1、總磷的測定一一鋁酸錢分光光度法 （GB 1189389） 一、目的和要求 1.1掌握總磷的測定方法與原理。 1.2 了解水體中過量的磷對水環境的影響。 二、原理 在中性條件下用過硫酸鉀（或硝酸一高氯酸）使試樣消解，將所含磷 全部氧化為正磷酸鹽。在酸性介質中，正磷酸鹽與鉗酸鍍反應，在鈕 鹽存在下生成磷鉗雜多酸后，立即被抗壞血酸還原，生成藍色的絡合 物。 木標準規定了用過硫酸鉀（或硝酸一高氯酸）為氧化劑，將未經過濾 的水樣消解，用鉗酸鍍分光光度法測定總磷的方法。 總磷包括溶解的、顆粒的、有機的和無機磷。 本標準適用于地而水、污水和工業廢水。 取25mL水樣，本標準的最低檢出濃度為O.Olmg/L,

2、測定上限為 0.6mg/Lo 在酸性條件下，碑、銘、硫干擾測定。 三、試劑 3.2硫酸,密度為1.84g/mLo 3.2硝酸，密度為1.4g/mLo 3.3高氯酸，優級純，密度為1.68g/mLo 3.4 硫酸(V/V), l+lo 3.5硫酸,約0.5mol/L,將27mL硫酸(3.1)加入到973mL水中。 3.6氫氧化鈉溶液,lmol/L,將40g氫氧化鈉溶于水并稀釋至lOOOmLo 1/6 3.7氫氧化鈉溶液,6mol/L,將240g氫氧化鈉溶于水并稀釋至lOOOmLo 3.8過硫酸鉀溶液，50g/L,將5g過硫酸鉀(K 2S 20 8)溶于水，并稀釋至lOOmLo 3.9抗壞血酸溶液

3、,200g/L,將10g抗壞血酸溶于水中，并稀釋至lOOmLo 此溶液貯于棕色的試劑瓶中，在冷處可穩定幾周，如不變色可長時間 使用。 3.10鉗酸鹽溶液： 將13g鉗酸鍍(NH 4) 6MO 70 24 4H 20溶于lOOmL水中，將0.35g酒石酸纟弟鉀KSbC 4H0 7 0.5H 20溶于100mL水中。在不斷攪拌下分別把上述鉗酸鞍溶液、酒石酸 梯鉀溶液徐徐加到300R1L硫酸（3.4）中，混合均勻。此溶液貯存于 棕色瓶中，在冷處可保存三個月。 3.11濁度一色度補償液，混合二體積硫酸（3.4）和一體積抗壞血酸 （3.9）。使用當天配制。 3.12磷標準貯備溶液，稱取0.2197g于1

4、10C干燥2h在干燥器中放冷 的磷酸二氫鉀（KH 2/6 2P0 硫5mL容量瓶中，加入大約800mL水，加4）,用水溶解后轉移到 lOOOmL磷。木此標準溶液含g50.0酸（3.4）,然后用水稀釋至標線, 混勻。l.OOmL溶液在玻璃瓶中可貯存至少六個月。250mL）轉移至 lO.OOmL磷標準貯備溶液（3.123.13磷標準使用溶液，將2.0g此標準 溶液含磷。使用當天容量瓶中，用水稀釋至標線并混勻。l.OOmL配 制。2 50mL95%的乙醇中。四、儀器10g/L,將0.5g酚瞰溶于3.24酚 醮溶液，。1.4kg / cm）4.1醫用手提式蒸汽消毒器或一般壓力鍋（1.2 比色管。4.2

5、 50mL4.3分光光度計。注：所有玻璃器皿均應用稀 鹽酸或稀硝酸浸泡。五、采樣和樣品值，使之低于或等pH調節樣品 的500mL水樣后加入ImL硫酸（3.1）5.1采取，或不加任何試劑于冷 處保存。于1注：含磷量較少的水樣，不要用塑料瓶采樣，因易磷 酸鹽吸附在塑料瓶壁上。5.2試樣的制備：樣品于比色管中。取時應 仔細搖勻，以得到溶解部分和懸浮部分均取25mL具有代表性的試樣。 如樣品中含磷濃度較高，試樣體積可以減少。六、測定步驟6.1空 白試樣3/6 按(6.2)的規定進行空白試驗，用蒸憾水代替試樣，并加入與測定時相 同體積的試劑。 6.2測定 621消解 621.1過硫酸鉀消解： 向試樣(5

6、.2)中加4mL過硫酸鉀，將比色管的蓋塞緊后，用一小塊布和 線將玻璃塞扎緊(或用其他方法固定)，放在大燒杯中置于高壓蒸汽消 毒器中加熱，待壓力達1.1kg / cm2,相應溫度為120C時、保持30min 后停止加熱。待壓力表讀數降至零后，取出放冷。然后用水稀釋至標 線。 注： 如用硫酸保存水樣。當用過硫酸鉀消解時，需先將試樣調至中性。若 用過硫酸鉀消解不完全，則用硝酸一高氯酸消解。 6.2.1.2硝酸一高氯酸消解： 取25mL試樣(5.1)于錐形瓶中，加數粒玻璃珠，加2mL硝酸(3.2) 在電熱板上加熱濃縮至lOmLo冷后加5mL硝酸(3.2),再加熱濃縮 至10mL,冷卻。 再后加高氯酸(

7、3.3),加熱至高氯酸冒白煙，此時可在錐形瓶上加 小漏斗或調節電熱板溫度，使消解液在瓶內壁保持回流狀態，直至剩 下34mL,冷卻。 加水10mL,加2滴酚駄指示劑（3.14）,滴加氫氧化鈉溶液（3.6或 3.7）至剛好呈微紅色，再滴加硫酸溶液（3.5）使微紅剛好退去，充 分混勻，移至具塞刻度管中（4.2）,用水稀釋至標線。 注： 用硝酸一高氯酸消解需要在通風櫥中進行。高氯酸和有機物的混合 物經加熱易發生危險，需將試樣先用硝酸消解，然后再加入高氯酸消 解。 絕不可把消解的試樣蒸干。 4/6 如消解后有殘渣時，用濾紙過濾于具塞比色管中。 水樣中的有機物用過硫酸鉀氧化不能完全破壞時，可用此法消解。

8、6.2.2發色 分別向各份消解液中加入ImL抗壞血酸溶液混勻，30s后加2mL鉗酸 鹽溶液充分混勻。 注： 如試樣中含有濁度或色度時，需配制一個空白試樣（消解后用水稀 釋至標線）然后向試料中加入3mL濁度一一色度補償液（3.11）,但不加 抗壞血酸溶液和鉗酸 鹽溶液。然后從試料的吸光度中扣除空白試料的吸光度。 碑大于2mg/L干擾測定，用硫代硫酸鈉去除。硫化物大于2mg/ L干擾測定，通氮氣去除。銘大于50mg / L干擾測定，用亞硫酸鈉去 除。6.2.3分光光度測量 室溫下放置15min后，使用光程為30mm比色皿，在700nm波長下， 以水做參比，測定吸光度。扣除空白試驗的吸光度后，從工作曲線上 查得磷的含量。 注： 如顯色時室溫低于13C,可在2030C水浴上顯色25min即可。 6.2.4工作曲線的繪制 取 7 支具塞比色管分別加入 0.0, 0.50, 1.00, 3.00, 5.00, 10.0, 15.0mL 磷酸鹽標準使用溶液。加水至25mLo然后