1、廣西科技大學化工原理綜合實驗輕質碳酸鈣的過濾和干燥實驗化工10*班 * 組員：* * * 一、實驗目的1.對輕質碳酸鈣有一定的認識2.了解輕質碳酸鈣的工業制備方法3.熟悉板框過濾機的結構和操作方法4.了解洞道式干燥裝置的基本結構、工藝流程和操作方法5.學習測定物料在恒定干燥條件下干燥特性的實驗方法二、實驗原理1.輕質碳酸鈣（CaCO3）：一種重要的無機粉體材料。具有價格低、原料廣、無毒無害等優點，被廣泛應用于塑料、橡膠、造紙、涂料、油墨、化妝品等行業作為填料，起到增加體積、降低成本的作用。研究表明，不同晶型、不同粒度碳酸鈣具有不同性質，納米級超細碳酸鈣由于具有較大比表面，因而具有較好的補強特性

2、。輕質碳酸鈣的生產方法有多種，有碳化法、純堿(Na2CO3)氯化鈣法、苛化堿法、聯鈣法、蘇爾維(Solvay)法。本實驗采用碳化法，以生石灰CaO為原料，經消化、碳化、過濾、干燥、粉碎而成，涉及的主要反應有：用水消化氧化鈣生成石灰乳：CaO+H2O=Ca(OH)2用二氧化碳碳化石灰乳生成碳酸鈣沉淀和水：Ca(OH)2+ CO2= CaCO3+H2O2.板式過濾的原理： 過濾是利用能讓液體通過而截留固體顆粒的多孔介質（濾布和濾渣），使懸浮液中固體、液體得到分離的單元操作。過濾操作本質上是流體通過固體顆粒床層的流動，所不同的是，該固體顆粒床層的厚度隨著過濾過程的進行不斷增加。過濾操作分為恒壓過濾和

3、恒速過濾。當恒壓操作時，過濾介質兩側的壓差維持不變，單位時間通過過濾介質的濾液量不斷下降；當恒速操作時，即保持過濾速度不變。恒壓過濾方程 (1)式中：q單位過濾面積獲得的濾液體積(m3 /m2 )；V濾液體積(m3)A過濾面積(m2)；單位過濾面積上的虛擬濾液體積(m3 /m2 )實際過濾時間(s)；K過濾常數(m2 / s)由式(1)得：(2)式(2)表明，恒壓過濾時與q之間為線性關系。實驗中記錄下不同過濾時間內的單位面積濾液量q，將/q對q作圖，可得一直線，其斜率為1/K，而截距為。3.洞道式干燥的原理：干燥是利用熱量去濕的一種方法，它不僅涉及到氣、固兩相間的傳熱與傳質，而且涉及到濕分以氣

4、態或液態的形式自物料內部向表面傳質的機理。由于物料的含水性質和物料形狀的差異，水分傳遞速率的大小差別很大，概括起來，它受到物料及其含水性質，干燥介質的性質、流速，干燥介質與濕物料接觸方式等各種因素的影響。按干燥過程中空氣狀態參數是否變化，可將干燥過程分為恒定干燥條件操作和非恒定干燥條件操作兩大類。本次實驗采用恒定干燥條件操作。干燥速率的定義為單位干燥面積(提供濕分汽化的面積)、單位時間內所除去的濕分質量。即： （3）式中：U干燥速率，又稱干燥通量，kg/(m2s)； A干燥表面積，m2；W汽化的濕分量，kg；干燥時間，s；GC絕干物料的質量，kg； X物料濕含量，kg濕分/kg干物料，負號表示

5、X隨干燥時間 的增加而減少。 干燥速率的測定方法：將濕物料試樣置于恒定空氣流中進行干燥實驗，隨著干燥時間的延長，水分不斷汽化，濕物料質量減少。若記錄物料不同時間下質量G，直到物料質量不變為止，也就是物料在該條件下達到干燥極限為止，此時留在物料中的水分就是平衡水分X*。再將物料烘干后稱重得到絕干物料重GC，則物料中瞬間含水率X為： （4）計算出每一時刻的瞬間含水率X，然后將X對干燥時間作圖，即為干燥曲線。由已測得的干燥曲線求出不同X下的斜率，再由式（3）計算得到干燥速率U，將U對X作圖，就是干燥速率曲線。三、實驗儀器和藥品藥品：CO2、生石灰、1.0%酚酞酒精指示劑、冰塊、儀器：消化池、泵、碳化

