1、20XX 年高考實驗題集錦新課標 126.( 15 分)凱氏定氮法是測定蛋白質中氮含量的經典方法，其原理是用濃硫酸在催化劑存在下將樣品中有機氮轉 化成銨鹽，利用如圖所示裝置處理銨鹽，然后通過滴定測量。已知：NH3+H3BO3=NH3H3BO3；NH3H3BO3+HCI= NH4CI+ H3BO3。回答下列問題：a 的作用是_。b 中放入少量碎瓷片的目的是 _ 。f 的名稱是 _。清洗儀器：g 中加蒸餾水：打開 ki,關閉 k2、k3，加熱 b,蒸氣充滿管路：停止加熱，關閉 ki, g 中蒸餾水倒吸進入 c,原因是_;打開 k2放掉水，重復操作 23 次。儀器清洗后，g 中加入硼酸(H3BO3)

2、和指示劑。銨鹽試樣由 d 注入 e,隨后注入氫氧化鈉溶 液，用蒸餾水沖洗 d,關閉 k3, d 中保留少量水。打開 ki,加熱 b，使水蒸氣進入 e。1d 中保留少量水的目的是 _ 。2e 中主要反應的離子方程式為 _ ,e 采用中空雙層玻璃瓶的作用是 _ 。(5)取某甘氨酸(C2H5NO2)樣品 m 克進行測定，滴定 g 中吸收液時消耗濃度為 c molL-1的鹽酸 VmL，則樣品中氮的質量分數為 _ %，樣品的純度_%。(1)避免 b 中壓強過大(2)防止暴沸直形冷凝管(3)c 中溫度下降，管路中形成負壓(4)液封，防止氨氣逸出NH；+OH-=NH3f+HO 保溫使氨完全蒸出(5)(1)(

3、2)(3)(4)吸收裝置全國 II26.水泥是重要的建筑材料。水泥熟料的主要成分為CaO、SQ2,并含有一定量的鐵、鋁和鎂等金屬的氧化物。實驗室測定水泥樣品中鈣含量的過程如圖所示：回答下列問題：（1）在分解水泥樣品過程中，以鹽酸為溶劑，氯化銨為助溶劑，還需加入幾滴硝酸。加入硝酸的目的是_ ，還可使用 _代替硝酸。（2） 沉淀 A 的主要成分是 _ ，其不溶于強酸但可與一種弱酸 _ 反應，該反應的化學方程式為 _ 。（3） 加氨水過程中加熱的目的是 _ 。沉淀 B 的主要成分為 _ （寫化學式）。（4）草酸鈣沉淀經稀 H2SO4處理后，用 KMnO4標準溶液滴定，通過測定草酸的量可間接獲知鈣的含

4、量，滴定反應為：MnO4一 +H +H2C2O4TMn +CO2+H2O。實驗中稱取 0.400g 水泥樣品，滴定時消耗了 0.0500 mol L-1的 KMnO4溶液 36.00 mL,則該水泥樣品中鈣的質量分數為 _ 。(1)將濾液中的 Fe2+全部氧化為 Fe3+, H2O2(2)SiO2, SiO2+ 4HF = SiF4+ 2 出 0(3)加快反應的速率，促進Fe3+、Al3+的水解，Fe(OH)3、Al(OH)3(4)45%全國HI 26綠磯是含有一定量結晶水的硫酸亞鐵，在工農業生產中具有重要的用途。某化學興趣小組對綠磯的一些性質進行探究。回答下列問題：（1）在試管中加入少量綠磯

5、樣品，加水溶解，滴加中通入空氣，溶液逐漸變紅。由此可知：（2）為測定綠磯中結晶水含量，將石英玻璃管（帶兩端開關 心和 K2）（設為裝置 A） 稱重，記為mig。將樣品裝入石英玻璃 管中，再次將裝置 A 稱重，記為 m2g。 按右圖連接好裝置進行實驗。1_儀器 B 的名稱是。2將下列實驗操作步驟正確排序 _ （填標號）；重復上述操作步驟，直至 A 恒重，記為 m3g。a.點燃酒精燈，加熱b.熄滅酒精燈c.關閉 Ki和 K2d.打開 Ki和心，緩緩通入 N2e.稱量 Af .冷卻至室溫3根據實驗記錄，計算綠磯化學式中結晶水數目x=_ （列式表示）。若實驗時按 a、d 次序操作，則使 x_ （填偏大

