電導(dǎo)率的測(cè)定_第1頁(yè)
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1、電導(dǎo)率的測(cè)定A1方法提要電導(dǎo)率是距離1 cm和截面積1 cm2之兩個(gè)電極問(wèn)所測(cè)得電阻的倒數(shù),由電導(dǎo)率儀直 接讀數(shù)。A2儀器和試劑A2.1 儀器A2.1.1 電導(dǎo)率儀(附配套電導(dǎo)電極)。A2.1.2 恒溫水浴鍋。A2.1.3100 mL或 250 mL燒杯。A2.2 試劑0.010 0 mol/L氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液:取少量氯化鉀(優(yōu)級(jí)純),在110C烘箱內(nèi)十燥2h, 冷卻后精確稱取0.745 6 g,溶于新煮沸放冷的重蒸僻水中(電導(dǎo)率小于1從S/cm),轉(zhuǎn) 移到1 000 mL容量瓶中,并稀釋至刻度。此溶液在 25C時(shí)的電導(dǎo)率為1 411.83 S/cm。 溶液儲(chǔ)存在具有玻璃塞的硬質(zhì)玻璃瓶中。A3分

2、析步驟按電導(dǎo)率儀使用說(shuō)明,選好電極和測(cè)量條件,并調(diào)校好電導(dǎo)率儀,將電極用待測(cè)溶 液洗滌3次后,插入盛放待測(cè)溶液的燒杯(A2.1.2)中。選擇適當(dāng)量程,讀出表上讀數(shù), 即可計(jì)算出待測(cè)溶液的電導(dǎo)率值。注1電極引線不要受潮,否則將影響測(cè)量的準(zhǔn)確度。2盛放待測(cè)溶液的燒杯應(yīng)用待測(cè)溶液活洗 3次,以避免離子污染。A4精密度和準(zhǔn)確度同一實(shí)驗(yàn)室對(duì)電導(dǎo)率為1.36 S/cm的水樣,經(jīng)10次測(cè)定,其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.0%A5電極常數(shù)的測(cè)定取未知電極常數(shù)的電極,用氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(A2.2)洗滌5次后,插入盛放氯化鉀標(biāo) 準(zhǔn)溶液(A2.2)的燒杯中,測(cè)量一定溫度下的電導(dǎo)率,即可計(jì)算出電極的電極常數(shù)。電極常數(shù)=K/S,(

3、A1)式中:K一定溫度下氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的電導(dǎo)率,可從GB 6682附錄A中查出。S同一實(shí)驗(yàn)條件下,測(cè)出的氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的電導(dǎo)。注:有的電導(dǎo)率儀出廠時(shí)已標(biāo)明配套電極的電極常數(shù),可直接進(jìn)行電極常數(shù)的補(bǔ)償 校正。若未知電極的電極常數(shù),則可用本法測(cè)定。(二)注意事項(xiàng)1. 在測(cè)量高純水時(shí)應(yīng)避免污染。2. 若需要保證高純水測(cè)量精度,應(yīng)采用不補(bǔ)償方式測(cè)量利用查表而得。3. 溫度補(bǔ)償采用固定的 2%的溫度系數(shù)補(bǔ)償。4. 為確保測(cè)量精度,電極使用前應(yīng)用小于0.5 fl /cm的蒸儲(chǔ)水(或去離子水)沖洗兩次,然后 用被測(cè)試樣沖洗三次后方可測(cè)量。5. 電極插頭、插座絕對(duì)禁止沾上水,以免造成不必要的測(cè)量誤差。6. 電

4、極應(yīng)定期進(jìn)行常數(shù)標(biāo)定。電極常數(shù)不必經(jīng)常測(cè)定,但當(dāng)重新鍍鉗黑時(shí),必須重新確定。引起離子在被測(cè)溶液中運(yùn)動(dòng)的電場(chǎng)是由與溶液直接接觸的二個(gè)電極產(chǎn)生的。此對(duì)測(cè)量電極必須由抗化學(xué)腐蝕的材料制成。實(shí)際中經(jīng)常用到的材料有鈦等。由二個(gè)電極組成的測(cè)量電極被稱為爾勞施(Kohlrausch )電極。電導(dǎo)率的測(cè)量需要弄清兩方面。一個(gè)是溶液的電導(dǎo),另一個(gè)是溶液中1/A的幾何關(guān)系,電導(dǎo)可以通過(guò)電流、電壓的測(cè)量得到。這一測(cè)量原理在當(dāng)今直接顯示測(cè)量?jī)x表中得到應(yīng)用。而 K= L AA測(cè)量電極的有效極板L兩極板的距離這一值則被稱為電極常數(shù)。在電極間存在均勻電場(chǎng)的情況下,電極常數(shù)可以通 過(guò)幾何尺寸算出。當(dāng)兩個(gè)面積為1cm2的方形極