6、塔、三級篩、旋液分離器、板框過濾機、洞道干燥機、溫度計實驗裝置：1、板式過濾器的板框結構圖： 圖1 板框結構圖2、板式過濾器結構圖： 圖2 過濾結構圖3、洞道式干燥器結構圖： 圖3 干燥結構圖1.中壓風機； 2.孔板流量計； 3.空氣進口溫度計； 4.重量傳感器； 5.被干燥物料；6.加熱器； 7.干球溫度計； 8.濕球溫度計； 9.洞道干燥器； 10.廢氣排出閥； 11.廢氣循環閥； 12.新鮮空氣進氣閥； 13.干球溫度顯示控制儀表； 14.濕球溫度顯示儀表；15.進口溫度顯示儀表； 16.流量壓差顯示儀表； 17.重量顯示儀表； 18.壓力變送器四、實驗步驟1.生石灰消化：稱取一定量的生

7、石灰放入消化池中，按照H2O:CaO(質量比)為5:1的比例用80左右的熱水在消化池進行消化，攪拌至消化基本完全時，靜置冷卻60min，再攪拌10min后就可以放出石灰乳。 2.石灰乳的精制：用冷水將粗灰乳的濃度調和到約13B后，用泵將粗灰乳送入三級篩過篩，然后再送入旋液分離器再次進行分離，得到精制石灰乳并進行陳化。3.碳化：將配制定量濃度12B的Ca(OH)2懸浮液先進行預冷或加熱至某溫度(1040)，加入到碳化塔中，前期控制溫度(如加入冰袋控制至30-40).然后通入CO2和空氣的混合氣體(其中CO2氣體為100ml/h，空氣為250ml/h左右)，在反應后期溫度控制在50-60。從碳化塔

8、底部的采樣口先放掉沉積在管口內的懸浮液后，再放出約100ml的懸浮液到500ml的燒杯中，靜置約一分鐘后向懸浮液中滴入2滴1.0% 酚酞酒精指示劑并振搖，若呈紅色則碳化未完全，若無色則到達終點，應該測兩次。然后再碳化10min后停止。4.過濾： (板框過濾器) 過濾溫度應在50以上，在配漿糟中加入CaCO3和一定量的水，配制成CaCO3含量為8%10%的溶液。 按板框的編號順序排列過濾機的板與框。安裝濾布時，必須把濾布用水浸透，再將濕濾布蓋在濾框的兩側，濾布孔要對準過濾機的孔道，表面要平整不起皺紋，然后壓緊螺桿和板與框。 調節貯漿罐前后各閥們的開啟狀態。啟動泵將濾漿送入漿罐，當濾漿高度達到漿罐

9、得3/4左右時，關閉送料閥，然后停止進料泵。 在壓力調節閥開啟的狀態下，啟動空壓機，開啟壓縮空氣進氣閥，向系統送壓縮空氣。 檢查有關調節閥的開啟狀態，用容器接濾出口處的濾液。打開濾液出口閥，開啟濾液進口閥，開始過濾。選定一適當流量，記錄在一定流量下的流動時間。當濾速漸慢呈滴狀流出時，停止過濾操作。 洗滌，開啟進水閥向洗水罐加一定量的水，進行洗滌操作。洗滌完畢后，關閉有關的閥門旋開壓緊螺桿并將板濾拉開，卸出濾餅，清洗濾布，整理濾板。 實驗結束，立即用壓縮空氣將貯料罐內的剩余懸浮液壓回配漿槽及其液位計等清洗干凈。5.干燥：(洞道式干燥器) 調節好各項參數，檢查天平是否正常。記錄秤盤的重量（盤重）。

