yè)上利用過(guò)氧化氫的復(fù)原性除去氯氣,反響為：H2O2+Cl2=2Cl-+O2T +2H毗外還可利用過(guò)氧化氫制備有機(jī)或無(wú)機(jī)過(guò)氧化物、泡沫塑料和其它多孔物質(zhì)等.由 于過(guò)氧化氫的廣泛應(yīng)用,常需要對(duì)其含量進(jìn)展測(cè)定.市售的雙氧水含H2O2勺330g L-1,藥用雙氧水含 H2O22535g L-1.在酸性 溶液中,H202f艮容易被KMnO氧化,反響如下：2MnO4-+ 5H2O2+6H+ = 2Mn2+ + 5O2+ 8H2闞為H2O25熱易分解,故上述反響 在室溫下進(jìn)展,其滴定過(guò)程與上述 KMnO4商定Na2c2O4目似.三、儀 器與藥品1.儀器：玻璃砂芯漏斗3號(hào)或4號(hào),電爐,臺(tái)秤,分析 天平

11、,移液管5mL 20mU ,錐形瓶250mU ,燒杯20m1 250mU , 量筒10mL 100mLi ,棕色i劑瓶250mL 容量瓶100mL 250mLi 漏斗,稱量瓶,酸式滴定管25mU ; 2.藥品：0.017mol . L-1K2Cr2O7 標(biāo)準(zhǔn)溶液、Na2s2035H28析純,KI(s) , KI 葡ft 200g . L-1 ,淀粉指 示劑 5g . L-1 , Na2CO3(s)、HCl溶充夜 6mol . L-1 , H2S043 mol L-1, 雙氧水待測(cè)液藥用雙氧水,固體KMnO4A.R,固體Na2c2O4A.R. 四、實(shí)驗(yàn)步驟1. 0.004 mol - L -1

12、KMnO4溶液的配溶液 在臺(tái)秤上稱取 0.18克固體KMnO4置于250mL燒杯中,用新煮沸過(guò)的冷蒸儲(chǔ)水分?jǐn)?shù)次 充分?jǐn)嚢枞芙?置于棕色試劑瓶中,稀釋至 250mL搖勻,塞緊,放在 暗處?kù)o置710天或溶于蒸儲(chǔ)水后加熱煮沸1020分鐘,放置2天, 然后用燒結(jié)玻璃漏斗過(guò)濾,存入另一潔凈的棕色瓶中儲(chǔ)存?zhèn)溆?2. KMnO裕液的標(biāo)定1配制 250mL 0.01 mol L-1Na2c2O班分 析天平上準(zhǔn)確稱取分析純草酸鈉 0.340.35g三份,置于50mL燒杯中, 參加少量蒸儲(chǔ)水溶解后,小心地沿著玻棒轉(zhuǎn)入到250mL容量瓶中,燒杯 再用蒸儲(chǔ)水沖洗23次,沖洗液全部并入容量瓶中,再繼續(xù)加蒸儲(chǔ)水至 刻度,

13、充分搖勻.2用20mL移液管吸取Na2c2O標(biāo)準(zhǔn)?容液20.00mL, 置于250mL錐形瓶中,參加3 mol - L-1 H2s045mL搖勻.加熱至溶液 有蒸汽冒出約70800cl,但不要煮沸,假設(shè)溫度太高,溶液中的草 酸易分解草酸鈉遇酸生成草酸H2C2O4 - CO2 + CO +H2O將待標(biāo)定的KMnO溶液裝入酸式滴定管,記下KMnO4g液的初讀數(shù)KMnO4«色深,不易看見(jiàn)溶 液彎月面的最低點(diǎn),因此,應(yīng)該從液面最高邊上讀數(shù),趁熱對(duì)Na2C2O4 溶液進(jìn)展滴定,小心滴加KMnO給液,充分振搖,待第一滴紫紅色退去, 再滴加第二滴.接近化學(xué)計(jì)量點(diǎn)時(shí),紫紅色褪去較慢,應(yīng)減慢滴定速度,

14、 同時(shí)充分搖勻,直至最后半滴 KMnO裕液滴入搖勻后,顯粉紅色并保持 半分鐘不退色,即為化學(xué)計(jì)量點(diǎn)KMnO4商定使化學(xué)計(jì)量點(diǎn)不太穩(wěn)定, 由于空氣中含有復(fù)原性氣體與塵埃等雜質(zhì),落入溶液中能使KMnO饅慢分解而使粉紅色消失,所以在半分鐘內(nèi)部褪色,即可認(rèn)為已達(dá)化學(xué)計(jì)量 點(diǎn).記下讀數(shù),重復(fù)標(biāo)定兩次. ISMIMB I按下式計(jì) 算KMnO4容液的濃度： 式中m為實(shí)際參加反響Na2c2O4勺質(zhì)量3. Na2s2O3#液的配制和標(biāo)定 1Na2s2.3§液的配制稱取13gNa2s2035H2O溶于500mL新煮沸的冷蒸儲(chǔ)水中,力口 0.1gNa2CO3f呆存 于棕色瓶中,放置一周后進(jìn)展標(biāo)定.,1.

15、Na2s2O3§液濃度的標(biāo)定用移液管吸取25.00mL K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液于250mL錐形瓶中,力口 5mL的6mol . L-1HC1,參加5mL 200g . L-1的KI.搖勻后蓋上外表皿,于暗處放置5min1.然后用100mLzK稀釋,用Na2s203g液滴定至淺黃綠色后參加2mL淀粉指示劑2,繼續(xù)滴定至溶液由淺藍(lán)色變?yōu)榫G色,即為終點(diǎn).平行測(cè)定三次,計(jì)算 Na2s2O標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度和平均相對(duì)偏差.4.雙氧水中H2O給量的測(cè)定 用移液管吸取25.00mL雙氧水于250mL容量瓶中,用水稀釋至標(biāo)線,搖勻.然后用25.00mL移液管吸取用稀釋過(guò)待測(cè)溶液于250mL錐形并S中,2030mL和20mL的3 mol - L-1H2SO4用KMnO標(biāo)定溶液滴定,直到溶液顯粉紅色,保持 30秒鐘不褪色,即達(dá)化學(xué)計(jì)量點(diǎn).平行測(cè)定兩次,計(jì)算藥用雙氧水中H2O2的質(zhì)量濃度ap (H2O2)/ g - L-1 o H五、數(shù)據(jù)記錄與處理 參照下表與實(shí)驗(yàn)五的表格自制表格,并認(rèn)真記錄實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù). 表11-1 雙氧水中H2O2含量的測(cè)定數(shù)據(jù)表頃目次數(shù)123c (KMnO4)/mol - L-1雙氧水體積V區(qū)s/mL消耗體積V (KMnO4) /mLJ/mol - L -1相對(duì)平均偏差回注釋1 . K2Cr2O7與KI反響進(jìn)展很慢,在稀溶液中更慢,鼓在加水稀釋前應(yīng)放置