5、板,之間相隔 1 cm 組成電極時(shí),此電極的常數(shù) K=1cm-1。如果用此對(duì)電極測(cè)得電導(dǎo)值 G=1000M,則被測(cè)溶液的電導(dǎo)率 K=1000 S/ cm 。一般情況下,電極常形成部分非均勻電場(chǎng)。此時(shí),電極常數(shù)必須用標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行確定。標(biāo)準(zhǔn)溶液一 般都使用KCl溶液這是因?yàn)?KCl的電導(dǎo)率的不同的溫度和濃度情況下非常穩(wěn)定,準(zhǔn)確。 0.1 mol/l 的KCl溶液在25 C時(shí)電導(dǎo)率為 12.88mS/CM。所謂非均勻電場(chǎng)(也稱作雜散場(chǎng),漏泄場(chǎng))沒(méi)有常數(shù),而是與離子的種類和濃度有關(guān)。因此,一個(gè) 純雜散場(chǎng)電極是最糟糕的電極,它通過(guò)一次校準(zhǔn)不能滿足寬的測(cè)量范圍的需要。' ”電導(dǎo)池"(正確

6、名稱應(yīng)該是”電導(dǎo)率電極由一對(duì)覆蓋鉗黑的鉗片電極組成 一一不要試圖”清潔這對(duì)鉗電極使之閃亮!鉗黑覆蓋層(精密 隔開(kāi)的鉗)提供催化表面以快速將氫和氧再度結(jié)合為水一一否則就會(huì)因?yàn)殡娏髁鬟^(guò)電極而形成氣泡,而這將導(dǎo)致測(cè)量的不準(zhǔn)確。一個(gè)振蕩電位施加于電極上,測(cè)量所產(chǎn)生的交流電流,由此,可以測(cè)量試樣溶液的電阻。大多數(shù)電導(dǎo)率計(jì)都有一個(gè) 固定的交流頻率,但貴一些的電導(dǎo)率計(jì)可以允許使用者調(diào)整該頻率(通常介于 50 - 2000 Hz )以優(yōu)化信號(hào)獲得更穩(wěn) 定的讀數(shù)。要先通過(guò)測(cè)量固定溫度下已知組成的溶液(例如 0.1 mol/L的氯化鉀溶液)來(lái)校準(zhǔn)電導(dǎo)池。在傳統(tǒng)研究中,測(cè)量的是電極的 ”電導(dǎo)池常數(shù)“(k) o ”攜

7、受這對(duì)鉗片電極的面積和間距影響。一對(duì)具有 1 cm準(zhǔn)確 間距、每個(gè)面積為1 cm2的電極,其k= 1。更大面積和/或更小間距的電極對(duì)具有更小的k值,相反地,更小面積和/或更大間距的電極對(duì)則具有更大的k值。準(zhǔn)確的k值需要通過(guò)測(cè)定已知電導(dǎo)率的校準(zhǔn)溶液來(lái)測(cè)定。在普通實(shí)驗(yàn)室中所使用的電導(dǎo)率電極k值通常約為1。而k=0.1的電極應(yīng)用于非常低的離子濃度溶液(例如高純水)中則更加有用,遇到非常高的離子濃度的溶液(例如海水), k = 10的電極則更有用。穩(wěn)定性:士 0.1% (滿度)±1 個(gè)字(每小時(shí))11 . 重量:380g (含電池)12. 體積:180X 100X 40mm13. 使用條件:

8、環(huán)境溫度:045 C相對(duì)濕度: 85%供電:6F22 9V電池二節(jié) 周圍無(wú)強(qiáng)烈電磁場(chǎng)干擾。三、工作原理1、用電導(dǎo)電極測(cè)定溶液電導(dǎo)率時(shí),電導(dǎo)率、電導(dǎo)值和電極常數(shù)三者之間的關(guān)系為: 電導(dǎo)率=電極常數(shù)X電導(dǎo)值故只要在進(jìn)行校正時(shí),將儀器顯示值調(diào)整到電極常數(shù)值,儀器就能直接顯示被測(cè)電導(dǎo)率。測(cè)定時(shí),只要 將儀器所附的溫度補(bǔ)償電極與電導(dǎo)電極一起浸入被測(cè)液中,儀器就能進(jìn)行自動(dòng)溫度補(bǔ)償。補(bǔ)償/一般"開(kāi)關(guān)撥在"補(bǔ)償"位置時(shí),儀器就能進(jìn)行自動(dòng)溫度補(bǔ)償,直接顯示25C時(shí)的電導(dǎo)率;撥在 "一般"位置時(shí),則不起溫度補(bǔ)償作用,此時(shí)的顯示值代表溶液所處實(shí)際溫度下的電導(dǎo)率。46