10、待空氣狀態穩定后，打開干燥室門將濕產品放入。觀察天平，記錄下質量每減少0.1g時所用的時間。當質量穩定時，即質量不再減少30min后，停止干燥。干燥結束后，將樣品取出后再放入干燥室稱重，記錄秤盤的重量（干重）。實驗結束后，先關閉加熱器再關風機。6.沉降體積的測定 輕質碳酸鈣沉降體積值含義：以定量水為連續相，定量碳酸鈣為分散相，分散均勻后，一定時間內每克沉降物樣品所占有的容積即為碳酸鈣沉降體積值。測定方法：準確稱取10.0g干燥過的樣品于燒杯中，加入適量去離子水，并攪拌均勻，轉移到100ml的量筒中，靜置，記錄不同時刻沉降物所占體積。按下式計算沉降體積x：7.容重的測定 容重是指其物體體積中所占

11、有的重量，用公式G/V來表達，即用克/立方厘米表示。重量與密度相關，密度大容重也大，密度小容重也小。測定方法：準確稱取10.0g干燥過的樣品盡量碾碎，轉移到量筒中，靜置，記錄其所占的體積5、 實驗原始數據記錄1.經測量知壓濾板板框邊長為11.7cm,圓的直徑為5.2cm2.沉降體積：稱取10.0g輕質碳酸鈣與適量水混溶后，靜置 5小時后，量取其沉降物樣品所占有的容積為V =24.3mL。3.容重：準確稱取10.0g干燥過的樣品盡量碾碎，轉移到量筒中，靜置，記錄其所占的體積V= 17.2 mL。4.輕質碳酸鈣的過濾：表1.過濾實驗原始數據記錄序號濾液量體積V/mL記錄時間t/s序號濾液量體積V/

12、mL記錄時間t/s100:0026102006:30210000:0727104006:44320000:2028106006:58430000:4129108007:12540001:0830110007:26650001:4231112007:40755002:0232114007:55860002:2333116008:12965002:4834118008:281070003:1135120008:461172003:2236121008:581274003:3337122009:051376003:4438123009:141478003:5539124009:221580004:0

13、740125009:301682004:2141126009:381784004:3242127009:471886004:4443128009:551988004:55441290010:042090005:08451300010:122192005:19461310010:202294005:32471320010:282396005:46481330010:372498006:00491340010:4725100006575.干燥時間與重量的關系表2.實驗數據記錄物料盤直徑D=8.40cm，空盤質量：69.8g，濕物料+空盤質量：83.0g質量/g時間/s質量

14、/g時間/s質量/g時間/s83.0 0:0081.0 8:2279.0 16:4882.9 0:1980.9 8:3278.9 17:0882.8 0:5080.8 9:0478.8 17:3882.7 0:5780.7 9:2778.7 18:0482.6 1:1780.6 9:4578.6 18:1882.5 1:4080.5 10:2378.5 18:4082.4 2:1380.4 10:4078.4 19:1982.3 2:3880.3 11:1978.3 19:5182.2 3:0180.2 11:3378.2 20:3082.1 3:3180.1 11:5678.1 20:578

15、2.0 4:0680.0 12:2178.0 21:2081.9 4:2279.9 12:4977.9 22:1281.8 4:5279.8 13:1477.8 22:4181.7 5:2379.7 13:3877.7 23:3881.6 5:4479.6 14:0677.6 0:24:5681.5 6:0679.5 14:2977.5 0:26:0681.4 6:2879.4 15:0077.4 0:29:0481.3 7:0279.3 15:2977.3 0:35:3181.2 7:2079.2 15:5677.2 0:41:2081.1 7:5679.1 16:1477.2 0:52:5

16、56、 實驗數據處理1.計算沉降體積x的計算：2. 容重的測定 3. 輕質碳酸鈣的過濾過濾面積A=0.1170.117-3.140.0260.0264=0.0463m2單位過濾面積獲得的過濾體積由恒壓過濾方程式：表明，恒壓過濾時/q與q之間為線性關系。將/q對q作圖，可得一直線，其斜率為1/K，而截距為。處理結果如表3所示：表3.輕質碳酸鈣過濾的數據處理時間/s濾液量mLm3通量q（m3/m2）/q710000.00100.0216323.92020000.00200.0432462.74130000.00300.0648632.46840000.00400.0864786.610250000

17、.00500.1081943.912255000.00550.11891026.414360000.00600.12971102.816865000.00650.14051195.919170000.00700.15131262.520272000.00720.15561298.121374000.00740.15991331.822476000.00760.16431363.723578000.00780.16861394.024780000.00800.17291428.626182000.00820.17721472.727284000.00840.18151498.328486000.