6、”偏小”或無影響”）。（3）為探究硫酸亞鐵的分解產物，將（2）中已恒重的裝置 A 接入下圖所示的裝置中，打開 Ki和K2，緩緩通入 N2,加熱。實驗后反應管中殘留固體為紅色粉末。1C、D 中的溶液依次為 _ （填標號）C、D中有氣泡冒出，并可觀察到的現象分別為 _a.品紅b. NaOHc. BaCb d. Ba（NO3）2e.濃H2SO42寫出硫酸亞鐵高溫分解反應的化學方程式 _ 。（1 2 3c、a生成白色沉淀、褪色1樣品中有 Fe （川） Fe（n）易被氧氣氧化為2干燥管_ (實驗中須使用 的試劑有：2 mol L-1水合肼溶液,1mol L-1H2SO4)。(1)水浴加熱KSCN 溶液，

7、溶液顏色無明顯變化。再向試管Fe（川）76(m-m3)9(m-mJ偏小 2FeSO4Fe2O3+SO2+SO34Ag+4NaCIO+2H2O- 4AgCI+4NaOH+O2f會釋放出氮氧化物(或 NO、NO2)，造成環境污染(3)將洗滌后的濾液合并入過濾n的濾液中(4)未過濾掉的溶液會稀釋加入的氨水，且其中含有一定濃度的 C，不利于 AgCI 與氨水反應向濾液中滴加 2mol L-1水合肼溶液，攪拌使其充分反應，同時用 1 mol L-1H2SO4溶液吸收反應中放出的NH3待溶液中無氣泡產生，停止滴加，靜置，過濾、洗滌 汗燥。:京 26. TiCg 是由鈦精礦(主要成分為 TiO2)制備鈦(T

8、i)的重要中間產物，制備純 TiCl4的流程示意圖如下:資料：TiCl4及所含雜質氯化物的性質化合物SiCl4TiCl4AICI3FeCl3MgCl2沸點/C58136181 (升華)3161412熔點/C-69-25193304714在 TiCl4中的溶解性互溶一微溶難溶( 1 ) 氯 化 過 程 ： T i O2與 C 12難 以 直 接 反 應 ， 加 碳 生 成C O 和 C O2可 使 反 應 得 以 進 行 。已知：TiO2(s)+2 Cl2(g) =TiCl4(g)+ 02(g)AH1=+175.4 kJ mol-1-12C(s)+O2(g)=2CO(g)AH2=220.9 kJ

9、 mol沸騰爐中加碳氯化生成TiCl4(g)和 CO(g)的熱化學方程式:海南17.以工業生產硼砂所得廢渣硼鎂泥為原料制取MgSO4?7H2O的過程如圖所示：CafClOhs MgOI闿桜泥一”敵樣卜過攤除雜|一H過謀謔第過緒晶| *5 -_H?olI I濾渣1謔淹2濾渣3硼鎂泥的主要成分如下表：MgOSiO2FeO、Fe2O3CaOAl2O3B2O330% 40%20% 25%5% 15%2% 3%1% 2%1% 2%回答下列問題:（1） 酸解”時應該加入的酸是 _ ，濾渣 1”中主要含有_（寫化學式）。（2）_ 除雜”時加入次氯酸鈣、氧化鎂的作用分別是、_。氯化過釋 沸蹲爐*ST1C14精

10、制過單蒸增塔純TiChCO2生成 CO 反應的AH_ 0 (填“”或“=)十純TiCLi塔二-物質b控制溫度71控制溫度石（3） 判斷 除雜”基本完成的檢驗方法是 _。（4）分離濾渣 3 應趁熱過濾的原因是 _江蘇19.某科研小組采用如下方案回收一種光盤金屬層中的少量Ag(金屬層中其他金屬含量過低，對實驗的影響可忽略)。15% NaCIO溶液(過董)10%贏水!預處理后_ 的光盤碎片-過濾-溶解-過濾 一AgVNaOH；#液調pH濾浹濾渣已知：NaCIO 溶液在受熱或酸性條件下易分解，如：3NaCIO-2NaCI+NaCIO32AgCI 可溶于氨水：AgCI+2NH3Ag(NH3)2+ Cl-