9、.電導(dǎo)率儀的結(jié)構(gòu)原理是什么? 電導(dǎo)率的測(cè)量原理其實(shí)就是按歐姆定律測(cè)定平行電極間溶液部分的電阻。但是,當(dāng)電流通過(guò)電極時(shí),會(huì)發(fā)生氧化或 還原反應(yīng),從而改變電極附近溶液的組成,產(chǎn)生“極化”現(xiàn)象,從而引起電導(dǎo)測(cè)量的嚴(yán)重誤差。為此,采用高頻交 流電測(cè)定法,可以減輕或消除上述極化現(xiàn)象,因?yàn)樵陔姌O表面的氧化和還原迅速交替進(jìn)行,其結(jié)果可以認(rèn)為沒(méi)有氧 化或還原反應(yīng)。電導(dǎo)率儀由電導(dǎo)電極和電計(jì)(電子單元)組成。電計(jì)采用了適當(dāng)頻率的交流信號(hào)的方法,將信號(hào)放大處理后換算成 電導(dǎo)率。電計(jì)中還可能裝有與傳感器相匹配的溫度測(cè)量系統(tǒng),能補(bǔ)償?shù)綐?biāo)準(zhǔn)溫度電導(dǎo)率的溫度補(bǔ)償系統(tǒng)、溫度系數(shù) 調(diào)節(jié)系統(tǒng)經(jīng)及電導(dǎo)池常數(shù)調(diào)節(jié)系統(tǒng),以及自動(dòng)換檔功

10、能等。電導(dǎo)電極有時(shí)還裝有熱敏元件。47. 電導(dǎo)率儀有哪些種類,其用途和優(yōu)缺點(diǎn)是什么?電導(dǎo)率儀從使用用途分大致有筆形、便攜式、實(shí)驗(yàn)室、工業(yè)用四種類型。筆形電導(dǎo)率儀,一般制成單一量程,測(cè)量范圍狹,為專用簡(jiǎn)便儀器。筆形還有制成TDS計(jì),用于測(cè)量飲用水質(zhì)量,鹽度計(jì)測(cè)量湯(溶液)鹽度等。便攜式和實(shí)驗(yàn)室電導(dǎo)率儀測(cè)量范圍較廣,為常用儀器,不同點(diǎn)是便攜式采用直流供電,可攜帶到現(xiàn)場(chǎng)。實(shí)驗(yàn)室電導(dǎo) 率儀測(cè)量范圍廣、功能多、測(cè)量精度高。工業(yè)用電導(dǎo)率儀的特點(diǎn)是要求穩(wěn)定性好、工作可靠,有一定的測(cè)量精度、環(huán)境適用能力強(qiáng)、抗干擾能力強(qiáng),具有模 擬輸出、數(shù)字通迅、上下限報(bào)警和控制功能等。48. 如何解讀電導(dǎo)率儀的精確度?電導(dǎo)率

11、儀的精確度,采用的是引用誤差概念。它是將儀表量程中的滿刻度值,乘以誤差百分比。例如我們以1.0級(jí)的電導(dǎo)率儀為例,它的精確度指標(biāo)為:基本誤差土1%F.S土 1個(gè)字,配套誤差土 1.5%F.S + 1個(gè)字,它是什么意思呢?基本誤差是指電導(dǎo)率儀電計(jì)部分的誤差,配套誤差是指電計(jì)和電極配套使用的誤差。F.S是指電子單元各分檔的滿量程。例如對(duì)于0.0199.9卬S/cm量程檔來(lái)說(shuō),基本誤差為土 1%*199.9 + 1個(gè)字+ 2.1卬S/cm,配套誤差為土 1.5%*199.9 + 1個(gè)字+ 3.1卬S/cm, ± 1個(gè)字是指儀表分辨率的最后一位數(shù)。因此,電導(dǎo)率儀的誤差概念,是對(duì)于 一段量程檔而言的,與實(shí)際使用中的絕對(duì)誤差概念是不同的,這一點(diǎn)要引起注意,例如你測(cè)試一杯純水的電導(dǎo)率值 為10 11 S/cm,你不能理解為其中有 3.1 11 S/cm為誤差值。在一些分擋和連續(xù)刻度的儀表中一般都應(yīng)用引用誤差的概 念,例如mV計(jì)也是如此。49. 電導(dǎo)率儀的溫度補(bǔ)償有何意義?一定濃度的溶液,其電導(dǎo)率隨溫度的改變而改變,在作精密測(cè)量時(shí)應(yīng)該保持恒溫,也可在任意溫度下測(cè)量,然后通 進(jìn)儀器的溫度補(bǔ)償系統(tǒng),換算成 25C時(shí)的電導(dǎo)率,這樣測(cè)量數(shù)值就可以比較。但是,由于各種不同種類,不同濃度 的電導(dǎo)率溫度系數(shù)各不相同,例如酸溶液的溫度系數(shù)為(1.01.6 ) %/C,堿溶液的溫度系數(shù)為(1.82.2

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