18、00860.18591528.029588000.00880.19021551.130890000.00900.19451583.531992000.00920.19881604.433294000.00940.20321634.234696000.00960.20751667.636098000.00980.21181699.7374100000.01000.21611730.5390102000.01020.22041769.1404104000.01040.22481797.4418106000.01060.22911824.6432108000.01080.23341850.84461

19、10000.01100.23771876.0460112000.01120.24211900.4475114000.01140.24641927.9492116000.01160.25071962.5508118000.01180.25501992.0526120000.01200.25932028.2538121000.01210.26152057.3545122000.01220.26372067.0554123000.01230.26582084.0562124000.01240.26802097.1570125000.01250.27022109.9578126000.01260.27

20、232122.5587127000.01270.27452138.6595128000.01280.27662150.8604129000.01290.27882166.4612130000.01300.28102178.2620131000.01310.28312189.9628132000.01320.28532201.3637133000.01330.28742216.1647134000.01340.28962234.1657135000.01350.29182251.8根據上表3數據作如下： 圖44. 輕質碳酸鈣的干燥 由實驗測得絕干物料的量 物料含水量處理結果如下表4所示表4.輕質

21、碳酸鈣的干燥實驗數據處理結果表物料托盤盤直徑D=8.40cm，得A=0.005539m2，絕干物料質量：7.4g。時間t時間/s物料質量G/g減少的質量/gX/kg濕分/kg干物料干燥速率U/kg/(m2s)0:000 13.2 0.10.7838 0.6680 0:1919 13.1 0.10.7703 0.6680 0:5050 13.0 0.10.7568 0.6680 0:5757 12.9 0.10.7432 0.6680 1:1777 12.8 0.10.7297 0.6680 1:40100 12.7 0.10.7162 0.6680 2:13133 12.6 0.10.7027

22、 0.6680 2:38158 12.5 0.10.6892 0.6680 3:01181 12.4 0.10.6757 0.6680 3:31211 12.3 0.10.6622 0.6680 4:06246 12.2 0.10.6486 0.6680 4:22262 12.1 0.10.6351 0.6680 4:52292 12.0 0.10.6216 0.6680 5:23323 11.9 0.10.6081 0.6680 5:44344 11.8 0.10.5946 0.6680 6:06366 11.7 0.10.5811 0.6680 6:28388 11.6 0.10.5676

23、 0.6680 7:02422 11.5 0.10.5541 0.6680 7:20440 11.4 0.10.5405 0.6680 7:56476 11.3 0.10.5270 0.6680 8:22502 11.2 0.10.5135 0.6680 8:32512 11.1 0.10.5000 0.6680 9:04544 11.0 0.10.4865 0.6680 9:27567 10.9 0.10.4730 0.6680 9:45585 10.8 0.10.4595 0.6680 10:23623 10.7 0.10.4459 0.6680 10:40640 10.6 0.10.43

24、24 0.6680 11:19679 10.5 0.10.4189 0.6680 11:33693 10.4 0.10.4054 0.6680 11:56716 10.3 0.10.3919 0.6680 12:21741 10.2 0.10.3784 0.6680 12:49769 10.1 0.10.3649 0.6680 13:14794 10.0 0.10.3514 0.6680 13:38818 9.9 0.10.3378 0.6680 14:06846 9.8 0.10.3243 0.6680 14:29869 9.7 0.10.3108 0.6680 15:00900 9.6 0

25、.10.2973 0.6680 15:29929 9.5 0.10.2838 0.6680 15:56956 9.4 0.10.2703 0.6680 16:14974 9.3 0.10.2568 0.6680 16:481008 9.2 0.10.2432 0.6680 17:081028 9.1 0.10.2297 0.6680 17:381058 9.0 0.10.2162 0.6680 18:041084 8.9 0.10.2027 0.6680 18:181098 8.8 0.10.1892 0.6680 18:401120 8.7 0.10.1757 0.6680 19:19115