11、+2H2O3常溫時 N2H4H2O(水合肼)在堿性條件下能還原 Ag(NH3)2+：4 Ag(NH3)2+N2H4H2O=4AgAN2 1+4 NH4+ 4NH3佃2。(1)_ 氧化”階段需在 80C條件下進行，適宜的加熱方式為 _。(2) NaCIO 溶液與 Ag 反應的產物為 AgCI、NaOH 和。2，該反應的化學方程式為 _HNO3也能氧化 Ag,從反應產物的角度分析，以 HNO3代替 NaCIO 的缺點是_(3)_ 為提高 Ag 的回收率，需對 過濾n”的濾渣進行洗滌，并_。(4)若省略 過濾I”直接向冷卻后的反應容器中滴加10%氨水，則需要增加氨水的用量，除因過量NaCIO 與 N

12、H3H2O 反應外(該條件下 NaCIO3與 NH3H2O 不反應),還因為_。(5)_請設計從 過濾n”后的濾液中獲取單質 Ag 的實驗方案： _江蘇選答 21. 1-溴丙烷是一種重要的有機合成中間體，沸點為 71C，密度為 1.36 gem-3。實驗室制備少量1-溴丙烷的主要步驟如下：步驟 1 :在儀器 A 中加入攪拌磁子、12 g 正丙醇及 20 mL 水,冰水冷卻下緩慢加入 28 mL 濃 H2SO4; 冷卻至室溫，攪拌下加入 24 g NaBr。步驟 2 :如圖所示搭建實驗裝置，緩慢加熱，直到無油狀物餾出為止。步驟 3:將餾出液轉入分液漏斗，分出有機相。步驟 4:將分出的有機相轉入分

13、液漏斗，依次用 12 mL H2O、12 mL 5% NazCOs溶液和 12 mL H2O 洗 滌，分液，得粗產品，進一步提純得 1-溴丙烷。（1） 儀器 A 的名稱是 _；加入攪拌磁子的目的是攪拌和 _。（2） 反應時生成的主要有機副產物有 2-溴丙烷和_ 。（3） 步驟 2 中需向接受瓶內加入少量冰水并置于冰水浴中的目的是 _。（4） 步驟 2 中需緩慢加熱使反應和蒸餾平穩進行，目的是_。（4）步驟 4 中用 5%NaCO 溶液洗滌有機相的操作：向分液漏斗中小心加入12 mL 5% NazCO 溶液，振蕩，_，靜置，分液。（1）蒸餾燒瓶防止暴沸（2）丙烯、正丙醚（3）減少 1-溴丙烷的揮

14、發減少 HBr 揮發（5）將分液漏斗下口向上傾斜、打開活塞排出氣體尾氣處理冰水浴就力攪拌器天津 9用沉淀滴定法快速測定 Nal 等碘化物溶液中 c(l-),實驗過程包括準備標準溶液和滴定待測溶液。I準備標準溶液a. 準確稱取 AgN03基準物 4.2468 g (0.0250 mol )后，配制成 250 mL 標準溶液，放在棕色試劑瓶 中避光保存，備用。1b. 配制并標定 100 mL 0.1000 mol L-NH4SCN 標準溶液，備用。H.滴定的主要步驟a. 取待測 Nal 溶液 25.00 mL 于錐形瓶中。b. 加入 25.00 mL 0.1000 mol L-1AgNO3溶液(過

15、量)，使完全轉化為 AgI 沉淀。c. 加入 NH4Fe(SO4)2溶液作指示劑。d.用 0.1000 mol L-NH4SCN 溶液滴定過量的 Ag+，使其恰好完全轉化為 AgSCN 沉淀后，體系出 現淡紅色，停止滴定。e.重復上述操作兩次。三次測定數據如下表：實驗序號123消耗 NH4SCN 標準溶液體積/mL10.2410.029.98f .數據處理。回答下列問題：(1)_ 將稱得的AgNO3配制成標準溶液，所使用的儀器除燒杯和玻璃棒外還有 _ 。(2)_ AgNO3標準溶液放在棕色試劑瓶中避光保存的原因是 _。(3)_ 滴定應在pHV0.5 的條件下進行，其原因是 _ 。(4)_b 和 c 兩步操作是否可以顛倒 _，說明理由 _ 。(5)_ 所消耗的 NH4SCN 標準溶液平均體積為mL ,測得 c(I-)=_ mol L-1。(6) 在滴定管中裝入 NH4SCN 標準溶液的前一步，應進行的操作為 _(7) 判斷下列操作對 c(I-)測定結果的影響(填 偏高”偏低”或無影響”)1若在配制 AgNO3標準