26、9 8.6 0.10.1622 0.6680 19:511191 8.5 0.10.1486 0.6680 20:301230 8.4 0.10.1351 0.6680 20:571257 8.3 0.10.1216 0.5007 21:201280 8.2 0.10.1081 0.4864 22:121332 8.1 0.10.0946 0.4550 22:411361 8.0 0.10.0811 0.4382 23:381418 7.9 0.10.0676 0.4065 0:24:561496 7.8 0.10.0541 0.3660 0:26:061566 7.7 0.10.0405 0

27、.3327 0:29:041744 7.6 0.10.0270 0.2601 0:35:312131 7.5 0.10.0135 0.1639 0:41:202480 7.4 0.10.0000 0.0000 0:52:553175 7.4 00.0000 0.0000 根據上表4作出輕質碳酸鈣干燥實驗的物料含水量與時間的關系圖，如下圖5所示。由上圖已測得的干燥曲線求出不同X下的斜率 ，再由式（3）計算得到干燥速率U，將U對X作圖，就是干燥速率曲線，如下圖圖5. 干燥速率U-X的關系圖七、實驗結論1.由過濾實驗數據作出的/q與q關系圖可知，/q與q成一線性關系。這是因為本實驗屬于恒壓過濾，過濾

28、時壓力恒定。對于一定的懸浮液，亦為常數，由過濾常數可知，此時K為一定值，由過濾方程得/q與q為一線性關系。2.由干燥曲線可知，整個干燥過程似乎都呈現出一種比較均勻比例干燥的狀態，并沒有出現理論中應當有的降速、恒速階段。3.由干燥速率曲線可知，干燥速率比較分散，并沒有理論上的恒速階段、降速階段等過程出現，這可能是實驗中稱取時的誤差，輕質碳酸鈣容易干燥，容易碎，從而引入的誤差，空氣的流速以及溫度并不能完全保持恒定等，或可能由于熱空氣與物料的接觸不良，有一些物料干燥較快，有些則相對較慢，導致干燥速率有所偏離。八、討論1.過濾實驗操作要點：實驗碳酸鈣粉末配制成濾漿，其量約占配料桶一半左右，配制濃度約在

29、10%（質量）左右，用供料泵使用其循環攪勻，并可防止產生沉淀。配料桶內通入壓縮空氣進行攪拌，以防止濾漿沉淀，并作為濾漿過濾時加壓之用，配桶料內的壓力，可由空氣機加以調節（一般壓強調節在0.05MPa左右）。干燥物料要充分浸濕，但不能有水滴自由滴下，否則將影響實驗數據的正確性。實驗操作壓強，一般可視配制的濾漿濃度選定，壓強選得太高過程進行太快，來不及讀數，若選得太低實驗時間就增加，一般在上述濃度時約可選0.1MPa。實驗初始階段不是恒壓操作，而是接近恒壓操作。因此可采用兩只停表交替計時，記下時間和濾液量，并確定恒壓開始時間和相應的濾液量。當濾液量很少，濾渣已充滿框后，過濾階段可結束。2影響氣流干燥過程的主要因素：（1）氣流條件：氣流的溫度；氣流的濕度；氣流的流速。（2）濕物料的條件：濕物料的物性；濕物料與熱氣流的接觸狀態。3恒定干燥條件是什么?答：干燥介質的溫度、濕度、流速及與物料的接觸方式，都在整個干燥過程中均保持恒定，可適用于大量空氣干燥少量濕物料的情況，空氣的定性溫度等于進、出口溫度平均值。4降速干燥階段特點：答：隨著干燥時間的延長，干基含水量X減小，干燥速率降低；物料表面溫度大于濕球溫度；除去的水分為非結合、結合水分；降速干燥階段的干燥速率與物料種類、結構、形狀及尺寸有關，而與空氣狀態關系不大。5.在7080的空氣流中干燥